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沉淀法制备氟羟基磷灰石的影响因素(英文)

无机材料学报 2011年第12期26卷 1335-1340页

作者：朱庆霞江伟辉王洪达邵川景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院江西省先进陶瓷材料重点实验室景德镇333001

采用沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石(FHA),研究了合成温度、初始氟离子浓度和pH值对氟替代的影响.用X射线衍射和红外光谱表征了FHA粉体的物相组成和晶体结构变化,用透射电镜观察了FHA的形貌.结果表明:氟替代会导致晶格参数和键能的变化,... 详细信息

采用沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石(FHA),研究了合成温度、初始氟离子浓度和pH值对氟替代的影响.用X射线衍射和红外光谱表征了FHA粉体的物相组成和晶体结构变化,用透射电镜观察了FHA的形貌.结果表明:氟替代会导致晶格参数和键能的变化,随着合成温度或原料中氟浓度的升高,FHA晶粒尺寸和长径比增大;相组成主要受pH值控制,考虑到OH–和F–对羟基空位的竞争,高pH值不利于氟替代.

关键词：氟羟基磷灰石沉淀法氟替代

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钛合金表面电泳沉积氟羟基磷灰石涂层

硅酸盐学报 2018年第3期46卷 394-401页

作者：朱庆霞韩丹齐荟仟景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院

采用沉淀法制备了氟掺杂的氟羟基磷灰石（FHA,Ca10（PO4）6OH2–xFx（x=0～2））粉体,并采用电泳沉积在钛合金（Ti6Al4V）表面制备了FHA涂层。通过改变沉积电压、时间及电极间距获得不同沉积量的涂层,采用X射线衍射、扫描电子显微镜研... 详细信息

采用沉淀法制备了氟掺杂的氟羟基磷灰石（FHA,Ca10（PO4）6OH2–xFx（x=0～2））粉体,并采用电泳沉积在钛合金（Ti6Al4V）表面制备了FHA涂层。通过改变沉积电压、时间及电极间距获得不同沉积量的涂层,采用X射线衍射、扫描电子显微镜研究了电压、时间、电极间距以及热处理对涂层形貌、物相组成和涂基结合强度的影响,确定制备FHA涂层的最佳沉积工艺和热处理制度。结果表明：控制沉积电压15 V、沉积时间1 min、电极间距1 cm的条件下沉积涂层并在N2气氛下900℃保温1 h热处理可制得涂层质量好,涂基结合强度高的FHA生物陶瓷涂层。

关键词：电泳沉积氟羟基磷灰石生物陶瓷涂层钛合金

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氟羟基磷灰石的结构及热稳定性研究

硅酸盐通报 2008年第6期27卷 1119-1123页

作者：朱庆霞吴建青徐琼琼景德镇陶瓷学院景德镇333001 华南理工大学材料科学与工程学院广州510640

采用湿化学法制备了氟羟基磷灰石(FHA),研究了氟掺杂对晶体结构和热稳定性的影响,探讨了氧化铝基体上磷灰石涂层的组成与热稳定性的关系。用X射线衍射表征了物相组成和晶格参数的变化,用红外光谱分析了晶体结构。结果表明:氟的替代引起... 详细信息

采用湿化学法制备了氟羟基磷灰石(FHA),研究了氟掺杂对晶体结构和热稳定性的影响,探讨了氧化铝基体上磷灰石涂层的组成与热稳定性的关系。用X射线衍射表征了物相组成和晶格参数的变化,用红外光谱分析了晶体结构。结果表明:氟的替代引起了晶格参数和键能的变化,阐述了氧化铝-磷灰石系统中,羟基磷灰石与氟羟基磷灰石的分解机制。

关键词：氟羟基磷灰石热稳定性晶格参数分解机制

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氟羟基磷灰石的制备及对重金属离子吸附研究

环境科学与技术 2017年第S2期40卷 24-27页

作者：李军朱新华宁夏回族自治区固体危险废物和化学品管理局宁夏银川750011 四川大学化学工程学院四川成都610065

采用动态水热法制备出了含氟硅酸钙粉体。磷酸盐改性后得到含氟羟基磷灰石(FHAs)吸附材料。采用SEM、BET等手段对吸附材料的形貌和比表面积进行了表征;通过静态吸附实验探究了溶液pH、初始离子浓度、温度和吸附时间等因素对材料吸附性... 详细信息

采用动态水热法制备出了含氟硅酸钙粉体。磷酸盐改性后得到含氟羟基磷灰石(FHAs)吸附材料。采用SEM、BET等手段对吸附材料的形貌和比表面积进行了表征;通过静态吸附实验探究了溶液pH、初始离子浓度、温度和吸附时间等因素对材料吸附性能的影响。实验结果表明,吸附过程符合准二级动力学方程;氟羟基磷灰石对污水中Pb^(2+)、Cd^(2+)重金属离子具有高效的吸附能力,吸附量分别可达112.5 mg/g和95.3 mg/g,重金属离子去除率均高达99.6%。

关键词：氟羟基磷灰石重金属离子吸附动力学

氟羟基磷灰石—硅酸钙复合生物涂层的制备及性能研究

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氟羟基磷灰石—硅酸钙复合生物涂层的制备及性能研究

作者：周生健内蒙古工业大学

学位级别：硕士

羟基磷灰石(Ca(PO)(OH),HA)化学组成和晶体结构与人体和动物骨骼、牙齿的矿化成分十分相似,具有良好的生物相容性和骨组织诱导性,被广泛应用于人体骨组织缺损的修复和重建。然而由于HA的热膨胀系数(13.3×10/K)与Ti基体的热膨胀系数(8.4... 详细信息

羟基磷灰石(Ca(PO)(OH),HA)化学组成和晶体结构与人体和动物骨骼、牙齿的矿化成分十分相似,具有良好的生物相容性和骨组织诱导性,被广泛应用于人体骨组织缺损的修复和重建。然而由于HA的热膨胀系数(13.3×10/K)与Ti基体的热膨胀系数(8.4×10/K)相差较大,导致常规等离子喷涂制备的HA涂层与Ti基体结合强度较低,影响了体内长期使用效果,另外,相比于其他生物活性材料,HA溶解度较高,降低了涂层的稳定性和植入体的长效性。针对上述问题,本文依据硅酸钙(CS)与钛基体结合强度高,氟羟基磷灰石(FHA)结构相对稳定,溶解度低等特性,利用悬浮液等离子喷涂技术(SPS)制备FHA-CS复合生物涂层,采用XRD、SEM、XPS和LSCM等测试表征技术,探究涂层组织结构特征,考察涂层力学性能(硬度和结合强度)、化学稳定性和生物学性能。旨在开发一种具有优异生物活性、化学稳定性好、结合强度高、能够用于口腔环境中的新型生物涂层材料。本研究取得的主要结果如下:1. 采用化学共沉淀法合成了FHA纳米粉体。确定喷涂用悬浮液最佳的配制比例为:固相(FHA/CS,15 wt.%),分散剂(聚丙烯酸铵PAA-NH,1.5 wt.%),溶剂(蒸馏水,83.5 wt.%)。最佳喷涂工艺为:喷涂电流700 A,喷涂距离40 mm,送液速率32 m L/min。2. 采用SPS技术在钛基体表面分别制备了FHA、70%FHA+30%CS(F7C3)、50%FHA+50%CS(F5C5)、30%FHA+70%CS(F3C7)和CS五种涂层。结果表明,制备态涂层以FHA和β-CS为主相,并含有痕量的β-TCP,Ca O和Si O分解相,复合涂层中FHA和CS相的主峰2θ=32°和2θ=30°强度变化与设计一致。采用SPS技术制备的FHA-CS复合涂层与基体结合良好,交界处不存在横向裂纹,对于所有涂层,涂层内部均存在少量的孔隙和微裂纹,涂层孔隙率为7.4-8.3%,厚度为70-100 um。3. FHA-CS复合涂层力学性能测试结果表明,涂层显微硬度随FHA含量的增加而增加,结合强度随CS含量的增加而增加。溶解性测试结果表明,相比于单一CS涂层,具有FHA组分的涂层表现出较低的Ca离子溶出量,展示了较高的化学稳定性。复合涂层(F7C3)的耐腐蚀性能、抗菌性能和类骨磷灰石形成能力与单一FHA涂层相当。4. 为进一步结合FHA和CS两种材料的特性,优化涂层综合性能,采用SPS技术在Ti基体表面制备了FHA-CS梯度结构涂层。结果表明,梯度涂层符合预期设计的成分连续过渡结构,涂层厚度约为150 um,具有粗糙,多孔的表面。总体而言,涂层中孔隙分布均匀,无贯穿涂层的垂直裂纹。5. FHA-CS梯度结构的设计进一步提高了涂层的结合强度,达到29.2 MPa,比单一FHA涂层提高约20%。梯度涂层展示了优异的抗溶解性能,涂层表面FHA组分的存在有效提高了涂层的化学稳定性。另外,梯度涂层也展示了优异的细胞活性和抗菌活性。

关键词：氟羟基磷灰石硅酸钙生物涂层悬浮液等离子喷涂生物学性能力学性能

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氟羟基磷灰石的生物活性表征及细胞反应

氟羟基磷灰石的生物活性表征及细胞反应

作者：刘佳丽电子科技大学

学位级别：硕士

对牙修复体材料的研究已经进行了很多年,目前研究者们更为关注的是仿真天然牙齿的物质组成来寻找新型的牙修复材料。但是羟基磷灰石作为牙修复材料具有一定的缺陷,如溶解度高、脆性比较大,体内降解缓慢、缺乏可塑性、生物力学强度和抗... 详细信息

对牙修复体材料的研究已经进行了很多年,目前研究者们更为关注的是仿真天然牙齿的物质组成来寻找新型的牙修复材料。但是羟基磷灰石作为牙修复材料具有一定的缺陷,如溶解度高、脆性比较大,体内降解缓慢、缺乏可塑性、生物力学强度和抗疲劳破坏强度较低。氟羟基磷灰石因氟离子的离子半径比羟基小,在一定程度上能够提高修复材料的生物力学强度,并还兼有一定的防龋的作用而被作为一种新型的牙修复材料进行研究并应用于临床。任何单体修复材料都不是完美的,为了提升单体修复材料的性能、提升仿真度,我们采取引入天然牙齿含量比较高的胶原蛋白作为第二相材料优化单体材料的性能。本文采用共沉淀法构建氟羟基磷灰石和胶原蛋白的复合牙修复材料,希望能够得到一类具有两者优良性能的新型牙修复材料。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅立叶红外光谱(FT-IR)对复合材料进行表征,最终确定氟羟基磷灰石与胶原蛋白键合成功,与羟基磷灰石和胶原蛋白的复合材料相比,具有良好的晶型,晶体与单体材料相比更加细小,这对于提高修复材料的力学强度有一定优势。对新合成的牙修复材料在应用于临床之前都必须进行相应的生物相容性和安全性评价。本文将复合材料对牛血清白蛋白的吸附情况研究表明,复合材料与牛血清白蛋白的吸附作用更强更稳定,氟羟基磷灰石与羟基磷灰石相比吸附作用也更强更稳定。这从一定程度上反映了复合材料的具有良好的生物相容性。对单体材料采用MTT细胞安全性评价得出粉末状氟羟基磷灰石对细胞具有一定的毒性,对其原因进行分析发现氟羟基磷灰石的毒性是可避免的,(1)在制备氟羟基磷灰石时严格控制氟离子的含量;(2)将氟羟基磷灰石用于牙修复材料时需避免使用粉末状材料。碱性磷酸酶的活性是评价细胞分化和钙化的一个重要的指标,通过检测碱性磷酸酶的活性能确定氟羟基磷灰石是否具有扩增作用,结果与MTT细胞毒性实验结果一致。氟羟基磷灰石并没有对细胞具有明显扩增和钙化的效力,在一定的情况下具有毒性,但毒性表现很弱。

关键词：氟羟基磷灰石羟基磷灰石胶原蛋白细胞反应

氧化铝基体上羟基磷灰石/氟羟基磷灰石双层涂层的制备及性能

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硅酸盐通报 2009年第6期28卷 1177-1181页

作者：朱庆霞谭顺彦徐琼琼景德镇陶瓷学院景德镇333001

通过涂覆-烧结法在氧化铝(Al2O3)表面制得羟基磷灰石(HA)/氟羟基磷灰石(FHA)双层涂层,HA和FHA重复沉积在氧化铝基体上形成均匀涂层,然后在1300℃进行热处理。在此过程中,如果没有FHA中间层,HA会和Al2O3发生严重的反应,形成磷酸三钙和钙... 详细信息

通过涂覆-烧结法在氧化铝(Al2O3)表面制得羟基磷灰石(HA)/氟羟基磷灰石(FHA)双层涂层,HA和FHA重复沉积在氧化铝基体上形成均匀涂层,然后在1300℃进行热处理。在此过程中,如果没有FHA中间层,HA会和Al2O3发生严重的反应,形成磷酸三钙和钙铝化合物。SEM、XRD及粘接拉伸试验表明:FHA中间层能有效地抑制HA与Al2O3的反应,所获得的双层涂层具有多孔粗糙的表面,但与Al2O3基体结合紧密。涂层经1300℃热处理后,其结合强度约为30MPa。

关键词：羟基磷灰石氟羟基磷灰石涂层结合强度氧化铝

制备工艺参数对氟羟基磷灰石氟替代量和形貌的影响

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中国陶瓷 2011年第12期47卷 18-22页

作者：朱庆霞江伟辉邵川王洪达景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院景德镇333001

通过沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石(FHA)。研究了合成温度、初始氟离子浓度和pH值对氟替代量和形貌的影响。用透射电镜观察了FHA的形貌,用氟选择电极法测定了FHA中的氟含量。结果表明:随着合成温度或原料中氟浓度的升高,FHA晶粒尺寸和... 详细信息

通过沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石(FHA)。研究了合成温度、初始氟离子浓度和pH值对氟替代量和形貌的影响。用透射电镜观察了FHA的形貌,用氟选择电极法测定了FHA中的氟含量。结果表明:随着合成温度或原料中氟浓度的升高,FHA晶粒尺寸和长径比增加;随着pH值的提高,长径比减小。合成FHA中氟含量随初始氟离子浓度和合成温度的增加而非线性增加,考虑到OH^-和F^-对羟基空位的竞争,高pH值不利于氟替代。

关键词：氟羟基磷灰石氟替代量形貌制备工艺参数

氟磷灰石、氟羟基磷灰石/树脂加强型玻璃离子釉质粘接剂复合物性能的实验研究

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氟磷灰石、氟羟基磷灰石/树脂加强型玻璃离子釉质粘接剂复合物性...

作者：顾晓霞浙江大学

学位级别：硕士

研究背景: 正畸治疗已非常普遍,随之而来的问题是很多患者在固定矫治过程中或结束后,牙齿表面釉质脱矿,出现白垩色斑块,甚至龋坏,影响美观。国外正畸患者釉质脱矿的发病率约为50%,国内统计更高达59.4%。文献报道氟制剂如含氟漱口水,具... 详细信息

研究背景: 正畸治疗已非常普遍,随之而来的问题是很多患者在固定矫治过程中或结束后,牙齿表面釉质脱矿,出现白垩色斑块,甚至龋坏,影响美观。国外正畸患者釉质脱矿的发病率约为50%,国内统计更高达59.4%。文献报道氟制剂如含氟漱口水,具有防龋,抑制牙釉质脱矿作用。目的: 为验证复合粘接剂能否保留树脂改良型玻璃离子粘固剂(RMGICs)的粘接力,又具有更强的氟离子释放能力,本实验将适量氟磷灰石(FA)和氟羟基磷灰石(FHA)分别添加于RMGICs,制成复合釉质粘接剂,研究FA、FHA/RMGICs复合物的释氟性能,并将其与牙釉质粘接,探讨其粘接强度的变化。方法: 1.氟离子释放浓度的检测: 1.1样本准备:采用SOL-GEL法制备FA和FHA,电镜观察颗粒直径。将FA和FHA分别以5%、10%、15%、20%、25%、30%重量比(wt%)与RMGICs(GC Fuji ORTHO LC,日本)混合的复合物以及单纯RMGICs固化制成5×5×7mm样本。 1.2紫外分光光度法:25wt%FA/RMGICs和25wt%FHA/RMGICs组以及单纯RMGICs组的样本采用紫外分光光度法分别测定在第1、2、3、4、7、14、21、28天时,浸泡溶液中的氟离子浓度,其余组样本测定第1、2、3、7天的氟离子浓度。 1.3 X线衍射:25wt%FA/RMGICs和25wt%FHA/RMGICs组以及单纯RMGICs组的样本采用X射线衍射仪(X′Pert PRO,荷兰)分析粘接剂固化后的物相。 2.粘接强度检测: 2.1样本准备:将离体前磨牙的颊舌侧牙釉质用600目砂纸带水打磨,获得粘接平面,面积约3×4mm。Z100树脂固化成5×5×7mm块状。 2.2分组:将粘接剂分为三组:RMGICs(GC组),RMGICs+25wt%FA(GFA组),RMGICs+25wt%FHA(GFHA组),用复合粘接剂将牙釉质平面和树脂块粘接,每组样本在水中分别储存3天和30天(3000次冷热循环处理)。 2.3样本切割:用低速切片机(***)沿垂直于粘接面方向将样本切割为横截面积1.0×1.0mm的长条状,用于拉伸试验。 2.4微拉伸试验:使用微拉伸测力仪(***)检测各组的抗拉伸力,结果进行方差分析和t-检验。 2.5扫描电镜分别观察牙釉质端粘接破坏界面以及粘接剂纵剖面形态。结果: 1.氟离子释放浓度:样本浸泡液中的氟离子浓度测定显示所有样本都表现高的初期氟离子释放,急剧下降,然后缓慢下降。当FA和FHA的添加比例为25wt%时,样本的累积氟离子释放浓度最高。GC、GFA、GFHA组近期氟离子释放量相近,随着时间推移,GFA组样本的累积氟释放量高于GC、GFHA组。 2.X线衍射:结果显示添加FA和FHA的复合粘接剂固化后出现羟基磷灰石的衍射峰。 3.微拉伸试验:结果表明3天组与30天组同种粘接剂比较,GC、GFA、GFHA的粘接强度没有显著性差异(P＞0.05)。3天组不同粘接剂之间比较,GC组粘接强度小于GFA、GFHA组,有统计学意义(P＜0.05)。30天组不同粘接剂之间比较,GFHA组粘接强度大于GC、GFA组,有统计学意义(P＜0.05),GFA组大于GC组,无统计学意义(P＞0.05)。 4.扫描电镜观察:显示FA和FHA颗粒大小不一,FA直径约为10～100μm,FHA直径约为10～50μm,FA、FHA颗粒略小于RMGICs。样本粘接剂的厚度基本一致,约为400μm。3天组GFA、GFHA样本分别可以看到少量FA、FHA颗粒,30天组GFA、GFHA样本粘接剂较3天组更均匀,颗粒状物质数量减少,体积减小,GC组样本前后无明显变化。结论: FA和FHA作为添加剂的适宜浓度为25wt%,两种粘接剂复合物的粘接力与RMGICs相比没有明显下降,添加FA的RMGICs氟离子释放浓度增高,FA有望成为应用前景广阔的新型牙釉质粘接材料的添加物。

关键词：树脂改良型玻璃离子氟磷灰石氟羟基磷灰石氟离子紫外分光光度法拉伸强度扫描电镜 X线衍射