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氢氧化铌改性沸石分子筛的表面酸性及其催化活性

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化学世界 2007年第11期48卷 641-645页

作者：曾拥军王一男王昕施力华东理工大学石油加工研究所上海200237

利用吡啶吸附红外光谱(Py-IR)表征了氢氧化铌改性分子筛的表面酸性,用催化法脱除芳烃中微量烯烃的反应研究其酸催化活性。结果表明,氢氧化铌的引入导致催化剂表面Brφnsted酸中心和Lewis酸中心重新分布,总Brφnsted酸量和Lewis酸量都随... 详细信息

利用吡啶吸附红外光谱(Py-IR)表征了氢氧化铌改性分子筛的表面酸性,用催化法脱除芳烃中微量烯烃的反应研究其酸催化活性。结果表明,氢氧化铌的引入导致催化剂表面Brφnsted酸中心和Lewis酸中心重新分布,总Brφnsted酸量和Lewis酸量都随氢氧化铌含量的增加而减少;强B酸不利于脱烯烃反应;催化剂的活性随总Brφnsted酸量与总Lewis酸量比例的增加而提高,用磷酸或草酸处理氢氧化铌,总Brφnsted酸量与总Lewis酸量的比例增大,可进一步提高分子筛的活性和寿命。

关键词：表面酸性氢氧化铌红外光谱沸石分子筛烷基化

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氢氟酸法合成氢氧化铌的化学组成分析

稀有金属 2013年第1期37卷 149-154页

作者：杨娅婷段少勇姜恒宫红辽宁石油化工大学化学与材料科学学院辽宁抚顺113001

以五氧化二铌(Nb2O5)为原料,采用氢氟酸法合成了氢氧化铌。湿产物室温下晾干一周后,分别在65,75,85,95和105℃烘箱中烘12 h得到最终样品。通过傅里叶红外光谱(FTIR)和热重(TG)分析技术对不同样品进行表征。红外分析结果表明,在1404 cm-... 详细信息

以五氧化二铌(Nb2O5)为原料,采用氢氟酸法合成了氢氧化铌。湿产物室温下晾干一周后,分别在65,75,85,95和105℃烘箱中烘12 h得到最终样品。通过傅里叶红外光谱(FTIR)和热重(TG)分析技术对不同样品进行表征。红外分析结果表明,在1404 cm-1处出现了NH4+的特征峰,说明氢氧化铌的分子结构中存在NH4+;在1200 cm-1以下未发现M-OH的特征峰,说明该物质分子中不存在Nb-OH结构;3393 cm-1处的OH的伸缩振动峰和1630 cm-1处的H-O-H的弯曲振动峰可能是由物质中存在的分子水导致的。热重测试结果表明,氢氧化铌分子中的水是以吸附水和分子水这两种形式存在的;不同温度下烘干得到的样品中五氧化二铌的含量随着烘干温度的升高呈现增加的趋势,依次为80.55%,82.24%,83.61%,85.25%,85.84%。结合红外和热重分析,对采用氢氟酸法制备的氢氧化铌提出了较为合理的分子表达式(NH4)xNbO2.5+0.5x·yH2O。进一步通过蒸馏-酸碱滴定法测定出样品中NH3的含量,结合热重分析测得的五氧化二铌的含量,计算得到不同烘干温度下获得的氢氧化铌的分子表达式。从中可以看出随着烘干温度的升高,氢氧化铌中的氨含量几乎不变,而水含量有减小的趋势。因此65～105℃的氢氧化铌的分子表达式可表述为(NH4)0.4NbO2.7·yH2O(0.67≤y≤1.14)。

关键词：氢氟酸法氢氧化铌分子式

氢氧化铌催化苯硫酚与甲醇气相反应合成茴香硫醚

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氢氧化铌催化苯硫酚与甲醇气相反应合成茴香硫醚

作者：董永铭辽宁石油化工大学

学位级别：硕士

茴香硫醚是一种非常重要的有机硫化物,其在有机合成、生物医药和农药等方面有着重要的应用。近年来在茴香硫醚的合成工艺方面存在着选择性较低、原料价格昂贵和污染环境等多方面问题,所以需要研究一种高效、经济和绿色的合成方法。本文... 详细信息

茴香硫醚是一种非常重要的有机硫化物,其在有机合成、生物医药和农药等方面有着重要的应用。近年来在茴香硫醚的合成工艺方面存在着选择性较低、原料价格昂贵和污染环境等多方面问题,所以需要研究一种高效、经济和绿色的合成方法。本文选用苯硫酚(Ph SH)和甲醇作为实验原料,用氢氧化铌作为催化剂,其中甲醇廉价易得且毒性很小。另外,反应在固定床反应器上进行,由于在密闭条件下进行,可以有效防止在反应过程中苯硫酚向空气中泄露,从而有效避免苯硫酚蒸汽对环境和人体的危害。反应得到的副产物是水并且与茴香硫醚不互溶,易分离,对环境没有任何污染,绿色环保。具体研究内容如下。(1)采用氢氧化铌(NH)作为催化材料。氢氟酸法合成氢氧化铌过程中需要用氨水中和沉淀,由于氢氧化铌表面具有较强的酸性,会在其表面吸附大量的NH。通过用硝酸、硫酸和磷酸对氢氧化铌处理,以改变催化剂的表面酸性,得到几种不同的催化剂(NH-N、NH-S、NH-P),并分别在300℃、400℃和500℃温度下进行焙烧。然后对氢氧化铌系列催化剂进行FTIR、XRD、BET、Py-FTIR和SEM表征,由制备氢氧化铌催化剂的过程推出氢氧化铌的分子式为Nb O(OH)(NH)。(2)在固定床上进行连续催化反应。反应温度选择在200～290℃之间,分析反应物Ph SH的转化率和茴香硫醚选择性的高低来确定最佳的反应温度。当反应温度为200℃时,催化剂的活性和选择性较好,Ph SH转化率达到99.2%以上,所有催化剂的选择性全部在98.5%以上,而且绝大部分催化剂的选择性达到了99.5%。(3)通过对以上催化剂进行96小时的连续反应,进行稳定性比较。筛选出Ph SH转化率和茴香硫醚选择性较高并且稳定性强的催化剂,以此来满足工业生产中对催化剂的需求。在反应温度为260℃时,300℃下焙烧得到的NH-300和NH-N-300两种催化剂连续反应96小时苯硫酚的转化率均在98.1%以上,茴香硫醚的选择性在99.3%以上。得到的催化剂具有活性好、选择性高和稳定性强的优点,拥有更好的工业化应用前景。(4)探究了苯硫酚和甲醇的反应机理。由于酸洗后改变了氢氧化铌催化剂的表面酸性,合理的解释了反应中催化剂活性高低的原因,提出了亲核取代反应机理,并通过采用其它的低碳醇替换甲醇作为反应物对以上催化机理进行了验证。

关键词：苯硫酚甲醇茴香硫醚气相催化反应氢氧化铌

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微波技术在氢氧化铌干燥中的应用

稀有金属与硬质合金 2012年第1期40卷 55-58页

作者：曾宪明唐德胜九江有色金属冶炼有限公司江西九江332014

简要介绍了微波技术特点及微波设备的工作原理,研究了微波加热干燥工艺条件与氢氧化铌含水量、物料粒度的相关性,分析了微波干燥技术的经济性。该工艺技术应用于氢氧化铌干燥,达到了清洁生产和节能环保的效果。

关键词：微波加热干燥氢氧化铌含水量

氢氟酸法合成氢氧化铌的化学组成分析及其热分解动力学研究

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氢氟酸法合成氢氧化铌的化学组成分析及其热分解动力学研究

作者：杨娅婷辽宁石油化工大学

学位级别：硕士

氢氧化铌是一种无定形态的物质，在含水体系中也有较高催化活性。本文采用氢氟酸法合成了氢氧化铌，将典在室温下自然晾干后平均分为五份，分别于65°C、75°C、85°C、95°C、105°C的温度条件下烘12h得到实验所需的最终样品，依次记为... 详细信息

氢氧化铌是一种无定形态的物质，在含水体系中也有较高催化活性。本文采用氢氟酸法合成了氢氧化铌，将典在室温下自然晾干后平均分为五份，分别于65°C、75°C、85°C、95°C、105°C的温度条件下烘12h得到实验所需的最终样品，依次记为NH-65、NH-75、NH-85、NH-95、NH-105。利用XRD、红外、热重、拉曼等测试手段对样品的组成以具结构进行了分析，采用改进的蒸馏-酸碱滴定法测得了氢氧化铌样品中的氨含量，与通过热重分析确定的五氧化二铌的含量相结合，计算得到了氢氟酸法合成的氢氧化铌在65～105°C这一范围内的分子表达式，最后又进一步研究了氢氧化铌的热分解动力学。(1)红外分析结果表明氢氟酸法合成的氢氧化铌分子结构中存在NH4+，并且不存在Nb-OH键;热重分析中发现氢氧化铌分子中不存在结构水，这一结果同样表明氢氧化铌分子中不存在Nb-OH键。由此可推断出氢氟酸法合成的氢氧化铌的合理的分子表达式应为(NH4)xNbO2.5+0.5x·yH2O。(2)采用改进的蒸馏-酸碱滴定法计算出样品NH-65、NH-75、NH-85、NH-95、NH-105中的氨含量依次为4.59%、4.57%、4.49%、4.36%、4.19%，结合热重分析中得到的Nb2O5的含量（依次为80.55%、82.24%、83.61%、85.25%、85.84%），计算得到在65～105°C这一温度范围内氢氟酸法合成氢氧化铌的分子表达式为(NH4)0.4NbO2.7·yH2O(0.7≤y≤1.1)，且随着烘干温度升高，氢氧化铌样品中的氨含量几乎不变，水含量呈现逐渐减小的趋势。(3)氢氧化铌(NH4)0.38NbO2.69·0.67H2O的热分解从30°C开始到600°C结束，经历了两个阶段。第一阶段（30～107°C，失重率为5.24%）发生的反应为氢氧化铌样品受热脱水，这一反应活化能的值为76.46kJ·mol-1，指前因子的值为30.25s-1，机理函数的微分形式为f(α)=1/2(1-α)3;热分解第二阶段（108～500°C，失重率为8.70%）发生的是氢氧化铌样品脱水和脱氨的过程，这一过程中活化能的值为100.67kJ·mol-1，指前因子的值为23.97s-1，反应机理函数的微分形式为f(α)=1/4(1-α)[-ln(1-α)]-3。

关键词：氢氟酸法氢氧化铌分子式热分解动力学

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氢氧化铌对水溶液中磷酸根的吸附特性研究

环境保护科学 2011年第4期37卷 1-3页

作者：董晓乐于世华姜恒宫红辽宁石油化工大学化学与材料科学学院抚顺113001

以氢氟酸法制备的氢氧化铌作为磷酸根的吸附剂,考察了氢氧化铌用量及焙烧温度对吸附效果的影响。在25℃,磷酸根初始浓度为50mg/L、体积200mL的条件下,确定吸附剂的最佳用量为0.1g,此时氢氧化铌原样对磷酸根的最大吸附量为48.2mg/g。上... 详细信息

以氢氟酸法制备的氢氧化铌作为磷酸根的吸附剂,考察了氢氧化铌用量及焙烧温度对吸附效果的影响。在25℃,磷酸根初始浓度为50mg/L、体积200mL的条件下,确定吸附剂的最佳用量为0.1g,此时氢氧化铌原样对磷酸根的最大吸附量为48.2mg/g。上述条件下,经200、300、400、500℃焙烧后的氢氧化铌对磷酸根的最大吸附量依次为25.9、15.6、11.6、7.5mg/g。分析表明,随着焙烧温度的升高,表面羟基逐渐减少,氢氧化铌对磷酸根的吸附能力逐渐降低。在吸附过程中,焙烧前后的氢氧化铌对磷酸根吸附速率均较快(20min达到吸附平衡)。

关键词：氢氧化铌吸附磷酸根焙烧

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共存阴离子对氢氧化铌吸附磷酸根的影响

化工科技 2012年第1期20卷 30-33页

作者：董晓乐于世华林翠华王琦姜恒苗壮辽宁石油化工大学化学与材料科学学院辽宁抚顺113001 中国石油抚顺石化公司催化剂厂辽宁抚顺113001

以氢氟酸法制备的氢氧化铌为吸附剂,以水溶液中磷酸根为吸附对象,考察了Cl-、SO42-、NO3-3种阴离子对吸附效果影响。结果表明,在温度为25℃,磷酸根质量浓度50mg/L、体积200mL,吸附剂用量0.1g,pH=2条件下,氢氧化铌对磷酸根的最大吸附量可... 详细信息

以氢氟酸法制备的氢氧化铌为吸附剂,以水溶液中磷酸根为吸附对象,考察了Cl-、SO42-、NO3-3种阴离子对吸附效果影响。结果表明,在温度为25℃,磷酸根质量浓度50mg/L、体积200mL,吸附剂用量0.1g,pH=2条件下,氢氧化铌对磷酸根的最大吸附量可达43.31mg/g。当3种共存阴离子质量浓度分别为50、100、150mg/L时,氢氧化铌对各阴离子吸附顺序依次如下:PO43->>SO42->NO3->Cl-;PO43->>SO24->NO3->Cl-;PO43->>Cl-≈SO42->NO3-。共存阴离子Cl-、SO42-、NO3-存在与PO34-形成吸附竞争,均使氢氧化铌对PO34-吸附量减少。采用质量分数为25%的氨水(10mL)洗去氢氧化铌表面吸附的PO43-,并用蒸馏水进行冲洗,将所得滤液用蒸馏水稀释定容到50mL,其解吸率为53.1%。吸附前后及解吸后的氢氧化铌红外光谱分析结果表明,氢氧化铌表面吸附的磷酸根并没有被完全解吸下来。

关键词：氢氧化铌吸附磷酸根共存阴离子解吸

用工业硫酸作反铌液制取生产铌铁用的氢氧化铌试验研究

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稀有金属与硬质合金 1991年第3期19卷 13-14页

作者：李济华王新有广东从化钽铌冶炼厂

在HF-H_2SO_4-仲辛醇体系中用工业硫酸代替化学纯硫酸作反萃铌液进行湿冶钽铌,生产的铌液用液氨中和制取氢氧化铌,再经调洗、烘干、煅烧后所得之五氧化二铌完全能满足制作GB-7737-87标准的铌铁。经分离后之钽液制成的K_2TaF_7其质量亦... 详细信息

在HF-H_2SO_4-仲辛醇体系中用工业硫酸代替化学纯硫酸作反萃铌液进行湿冶钽铌,生产的铌液用液氨中和制取氢氧化铌,再经调洗、烘干、煅烧后所得之五氧化二铌完全能满足制作GB-7737-87标准的铌铁。经分离后之钽液制成的K_2TaF_7其质量亦满足钠还原制取各种牌号的钽粉。

关键词：铌铁氢氧化铌工业硫酸铌冶炼

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氢氟酸法制备氢氧化铌氨吸附的红外光谱分析

分析仪器 2011年第3期 28-32页

作者：王琦姜恒宫红苏婷婷辽宁石油化工大学化学与材料科学学院抚顺113001

用氨水中和氟铌酸和氟氧铌酸制备的氢氧化铌表面强烈吸附氨,红外光谱分析在1400cm-1处有NH4+的v4(F4)简正振动模式特征峰。热重分析以及在不同温度下热处理的红外光谱分析结果表明,在500℃左右才能将NH3彻底从氢氧化铌表面脱除。因此,... 详细信息

用氨水中和氟铌酸和氟氧铌酸制备的氢氧化铌表面强烈吸附氨,红外光谱分析在1400cm-1处有NH4+的v4(F4)简正振动模式特征峰。热重分析以及在不同温度下热处理的红外光谱分析结果表明,在500℃左右才能将NH3彻底从氢氧化铌表面脱除。因此,用氨中和方法制备氢氧化铌的正确化学表达式为NbOx(OH)y(NH4)x。在室温下用不同浓度的无机酸水溶液处理氢氧化铌后的红外光谱分析结果进一步证实了上述结论。用HNO3水溶液处理氢氧化铌可将NH4+交换下来,得到的氢氧化铌样品在300℃左右失重结束;用H2SO4水溶液处理氢氧化铌也可将NH4+交换下来,但SO42-在其表面发生了微弱的吸附作用,用稀H3PO4水溶液只能将部分NH4+交换下来,但同时PO34-在其表面发生了强烈的吸附作用。

关键词：五氧化二铌氢氟酸氢氧化铌氨吸附红外光谱分析