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含氟聚合物整体柱的制备及其应用

含氟聚合物整体柱的制备及其应用

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作者：杨子辉湖南师范大学

学位级别：硕士

氟化学起源于氟两相和三相液液萃取,经过多年来科学家的不断探索,从氟硅胶、氟固相微萃取到氟化学应用于化学合成、手性物质分离和氨基酸的检测等领域,氟化学得到了很大的发展。氟-氟亲和是人们研究氟化学的焦点,其最早体现在氟固相微... 详细信息

氟化学起源于氟两相和三相液液萃取,经过多年来科学家的不断探索,从氟硅胶、氟固相微萃取到氟化学应用于化学合成、手性物质分离和氨基酸的检测等领域,氟化学得到了很大的发展。氟-氟亲和是人们研究氟化学的焦点,其最早体现在氟固相微萃取技术中,提高了样品前处理效率,后来色谱工作者们将传统填充柱固定相氟化衍生,结合色谱分析用于化合物分离与鉴定。然而传统的氟化填充柱往往受限于制备繁琐、渗透性差等缺陷,导致分离效率不理想。整体柱恰恰可以弥补这一不足。整体柱通常分为无机硅胶整体柱和有机聚合物整体柱两大类,无机硅胶整体柱以硅胶为基质,具有理想的机械强度,良好的耐溶剂和高低温性能,比表面积大,适合快速分离,缺点是稳定性不高,适用pH范围较小。而有机聚合物整体柱取材范围广、制备简单,适用pH范围宽,不足之处是耐溶剂性能差易发生溶胀或受热变形。有机-无机杂化整体柱兼顾二者优点,避其不足,易于改性功能化,具有良好的通透性、高柱效、高容量和高稳定性。本文以甲基丙烯酸-1H,1H-全氟代辛酯为单体采用有机聚合方法合成制备了含氟有机-无机杂化毛细管整体柱。对其制备条件进行了考察,探究了其应用情况。主要内容如下： 1.采用有机聚合法利用甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷（MAP-POSS）为交联剂,甲基内烯酸-1H,1H-全氟代辛酯（PDFMA）为单体,制备了含氟聚合物有机-无机杂化毛细管整体柱。考察了不同单体的量,致孔剂组成和聚合物反应温度对整体柱结构的影响。通过显微镜、扫描电镜和μ-HPLC等对整体柱的结构、柱压和渗透性进行了表征。 2.利用μ-HPLC分离系统于含氟聚合物整体柱联用,在线分离了六个含不同长度氟链的甲基丙烯酸酯类化合物。考察了流动相种类和整体柱长度等对含氟化合物分离的影响。探究了含氟聚合物整体柱对含氟化合物的分离机理,并对含氟固定相的反相作用进行了考察。 3.含氟聚合物整体柱μ-HPLC分离子生物大分子卵清蛋白（OVA）、胰蛋白酶抑制剂（STI）和尿嘧啶（U）,考察了不同浓度甲醇水、吐温水、磷酸缓冲溶液以及不同pH磷酸缓冲溶液等对蛋白质分离的影响。

关键词：含氟聚合物有机-无机杂化整体柱氟-氟亲和

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