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Mn、Mg共掺杂Ni(OH)2的电化学性能

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无机化学学报 2021年第1期37卷 95-102页

作者：姚寿广窦飞刘顿程杰江苏科技大学能源与动力学院镇江212003 超威电源有限公司湖州313100

采用缓冲溶液法制备复合掺杂Mn、Mg的正极材料Ni0.82Mn0.18-xMgx(OH)2(x=0.06、0.09、0.12)。采用XRD、XPS和SEM等测试表征材料的晶体结构、锰价态和形貌,采用循环伏安和恒流充放电测试研究Mn、Mg不同掺杂比例对氢氧化镍电化学性能的影... 详细信息

采用缓冲溶液法制备复合掺杂Mn、Mg的正极材料Ni0.82Mn0.18-xMgx(OH)2(x=0.06、0.09、0.12)。采用XRD、XPS和SEM等测试表征材料的晶体结构、锰价态和形貌,采用循环伏安和恒流充放电测试研究Mn、Mg不同掺杂比例对氢氧化镍电化学性能的影响。结果表明,Mn、Mg掺杂样品均为β相,晶粒细化;Ni0.82Mn0.09Mg0.09(OH)2样品具有优异的电极反应可逆性和充放电性能,100 mA·g^-1电流密度下的放电比容量(290.6 mAh·g^-1)优于商用β-Ni(OH)2(281.1 mAh·g^-1);且500 mA·g^-1电流密度下循环30圈后,Ni0.82Mn0.09Mg0.09(OH)2的放电比容量未见衰减,其循环稳定性优于商用β-Ni(OH)2。

关键词：缓冲溶液法掺杂氢氧化镍放电比容量循环稳定性

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硫对层状镍基催化剂的析氧性能影响研究

硫对层状镍基催化剂的析氧性能影响研究

作者：王舒中南大学

学位级别：硕士

随着全球气候和能源紧缺问题的恶化,开发绿色清洁的新能源至关重要。氢能源能量密度高,无污染,可开发潜力大,是传统化石能源的理想替代品。在各种制氢手段中,电解水制氢过程清洁,无污染,是一种具有潜力的制氢方法。电解水制氢包括两个... 详细信息

随着全球气候和能源紧缺问题的恶化,开发绿色清洁的新能源至关重要。氢能源能量密度高,无污染,可开发潜力大,是传统化石能源的理想替代品。在各种制氢手段中,电解水制氢过程清洁,无污染,是一种具有潜力的制氢方法。电解水制氢包括两个半反应:析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction,HER)和析氧反应(Oxygen Evolution Reaction,OER)。与析氢反应相比,析氧反应的动力学更为缓慢,限制了电解水制氢技术的应用发展。目前工业生产的OER催化剂是高成本、低含量的贵金属催化剂氧化铱(Ir O)和氧化钌(Ru O)。因此开发低廉、高效的OER催化剂是解决氢能源生产问题的关键。因此本文以性能优异的层状镍基析氧反应催化剂为基础,通过掺杂和硫化的手段显著提升了镍基催化剂的析氧反应催化活性,并结合先进的表征手段及理论计算,研究了硫元素对镍基催化剂的优化机制,主要研究内容如下:(1)使用水热法制备了硫掺杂的氢氧化镍纳米球,并且研究了不同硫前驱体掺杂对于催化剂形貌和镍位点活化过程的影响。硫掺杂的氢氧化镍纳米球表面覆盖的致密层状纳米片利于活性物质的吸附和气体的脱附,并促进镍位点的活化。电化学阻抗和密度泛函理论(Density Functional Theory,DFT)计算表明硫掺杂能明显增强氢氧化镍的电子传输能力,并降低了中间产物的吸附/脱附能垒。在1 M的KOH溶液中,催化剂达到10 m A cm电流密度时的过电位仅为278m V,超过了商业催化剂Ru O的性能。同时,该催化剂表现出了极佳稳定性,在180小时的稳定性测试之后,性能几乎没有下降。(2)使用低温湿化学法在泡沫镍上生长了层状的均质NiS/FeS超薄纳米片,并且通过改变反应条件研究了硫化对于硫化镍铁纳米片的相结构、形貌及性能的影响机理。铁和硫可以协同提升镍位点的电子传输能力并促进镍位点的活化,而在合适的硫化条件下生成的均相结构更是有利于增强铁优化机制并提高催化剂在长时间工作条件下的稳定性,使得催化剂性综合能显著提高。该催化剂在在碱性介质(1M KOH)中表现出了优异的性能,在电流密度为100 m A cm时,过电位仅为208 m V。更重要的是,优化后的结构使得该催化剂具有超高的稳定性,在碱性溶液中进行了128小时的高电流密度(100 m A cm)稳定性测试后性能几乎没有下降,使该催化剂具备较好的应用潜力。图49幅,表4个,参考文献138篇

关键词：能源掺杂氢氧化镍硫化物析氧反应

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氢氧化镍环境复合材料的制备及性能研究

氢氧化镍环境复合材料的制备及性能研究

作者：陆玲丽南京农业大学

学位级别：硕士

能源问题和环境污染是制约经济发展的瓶颈所在。太阳能、风能和地热能等绿色新能源普遍存在分布不均、受天气和时间等外在因素所影响等弊端。因此,发展能量储存器件是开发和利用清洁能源的关键所在。铅酸电池作为常用的储能器件,在解决... 详细信息

能源问题和环境污染是制约经济发展的瓶颈所在。太阳能、风能和地热能等绿色新能源普遍存在分布不均、受天气和时间等外在因素所影响等弊端。因此,发展能量储存器件是开发和利用清洁能源的关键所在。铅酸电池作为常用的储能器件,在解决绿色新能源存储问题的同时,却给环境带来了不可逆的污染。超级电容器因其具有不使用重金属和其他有害化学物质成为了一种绿色环保器件。作为超级电容器的核心组成部分,设计具有优良性能的电极材料成为科研工作者研究的焦点。复合功能材料利用不同物质间的协同作用,可在不同应用中表现出优异性能。因此,开发既有优良电化学性能又能用于处理污染物的新型环境复合材料具有深远的意义。氢氧化镍具有较高的理论比电容、具有吸附性、易制备和价格低的优点和导电性差的缺点。然而,酚醛树脂(RF)具有稳定的机械性能和优异的导电性。可采用“扬长补短”的合成战略,有望开发出既有较好电化学性能又有较高吸附性的新型环境复合材料。因此,本研究在合成球状Ni(OH)2的基础上,设计了两种氢氧化镍环境复合材料——Ni(OH)2@RF和RF/Ni(OH)2,并通过对两种环境复合材料的可控制备,探讨了其电化学和吸附性能。本论文的主要研究内容和结果包括:(1)利用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为改性剂,成功地在Ni(OH)2外表面包裹了 RF层,获得了 Ni(OH)2@RF环境复合材料;并通过控制RF前驱体的加入量,实现了 Ni(OH)2@RF的可控制备;同时考察了 RF壁厚对环境复合材料电化学性能的影响。电化学性能研究表明,优化后的Ni(OH)2@RF在电流密度为5 A/g时,比电容值为672 F/g,而在电流密度为10 A/g时,比电容为502 F/g,下降了 25.3%;经1000次循环测试,比电容从672 F/g下降到609F/g,容量保持率为90.7%。和Ni(OH)2相比,Ni(OH)2@RF的比电容和循环稳定性都得到了一定程度的改善。(2)通过一步水热法成功地制备了 RF/Ni(OH)2环境复合材料,并考察了RF加入量、Ni(OH)2反应液体积和反应时间对RF/Ni(OH)2形貌和性能的影响。研究结果表明,RF/Ni(OH)2的粒径随着RF加入量的增加呈先减小后趋于稳定的趋势,而随Ni(OH)2反应液体积的增加呈先增大后趋于稳定的趋势。电化学性能研究表明,优化后的RF/Ni(OH)2在电流密度为5A/g时,比电容值为1262 F/g,而在电流密度为10 A/g时,比电容为1053 F/g,下降了 16.6%;经1000次循环测试,比电容从1262 F/g下降到1171 F/g,容量保持率为92.8%。和Ni(OH)2、Ni(OH)2@RF相比,RF/Ni(OH)2的比电容和循环稳定性都得到了很大程度的提升。(3)以刚果红为目标污染物,三种吸附剂吸附容量从小到大依次为:Ni(OH)2@RF

关键词：氢氧化镍酚醛树脂复合材料电化学性能吸附性能

松香基甜菜碱两亲分子构筑多维Ni(OH)2/NiOOH微纳米复合材料

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无机化学学报 2016年第4期32卷 595-601页

作者：徐永霞刘泽学詹舒辉李保同李娟段久芳韩春蕊北京林业大学材料科学与技术学院林业生物质材料与能源教育部工程研究中心木质材料科学与应用教育部重点实验室北京100083

采用自制脱氢松香基甜菜碱功能性两亲分子构筑得到3种形貌均匀的Ni(OH)_2/NiOOH微纳米复合材料,分别为孔径约2μm的三维珊瑚状、花状空心微球和宽度约100 nm的二维纳米片,对复合材料的物相组成和形貌结构采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(S... 详细信息

采用自制脱氢松香基甜菜碱功能性两亲分子构筑得到3种形貌均匀的Ni(OH)_2/NiOOH微纳米复合材料,分别为孔径约2μm的三维珊瑚状、花状空心微球和宽度约100 nm的二维纳米片,对复合材料的物相组成和形貌结构采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等技术手段分析表征。结合自制松香基甜菜碱两亲分子红外光谱(FT-IR)、核磁(NMR)结构表征和优异的表面活性推测得到松香基甜菜碱两亲分子构筑3种不同形貌微纳米复合材料的机理;研究表明,在松香基甜菜碱两亲分子稳定刚性结构的作用下,通过反应温度控制其吸附能力可构筑出3种形貌分散性较好的氢氧化镍复合材料。

关键词：松香两亲分子构筑氢氧化镍复合材料构筑机理

钯、钌-氢氧化镍异质结催化剂的可控制备及其在小分子电化学重整中的应用

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钯、钌-氢氧化镍异质结催化剂的可控制备及其在小分子电化学重整...

作者：敖伟东河南大学

学位级别：硕士

本文从二维纳米材料出发,通过构建异质结构,以提升电化学催化性能以及开发多功能电催化剂:首先,合成异质结构Ru/Ni(OH)纳米片作为双功能催化剂,用于阴极氢还原反应和阳极乙醇氧化反应,实现电化学重整乙醇。其次,合成异质结构Pd/Ni(OH)... 详细信息

本文从二维纳米材料出发,通过构建异质结构,以提升电化学催化性能以及开发多功能电催化剂:首先,合成异质结构Ru/Ni(OH)纳米片作为双功能催化剂,用于阴极氢还原反应和阳极乙醇氧化反应,实现电化学重整乙醇。其次,合成异质结构Pd/Ni(OH)纳米片作为双功能催化剂,用于阴极乙腈还原反应和阳极乙胺氧化反应,实现电化学可逆重整乙腈和乙胺。本文为金属-氢氧化镍异质结构的构建、电催化性能的探索及电化学重整反应提供了新的研究思路。本论文主要研究内容如下:第一章:简要综述了二维金属基异质结构纳米材料的分类,二维金属基纳米材料主要分为金属氧化物、金属氢氧化物、金属硫化物、金属磷化物、金属碳/氮化物等。进一步,介绍二维金属基异质结构纳米材料作为电催化剂在不同催化反应中的应用以及研究现状,并阐明了本硕士论文的研究内容和研究意义。第二章:电化学重整乙醇可在绿色温和的条件下,在阳极将乙醇转化为高附加值的化学品,同时在阴极产生氢气。本工作采用原位还原策略成功合成异质结构Ru/Ni(OH)纳米片,其具有显著的双功能催化性能。析氢反应中,在10 m A cm的电流密度下,Ru/Ni(OH)纳米片表现出较小的过电位,为31 m V(vs.RHE,Reversible Hydrogen Electrode),优于商用Pt/C。乙醇氧化反应中,Ru/Ni(OH)纳米片对乙醇氧化至乙醛产物表现出出色的催化选择性,在50 m A cm的电流密度下,乙醇电催化氧化所需的电位仅为0.34 V(vs.SCE,Saturated Calomel Electrode)。密度泛函理论(DFT,Density Functional Theory)计算表明,Ru-Ni(Ⅱ)异质结构上丰富的活性位点是其性能优异的关键。继而,将Ru/Ni(OH)纳米片作为双功能催化剂,构建了由1.7 V太阳能电池驱动的双电极电解池,在阴极和阳极成功产生氢气和乙醛两种化学品。本工作为新型能量转换系统的设计提供了前瞻性的技术指导。第三章:由于Ru具有强析氢性能,为了进一步研究异质结构材料作为阴极电极,电化学绿色合成其他化合物,本章利用了弱析氢能力的Pd作为主要催化活性位点,以此实现其他阴极还原反应。且同样采用原位还原策略合成了异质结构Pd/Ni(OH)纳米片,电化学测试结果表明,其对乙腈和乙胺的电化学可逆重整表现出优异的活性和选择性。乙腈还原反应中,Pd作为反应中心,而Ni(OH)通过促进水的解离提供质子氢,在-0.15V(vs.RHE)电位下达到接近100%的法拉第效率(FE,Faraday Efficiency)。乙胺氧化反应中,Pd/Ni(OH)纳米片表面存在丰富的Ni(Ⅱ)缺陷。氧化时Ni(Ⅱ)缺陷部分转变为Ni(Ⅲ),其作为乙胺氧化的活性中心,促进了乙胺氧化反应的发生,在1.44 V(vs.RHE)电位下FE达到96%。继而,将Pd/Ni(OH)纳米片作为双功能催化剂,构建了由2.0 V太阳能电池驱动的双电极电解池,在阳极端将乙胺氧化为乙腈,同时在阴极端将乙腈还原为乙胺,实现了电化学可逆重整乙腈和乙胺。本工作证明了利用异质结构制备的多功能催化剂在电化学合成精细化学品中的重要性。第四章:对硕士论文中目前所取得的工作成果进行了总结,以及展望了异质结构多功能催化剂对电催化技术发展的促进作用,本文采用简便的原位还原策略成功构建出异质结构Ru/Ni(OH)纳米片和Pd/Ni(OH)纳米片,其作为双功能催化剂具有不同的催化活性位点,通过电催化重整反应技术相结合,有望促进绿色能源的可持续发展以及化学品的绿色合成。同时为合理制备用于可再生能源转换的高性价比、高效率的多功能电催化剂开辟了新的途径。

关键词：氢氧化镍二维材料异质结构双功能电催化剂催化反应重整

H2O和H2O2绿色制备氢氧化镍微阵列及其电化学性能研究

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功能材料 2020年第8期51卷 8092-8099页

作者：许畅李春范晓彦元光亓春晴孙婉梅程凯中国海洋大学物理系山东青岛266100 青岛科技大学数学物理学院山东青岛266100

绿色清洁是当今超级电容器电极材料研究的主题,并且过渡金属化合物在电化学储能方面具有独特的优势。为了将二者的优点结合到一个电极上,采用H2O和H2O2这两种含氧键稳定性不同的材料,在泡沫镍上水热生长出电极材料Ni(OH)2。对该两种材... 详细信息

绿色清洁是当今超级电容器电极材料研究的主题,并且过渡金属化合物在电化学储能方面具有独特的优势。为了将二者的优点结合到一个电极上,采用H2O和H2O2这两种含氧键稳定性不同的材料,在泡沫镍上水热生长出电极材料Ni(OH)2。对该两种材料制备的H2O-Ni(OH)2与H2O2-Ni(OH)2的结构、形貌、组成元素和电化学特性进行了分析和比较。在电流密度为3A g^-1时,H2O2-Ni(OH)2的质量比电容为1560F g^-1,循环稳定性好,5000次循环后电容保持率达90%,均优于H2O-Ni(OH)2的电化学性能。H2O2-Ni(OH)2具有较H2O-Ni(OH)2生长密集、取向性优良的阵列结构,从而获得的较多活性位点和较稳定的生长形态是其优异的质量比电容和循环性能的原因,同时在电极材料的生长形态研究中提供了非常有利的形态学基础。

关键词：双氧水水氢氧化镍水热法电化学性能

氢氧化镍纳米材料的低能耗制备及超级电容器应用

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氢氧化镍纳米材料的低能耗制备及超级电容器应用

作者：李禄斌山东大学

学位级别：硕士

超级电容器作为一种绿色的储能器件,因其具有高功率密度,极长的循环寿命,快速充放电等优点而引起研究者的广泛关注。在超级电容器中,决定其性能的最重要因素是电极材料。在众多的电极材料中,氢氧化镍因其具有高理论比电容,低成本,无毒... 详细信息

超级电容器作为一种绿色的储能器件,因其具有高功率密度,极长的循环寿命,快速充放电等优点而引起研究者的广泛关注。在超级电容器中,决定其性能的最重要因素是电极材料。在众多的电极材料中,氢氧化镍因其具有高理论比电容,低成本,无毒环保等特点,是一种很有潜力的电极材料。本实验采用低温水热处理和微波法两种节能制备工艺,通过调整水热温度和微波处理时间,制备出了氢氧化镍纳米片阵列并测试了电化学性能。另外,本论文还通过两步法工艺制备了氢氧化镍/氢氧化氧镍（Ni（OH）2/NiOOH）复合电极,进一步提高了氢氧化镍电极的性能。首先我们开发了低温水热工艺,利用普通的玻璃瓶替代高压反应釜在低于100 ℃的条件下下水热制备氢氧化镍纳米片阵列。XRD,FT-IR,XPS结果证明在低温下生长出了有硝酸根离子和水分子插层的α-Ni（OH）2电极材料。SEM显示所有氢氧化镍薄膜均匀覆盖在基底上呈交错的纳米片阵列。对不同水热温度下制备的Ni（OH）2电极的电化学性能测试结果表明,95 ℃水热温度下制备的样品性能最好,在1 A·g-1电流密度下比电容为1759 F·g-1,且在5000次循环后比电容留存率达85%。另外,将上述工艺制备的电极与商业活性炭负极组装成非对称超级电容器器件对其实际应用能力进行了评估。结果表明,Ni（OH）2-15//AC的电压窗口可达1.6 V,在0.4kW/kg下有44.5 Wh/kg的能量密度;在功率密度为4 kW/kg时,能量密度仍有19Wh/kg。然后我们采用微波法制备了微波时间10 min到20 min的Ni（OH）2电极,并对其进行微观结构表征及性能测试。结构测试表明微波水热合成的Ni（OH）2电极材料具有相互交错的纳米片结构,并且有水分子和硝酸根离子插层进入纳米片的层间。电化学测试结果表明,微波时间15 min样品具有最优的电化学性能,比电容在1 A·g-1下可达2516 F·g-1,且Ni（OH）2-15//AC的最大能量密度达66.7 Wh/kg。与普通水热法制备的样品相比,我们使用家用的微波炉微波仅仅处理15 min,就可以达到甚至超过普通水热法8 h以上的性能。这进一步证明了通过微波快速制备的氢氧化镍纳米片阵列电极材料具有较强的实际应用潜力。最后,以低温水热法制备的氢氧化镍纳米片阵列为基础,我们又进一步对其进行化学浴沉积,从而通过两步法制备了氢氧化镍/氢氧化氧镍（Ni（OH）2/NiOOH）复合电极。SEM测试表明Ni（OH）2/NiOOH复合电极具有在纳米片上又生长出纳米花的3D多孔结构。电化学测试表明,Ni（OH）2/NiOOH复合样品具有最高的比电容,在1A·g-1下可达3083 F·g-1,并且具有有优异的倍率性能（20 A·g-1下比电容留存65%）和循环性能（10000圈比电容留存80.5%）。最后,对Ni（OH）2/NiOOH//AC进行了两电极测试。Ni（OH）2/NiOOH//AC器件在0.4 kW/kg下有52.2 Wh/kg的能量密度,展现出了良好的能量存储能力。另外在功率密度为8 kW/kg时,能量密度仍有29.3 Wh/kg。与仅仅使用低温水热的工艺相比,在增加化学浴沉积的情况下Ni（OH）2的比电容、循环性能和倍率性能都有明显提升,显示出其巨大的实际应用价值。

关键词：氢氧化镍低温水热微波超级电容器

Ni(OH)2及其衍生物电催化剂的制备与电解水析氧性能研究

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Ni(OH)2及其衍生物电催化剂的制备与电解水析氧性能研究

作者：鲍婉婷沈阳工业大学

学位级别：硕士

化石燃料的燃烧是获取能源的方式之一,但是,由于化石燃料的燃烧所带来的环境问题是不可逆的。因此,寻求一种能够可持续发展的制备新型绿色清洁能源的方法变得至关重要。在能源转换方面,电解水制氢是一种方便且环保的方法。然而,阳极氧... 详细信息

化石燃料的燃烧是获取能源的方式之一,但是,由于化石燃料的燃烧所带来的环境问题是不可逆的。因此,寻求一种能够可持续发展的制备新型绿色清洁能源的方法变得至关重要。在能源转换方面,电解水制氢是一种方便且环保的方法。然而,阳极氧析出的缓慢动力学严重限制了阴极上的氢释放反应。对此,人们通常采用电催化剂来加速分解水反应以提高产氧的效率。目前为止,商业上最为常见的OER电催化剂为Ir/Ru的氧化物,但是由于这些贵金属材料的原料价格高昂,且资源有限,极大地限制了它们在工业中的应用,因此,开发一种价格低廉,环境友好且高效的电催化剂变得十分迫切。本文以Ni(OH)纳米材料为研究对象,研究对Ni(OH)进行改性,掺杂和复合等方法来提高催化过程中的产氧效率,具体研究内容如下:通过水热合成法在泡沫镍基体上制备了一系列的Ni(OH)电催化剂,然后通过二次水热对Ni(OH)进行硫化,得到具有优异的OER性能的催化剂Ni(OH)/NiS。XPS表征说明,硫化后的电极产生了大量的氧空位。在50 m A·cm的电流密度下,仅需350 m V的过电位,其Tafel斜率为43.0 m V·dec,并且表现出优异的循环稳定性。利用水热合成法成功地制备了La掺杂的Ni(OH)电催化剂。通过调控不同的Ni:La比例,确定出最佳Ni:La=1:2的催化剂对OER反应显示出优异的活性,在10 m A·cm的电流密度下具有219 m V的较小过电位和51 m V·dec的低塔菲尔斜率。通过一系列表征测试说明Ni离子是重要的反应活性中心。电化学测试表明掺入适当的La会促使所制备的样品具有良好的电催化性能。通过湿化学法和电沉积法成功地制备了层次化Cu(OH)@Ni(OH)双金属氢氧化物电催化剂。对于OER反应,所制备的Cu(OH)@Ni(OH)-600s电催化剂只需要430 m V的过电位即可达到100 m A·cm,表明该催化剂具有较高的OER活性。与此同时,该催化剂具有优异的电容性能,在5 m A·cm的电流密度下,电极Cu(OH)@Ni(OH)-600s的面积比电容为16.88F·cm,其优异的电化学性能有望使其成为高效的多功能催化剂。

关键词：氢氧化镍电催化析氧反应纳米材料

正交试验法优化Ni(OH)_(2)超电材料溶剂热法制备工艺

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电镀与精饰 2022年第6期44卷 47-51页

作者：苏展于金山董浩石昕王宏智国网天津市电力公司电力科学研究院天津300384 天津市电力物联网企业重点实验室天津300384 天津大学化工学院应用化学系天津300350

采用溶剂热法并设计正交试验,以NiCl_(2)·6H_(2)O为原料在不同条件下制备得到了9组Ni(OH)_(2)电极材料,对其进行了物理表征和电化学性能测试。选取3 A·g^(-1)下材料的质量比容量值为评价指标,确定了最佳制备条件:水热温度180℃,反应时... 详细信息

采用溶剂热法并设计正交试验,以NiCl_(2)·6H_(2)O为原料在不同条件下制备得到了9组Ni(OH)_(2)电极材料,对其进行了物理表征和电化学性能测试。选取3 A·g^(-1)下材料的质量比容量值为评价指标,确定了最佳制备条件:水热温度180℃,反应时间10 h,加入200 mg聚苯乙烯磺酸钠(PSS),体积比为1∶1的水/乙二醇溶液作为溶剂。

关键词：超级电容器氢氧化镍溶剂热法正交试验