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氢化铝的制备与表征(英文)

中山大学学报（自然科学版） 2007年第B6期46卷 117-118页

作者：张立冬王树茂刘晓鹏蒋利军北京有色金属研究总院能源材料与技术研究所北京100088

使用有机金属合成法制备了α-AlH3。采用X射线衍射、扫描电镜和差示扫描量热法对其进行表征。X射线衍射结果表明产品为α-AlH3。扫描电镜结果表明,其形貌主要为长条状。热分析表明其起始分解温度为454K。

关键词：氢化铝合成表征

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α-三氢化铝的热分解动力学

物理化学学报 1986年第5期2卷 392-399页

作者：叶素周德珍冉全印黎明化工研究院

用差热分析（DTA）研究了a-三氢化铝在氦气流下的热分解动力学。建立了A-E方程中动力学参数与DTA曲线的特征温度之间的关系式,用序贯法对竞争模型进行最佳判别和参数估算,确定a-三氢化铝的热分解曲线可用方程[-In（1-x）]1/4=r0e-E/RTt... 详细信息

用差热分析（DTA）研究了a-三氢化铝在氦气流下的热分解动力学。建立了A-E方程中动力学参数与DTA曲线的特征温度之间的关系式,用序贯法对竞争模型进行最佳判别和参数估算,确定a-三氢化铝的热分解曲线可用方程[-In（1-x）]1/4=r0e-E/RTt来描述,表观活化能E为121.4±6.3kJmoL-1,指前因子r0为8.1×1011±1（sec-1）,模型计算结果与实验结果吻合较好。

关键词：序贯法特征温度德拜温度模型参数热分解动力学方程氢化铝三氢化铝经济模型竞争模型升温速度 DTA

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氢化铝的制备新方法及性能研究

氢化铝的制备新方法及性能研究

作者：李瑞西南科技大学

学位级别：硕士

氢化铝(AlH)作为一种优异的储氢材料和含能材料引起了广泛的重视。传统乙醚法合成的AlH晶型稳定,但合成的条件较为苛刻,合成过程危险性高,因此寻找新的制备方法对于其应用具有重要的促进作用。本文在综述国内外研究现状的基础上,提出了... 详细信息

氢化铝(AlH)作为一种优异的储氢材料和含能材料引起了广泛的重视。传统乙醚法合成的AlH晶型稳定,但合成的条件较为苛刻,合成过程危险性高,因此寻找新的制备方法对于其应用具有重要的促进作用。本文在综述国内外研究现状的基础上,提出了四氢呋喃络合法来制备氢化铝,并进一步利用所合成的AlH与纳米氧化铁(FeO)复合构筑了新型氢化铝/氧化铁复合材料,并对复合材料的热性能进行研究。主要研究内容如下:(1)乙醚法制备AlH及表征。在乙醚溶剂中制备AlH的醚合物,研究了脱溶溶剂、脱溶温度、脱溶时间对脱醚转晶制备AlH的影响,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对所制备样品分别进行成分以及晶型分析,结果表明过滤得到的AlH醚合物在溶剂中进行转晶无法得到AlH,仍为AlH醚合物;滤醚合物直接加入到甲苯中进行转晶,可得到AlH。转晶温度为85～90℃,转晶时间为2 h,只在有Li AlH存在的情况下才能脱醚转晶为α-AlH。(2)四氢呋喃法制备AlH及表征。在四氢呋喃溶剂中制备AlH的四氢呋喃络合物,研究了脱溶溶剂、脱溶温度、脱溶时间对脱溶转晶制备AlH的影响,并用XRD、FT-IR、热重分析法(TG)和差示扫描量热法(DSC)对所制备样品进行分析,结果发现在环己烷、甲苯作为脱溶溶剂时得到非晶态的AlH;正己烷作为脱溶溶剂时,在室温下就能得到非晶态的AlH,在69℃下得到的样品大部分为非晶态的AlH和少量α-AlH。(3)甲基叔丁基醚法制备AlH及表征。采用XRD研究了反应产物,发现没有发生化学反应。(4)氢化铝/氧化铁复合材料的制备及表征。以四氢呋喃法合成的氢化铝、纳米氧化铁为原料,制备了不同摩尔比例的AlH/FeO复合材料,采用XRD、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)等对材料的结构形貌进行了表征,并利用TG和DSC研究了所制样品的热性能,结果表明AlH/FeO复合材料Al/Fe化学计量比φ分别为0.6、1.0和2.0时,起始放热温度均在450℃附近,相比于微米Al/FeO,均提前了500℃,这说明AlH作为金属燃料,其结构中含有高活性、高还原性的Al—H键,能够释放活性H,催化其与FeO的氧化还原反应,使铝热反应温度大幅度降低。φ为1.0时,复合材料具有较高放热量2181.6 J/g。综合对比几种合成方法,本研究四氢呋喃法合成AlH绿色安全,不需要使用大量毒性较强的苯醚溶剂,且AlH四氢呋喃络合物较为稳定,在过滤过程中无任何危险现象出现,可以安全地在过滤除去Li Cl后,在不使用结晶助剂的条件下进行脱溶操作,为AlH的合成提供了一条新途径。

关键词：氢化铝储氢材料四氢呋喃法氢化铝/氧化铁铝热剂纳米复合材料

推进剂用氢化铝杂质分析及Re、Ta对钨中氦自俘获行为影响的研究

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推进剂用氢化铝杂质分析及Re、Ta对钨中氦自俘获行为影响的研究

作者：张政兰州大学

学位级别：硕士

本论文的工作分为两个部分,第一部分“推进剂用氢化铝的杂质分析”的工作摘要如下:AlH作为一种性能优异的含能储氢材料,可应用于高能燃料推进剂,在导弹以及火箭航天领域扮演着十分重要的角色。但是在AlH的实际生产中,由于合成工艺的原因... 详细信息

本论文的工作分为两个部分,第一部分“推进剂用氢化铝的杂质分析”的工作摘要如下:AlH作为一种性能优异的含能储氢材料,可应用于高能燃料推进剂,在导弹以及火箭航天领域扮演着十分重要的角色。但是在AlH的实际生产中,由于合成工艺的原因,会引入各类无机杂质元素、伴生晶型杂质以及有机残留物,杂质的存在会严重影响AlH的品质,甚至导致产品的稳定性发生巨大变化,给AlH产品的安全性能带来影响。本工作结合PIXE分析技术、XPS分析以及元素分析仪,通过对氢化铝样品掺入已知含量的内标元素Si,完成了对某批次氢化铝样品的全元素定性定量分析。其中PIXE用来测量了Z>13的元素,XPS用来计算内标Si被氧化的部分含量,元素分析仪测量C、H的含量。结果显示该批次样品含有元素Al 77.891%,O 12.377%,H 8.934%,Cl 0.128%,Ca 0.012%以及Fe0.007%;对于晶型的分析,利用了X射线粉末衍射(XRD),结合Rietveld多相精修方法,通过掺入已知含量的内标单晶Si,分析并指认了两种AlH产品中存在的全部晶型,得到了各晶相以及非晶相的绝对百分含量。掺Si 10%的结果显示,A样品含有α-AlH,α’-AlH以及Al(OH)三种晶相,质量百分数分别为63.94%(±3.40),9.83%(±0.64)以及7.95%(±0.99),非晶相的含量为18.27%(±4.39);B样品含有α-AlH和Al两种晶相,质量百分数分别为24.12%(±0.81),6.53%(±0.57),非晶相的含量为69.34%(±1.29)。对于有机残留物的鉴别,利用了热重-红外-质谱联用技术对某批次氢化铝样品中的有机残留物进行了分析,结果显示该批次的样品含有质量百分数为2.45%的甲苯(CH)、0.07%的环己烷(CH)以及0.28%的乙醚(CHO)。上述结果对于及时优化AlH的生产,改善其储存条件,提升AlH的产品质量等方面具有重要意义,并为AlH产品品质的评估提供了参考。第二部分“Re、Ta对钨中氦自俘获行为影响的研究”的工作摘要如下:氘氚热核聚变带来的辐照损伤是钨基第一壁材料所面临的严重挑战之一,由氘氚聚变反应所造成的氦泡会严重影响材料的服役性能。因此,理解聚变条件下钨基材料中的He行为具有重要意义。低能He辐照实验已经证实,在没有缺陷的情况下,钨中He原子的自俘获行为在He泡形成机制中占据主导地位。本工作利用第一性原理计算软件VASP研究了纯W中以及在Re、Ta存在的情况下He团簇的自俘获行为。计算结果显示,He的自俘获行为可以由He团簇之间的高结合能解释,并且He团簇在形成初期容易在钨的(110)平面聚集长大;通过对He团簇解离能的计算,我们发现在纯W中,当团簇的原子数大于7时便会发生俘获转变,进而形成空位-He结构;对于钨中Re、Ta对He团簇的影响,我们的计算发现,替位Re原子和氦团簇的结合能为正,这表明Re可作为氦原子的俘获点,并且这种俘获能力随着He原子数的增加而增强,即He原子会在Re附近聚集,并且Re还增强了He原子之间的结合,使得He-He原子之间更加紧密。同时,Re的出现还降低了He团簇发生俘获转变的临界原子数量,使得其更容易发生俘获转变,从而加快了He团簇的演变,因此Re原子会促进He泡的形成;而对于Ta元素,则与Re完全相反,当He团簇的原子数大于5时,Ta和He团簇则出现排斥作用,说明Ta原子周围只能形成较小的He团簇,同时Ta的出现降低了He团簇的比结合能,弱化了He原子之间的结合,并且还提高了它们发生俘获转变所需的原子数量,说明Ta能有效抑制钨中He泡的形成。

关键词：氢化铝质子束荧光分析 Rietveld精修氦泡第一性原理计算

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三氢化铝的合成

三氢化铝的合成

作者：何丽北京有色金属研究总院

学位级别：硕士

AlH3是一种潜在的储氢材料,具有很高的理论储氢量(约为10.1%)和低的密度(约1.48g/ml)。目前,AlH3的合成普遍采用湿法合成,这种方法合成AlH3成本较高,阻碍了其大规模的应用。若能够研究出新的较为低廉的合成方法,将推动AlH3的实际应用。... 详细信息

AlH3是一种潜在的储氢材料,具有很高的理论储氢量(约为10.1%)和低的密度(约1.48g/ml)。目前,AlH3的合成普遍采用湿法合成,这种方法合成AlH3成本较高,阻碍了其大规模的应用。若能够研究出新的较为低廉的合成方法,将推动AlH3的实际应用。在较高温度和压力下可以得到反应活性高的铝,它与氢气反应生成AlH3。采用电子束蒸发铝和磁控溅射铝的方法也可以得到反应活性高的金属铝,通入氢气气氛,使得铝与氢气反应生成AlM3。对电子束蒸发铝与氢气反应后产物的物相分析表明,采用电子束衍射的方法在铜基底上,可以得到AlH3。但是该产物不稳定,容易发生分解。对磁控溅射铝与氢气反应后产物的物相分析表明：不同溅射功率(100W,200W,300W)的产物中均出现了AlH3相,其中溅射功率为100W和200W的产物的XRD谱图中铝的衍射峰不明显,但是溅射功率为300W时,由于溅射功率较大,在一定时间内溅射出的铝量较多,来不及与氢气反应就沉积到铜基底上,所以该沉积产物的XRD谱图中铝的衍射峰增强。沉积时间分别为30分钟,1小时和2小时,产物的XRD谱图中均出现了氢化铝的衍射峰。当时间延长到2小时,XRD谱图中铝的衍射峰增强,一方面由于沉积时间增长,基底温度上升,氢化铝分解成为金属铝和氢气。另一方面由于沉积时间越长,溅射出来的铝越多。铝没有与氢气反应,就直接沉积在基底上。沉积气压分别为0.6Pa,1Pa,1.3Pa,溅射铝与氢气反应,沉积产物均有AlH3的衍射峰出现,其中沉积气压为0.6Pa时沉积产物的氢化铝峰不明显,沉积气压为1.3Pa时,氢化铝的衍射峰强度最强。随着沉积气压的升高,形成的氢化铝越多。通过热力学计算,分析了MHn (M=Mg, Ca, Na;n=1或2)和AlCl3合成AlH3的可能性。热力学计算结果表明：理论上,CaH2+AlCl3、NaH+AlCl3及MgH2+AlCl3在298K时,反应均可以生成AlH3。通过实验验证CaH2+AlCl3、NaH+AlCl3及MgH2+AlCl3球磨后是否能够生成AlH3。实验结果表明：在目前的实验条件下CaH2+AlCl3球磨后生成极少量非晶态的AlH3和Mg(AlH4) 2, NaH+AlCl3球磨后生成少量NaAlH4,没有生成AlH3。对于MgH2+AlCl3体系,球磨后可以合成非晶态的AlH3, Mg (AlH4) 2。所以,选取MgH2+AlCl3体系球磨来合成AlH3。由于球磨过程中AlH3容易发生分解,同时MgH2+AlCl3合成AlH3的反应吉布斯能变随温度的变化不大,均为负值。为了避免AlH3的分解,采用MgH2+AlCl3低温球磨制备AlH3,研究了不同球磨时间对产物物相的影响,由球磨产物的物相分析结果推断球磨后有AlH3和Mg(AlH4)2生成,通过对球磨产物的红外光谱分析可以知道,球磨后生成了无定形的AlH3和Mg(AlH4)2。对球磨产物的热稳定性分析表明,氢化镁与氯化铝球磨产物的热分解过程按照以下方程式进行：2AlH3→2Al+3H2(↑)(120℃) 2Mg(AlH4)2→2MgAlH5+Al+3H2(↑)(120℃) 2MgAlH5→2MgH2+2Al+3H2(↑)(230℃)实验结果与文献报道一致。

关键词：氢化铝合成球磨

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固体推进剂高能燃料三氢化铝

含能材料 2004年第A1期12卷 161-165页

作者：姚小龙曹一林何金选中国航天科技集团四院四十二所湖北襄樊441003

综述了三氢化铝晶体形态特征、α-AlH3的分子结构、合成方法及稳定化途径，在固体推进剂中用三氢化铝代替铝粉可使推进剂理论比冲可以增加100N·s／kg以上。

关键词：氢化铝高能合成方法代替燃料铝粉晶体形态固体推进剂比冲

氢化铝锂还原带有酯基的八氢吲（口乃木）并[2,3-α]喹嗪化合物的竞争加成反应

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化学通报 1987年第8期 42-43页

作者：徐继有安徽省安庆市化工研究所

用氢化铝锂还原酯类化合物,得到的产物通常是醇。作者已报道:在吲哚生物碱合成中,为了制备醇Ⅱ,采用氢化铝锂还原酯Ⅰ的方法,得到了预期产物Ⅱ,另外,还得到另一个副产物Ⅲ,收率分别为30.8％和12.9％,两个产物的结构已通过光谱分析证明。

关键词：还原剂化合物碳原子过渡态质子核子氢化铝稠合体吸收峰

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稀土催化氢化铝放氢研究进展

稀土催化氢化铝放氢研究进展

第十四届中国包头·稀土产业论坛、中国稀土学会2022学术年会

作者：王立民梁龙尹东明梁飞

氢化铝由于高的储氢量(10 wt.%)和低的放氢温度(150-180 ℃)被认为是一种极有前景的储氢材料。进一步通过化学方法优化氢化铝放氢反应是其面向应用的关键一步。本工作通过球磨在α-AlH3中引入系列稀土氧化物催化剂与稀土储氢合金催化剂... 详细信息

氢化铝由于高的储氢量(10 wt.%)和低的放氢温度(150-180 ℃)被认为是一种极有前景的储氢材料。进一步通过化学方法优化氢化铝放氢反应是其面向应用的关键一步。本工作通过球磨在α-AlH3中引入系列稀土氧化物催化剂与稀土储氢合金催化剂,并研究其对AlH3放氢性能的作用,AlH3的初始放氢温度最低降低至50℃,放氢动力学也得到极大改善。探究了利用储氢合金的优异吸放氢性质优化轻金属氢化物的可能,建立了理论分析的异质结模型并提出了变价稀土的多电子对促进放氢的机理。

关键词：轻金属氢化物氢化铝放氢反应协同催化

来源： cnki会议评论

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美国制成基于三氢化铝的储氢容器

现代材料动态 2012年第3期 20-21页

美国萨瓦那河国家实验室（SRNL）的科学家利用含三氢化铝的轻型材料制成了小型储氢容器，并证明它的氢释放率适合为小型商用燃料电池提供动力，这为未来大规模制造便携式发电系统铺平了道路，在军用和商用领域都可能得到应用。

关键词：储氢容器氢化铝美国国家实验室大规模制造燃料电池发电系统轻型材