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无水氟化氢和氟化铝工艺研发及工业应用进展

无机盐工业 2023年第9期55卷 17-25,120页

作者：杨勇陈海洋李煜坤范宗良李贵贤段志强赵鹬王东亮兰州理工大学石油化工学院甘肃兰州730050 甘肃省低碳能源化工重点实验室甘肃兰州730050 白银中天化工有限责任公司甘肃白银730600

综述了氟资源现状和国内外无水氟化氢(AHF)、无水氟化铝(AAF)工艺研发及应用现状,比较了以萤石资源、含氟磷矿石为原料不同工艺路线生产无水氟化氢、无水氟化铝的优劣。针对萤石-无水氟化氢路线,重点分析了其工艺特点、关键环节、节能... 详细信息

综述了氟资源现状和国内外无水氟化氢(AHF)、无水氟化铝(AAF)工艺研发及应用现状,比较了以萤石资源、含氟磷矿石为原料不同工艺路线生产无水氟化氢、无水氟化铝的优劣。针对萤石-无水氟化氢路线,重点分析了其工艺特点、关键环节、节能减排等研发现状;针对氟硅酸为原料的工艺路线,重点汇总了热解、酸解、氨解、氟化盐-酸解及湿法路线的工艺特点和工业应用进展,指出各自的改进方向和研发趋势。最后介绍了含锂氟化铝等复合无水氟化铝的需求及微通道反应器等过程强化装备在氟化工中的应用,以期给未来无水氟化氢、氟化铝等无机氟化工技术研发、关键装备开发、能量梯级利用和节能减排提供支撑。

关键词：萤石氟硅酸无水氟化氢无水氟化铝氟化工

锂云母连续管式反应器中混酸H_(2)SO_(4)+H_(2)SiF_(6)体系强化溶出锂

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2021年第7期31卷 2165-2173页

作者：郭慧旷戈李欢裴文涛王海东郑州大学化工学院郑州450001 福州大学石油化工学院化学工程技术研究所福州350108 中南大学资源加工与生物工程学院长沙410083 Western Australian School of Mines:Minerals Energy and Chemical EngineeringCurtin UniversityPerthWA 6102Australia

采用硫酸(H_(2)SO_(4))和氟硅酸(H_(2)SiF_(6))的混酸浸出剂强化锂云母中锂的浸出。氟硅酸(H_(2)SiF_(6))作为氢氟酸的副产物,可以提供反应所需的氟化氢(HF)分子。而氟化氢是氟硅酸实际参与反应的主要成分,对锂的强化溶出具有关键作用... 详细信息

采用硫酸(H_(2)SO_(4))和氟硅酸(H_(2)SiF_(6))的混酸浸出剂强化锂云母中锂的浸出。氟硅酸(H_(2)SiF_(6))作为氢氟酸的副产物,可以提供反应所需的氟化氢(HF)分子。而氟化氢是氟硅酸实际参与反应的主要成分,对锂的强化溶出具有关键作用。探究矿石/硫酸/氟硅酸质量比、硫酸和氟硅酸浓度、浸出温度(40~80℃)、浸出时间(15~75 min)等因素对锂浸出的影响。采用连续管式反应器进一步强化酸浸体系。确定酸浸最优条件为:矿石/H_(2)SO_(4)/H_(2)SiF_(6)质量比1:0.8:1.6、H_(2)SO_(4)浓度80%(质量分数)、H_(2)SiF_(6)浓度15%(质量分数),97.9%的锂、96.4%的钾、97.6%的铷、96.7%的铯和81.4%的铝(质量分数)在80℃下仅需反应15 min即可得到有效浸出。此外,提出两步热处理工艺对反应浆料进行脱氟。研究结果表明,采用管式反应器加含氟混酸浸出剂(H_(2)SO_(4)+H_(2)SiF_(6))可实现锂云母的高效提锂。

关键词：锂云母提锂连续管式反应器氟硅酸氟化学法

氟硅酸、氧化镁制无水氟化氢联产优质硫酸镁工艺研究

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无机盐工业 2019年第8期51卷 40-43页

作者：郝建堂多氟多化工股份有限公司

无水氟化氢作为氟化工的基础原料,传统工艺多为萤石硫酸法制备,随着萤石资源日益匮乏和国家对萤石资源的限制开采,如何大力开发低品位氟资源、实现高效循环利用成为氟化工面临的重要问题。对此,重点研究了磷肥行业副产氟硅酸制备高附加... 详细信息

无水氟化氢作为氟化工的基础原料,传统工艺多为萤石硫酸法制备,随着萤石资源日益匮乏和国家对萤石资源的限制开采,如何大力开发低品位氟资源、实现高效循环利用成为氟化工面临的重要问题。对此,重点研究了磷肥行业副产氟硅酸制备高附加值无水氟化氢并联产优质硫酸镁的工艺方法,详细剖析了实验过程各关键控制参数的影响,包括原料浓度、原料配比、反应温度、反应时间等,完成了副产低品位氟硅资源的循环高效开发,解决了制约相关行业发展的瓶颈问题,其经济效益、环保效益和社会效益显著。

关键词：磷肥副产氟硅酸无水氟化氢优质硫酸镁高效循环

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含氟硅酸的镀液成分对镀铬板性能的影响

电镀与涂饰 2022年第11期41卷 777-783页

作者：王悦鼎周雪荣李秀军兰剑李建中东北大学辽宁沈阳110819 宝山钢铁股份有限公司冷轧厂上海200019

针对两步法镀铬工艺,采用电化学实验、X射线光电子能谱(XPS)以及扫描电子显微镜(SEM)等检测手段,就镀液中H_(2)SiF_(6)与CrO_(3)的含量对镀铬液特性,镀层表面氧化铬和金属铬含量、孔隙率,以及镀铬板电化学性能的影响进行了分析。结果表... 详细信息

针对两步法镀铬工艺,采用电化学实验、X射线光电子能谱(XPS)以及扫描电子显微镜(SEM)等检测手段,就镀液中H_(2)SiF_(6)与CrO_(3)的含量对镀铬液特性,镀层表面氧化铬和金属铬含量、孔隙率,以及镀铬板电化学性能的影响进行了分析。结果表明,CrO_(3)含量对镀液电导率有明显影响,镀层内铬氧化物的含量以及镀液的pH主要由镀液内H_(2)SiF_(6)的含量所控制。第一步镀铬时,在镀液中H_(2)SiF_(6)为1.75 g/L、CrO_(3)为150 g/L、H_(2)SO_(4)为0.7 g/L的条件下,镀铬板的腐蚀电位较正,腐蚀电流密度较小;在第二步镀铬中,当H_(2)SiF_(6)为0.30 g/L、CrO_(3)为34 g/L、H_(2)SO_(4)为0.35 g/L时,镀铬板腐蚀电位较正,腐蚀电流密度较小。在此条件下镀液具备较高的电导率,所得膜层的孔隙率较低。

关键词：镀铬板两步法镀液成分氟硅酸耐蚀性孔隙率

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氟硅酸制备氟化钙联产白炭黑研究

氟硅酸制备氟化钙联产白炭黑研究

作者：侯屹东昆明理工大学

学位级别：硕士

氟硅酸主要为湿法磷酸副产物,2015～2019年我国年副产氟硅酸约85万吨(折100%HSiF计);主要用于生产氟硅酸盐、氟化铝、氟化氢和冰晶石,其主要利用对象是氟资源的利用,副产的二氧化硅由于比表面积低,绝大部分作为固体废弃物堆积,既浪费了... 详细信息

氟硅酸主要为湿法磷酸副产物,2015～2019年我国年副产氟硅酸约85万吨(折100%HSiF计);主要用于生产氟硅酸盐、氟化铝、氟化氢和冰晶石,其主要利用对象是氟资源的利用,副产的二氧化硅由于比表面积低,绝大部分作为固体废弃物堆积,既浪费了资源,又污染环境,占用大量土地资源。本课题旨在以氟硅酸、氨水和氢氧化钙为原料,开发一条氟硅酸制备氟化钙联产白炭黑的工业化路线,实现氟硅资源分级回收与利用,制备氟化钙过程中的氨水循环利用,工艺过程绿色无污染。主要研究内容如下:(1)白炭黑制备。以氟硅酸与氨水为原料,分两步氨化制备白炭黑。研究了原料浓度、反应温度、搅拌强度、pH值等工艺参数对白炭黑结构和比表面积的影响。白炭黑制备的优化条件:反应温度35℃,氟硅酸浓度10%,氨水浓度10%;第一、第二阶段氨水滴加速度为5g/5min,氨化搅拌速度分别为1000r/min、1750r/min;第一步氨化的反应终点pH=7.2,通过液固分离得到白炭黑和滤液后,再向滤液中加入氨水进行第二阶段的氨化反应,获得氟化铵和白炭黑产品。第一阶段氨化得到的白炭黑比表面积为228m/g,二氧化硅质量分数为99.65%;第二阶段氨化得到的白炭黑比表面积为230m/g,二氧化硅质量分数为99.42%。(2)氟化钙制备。以氟化铵和氢氧化钙为原料反应生成氟化钙,研究了原料浓度、反应温度、加料速度、反应时间、物料比对氟化钙纯度的影响。制备的优化条件为:反应温度90℃,氟化铵溶液为20 wt.%,氢氧化钙悬浮液为10 wt.%,氟化铵与氢氧化钙的摩尔比2:1.05,氟化钙产品纯度为96.45%。

关键词：氟硅酸氨化法白炭黑氟化钙

工业氟硅酸合成钛硅介孔分子筛催化环己烯环氧化

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化工学报 2016年第10期67卷 4176-4186页

作者：金放刘铁良王先桥吴元欣武汉工程大学化工与制药学院绿色化工过程教育部重点实验室湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室湖北武汉430073

利用磷肥工业副产的氟硅酸为原料,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中与氨水和钛酸四丁酯(TBOT)反应,水热陈化制取钛硅介孔分子筛,通过改变水热时间、CTAB的加入量、硅钛比和模板剂的脱除方法研究实验条件对钛硅介孔分子筛的结构和性... 详细信息

利用磷肥工业副产的氟硅酸为原料,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中与氨水和钛酸四丁酯(TBOT)反应,水热陈化制取钛硅介孔分子筛,通过改变水热时间、CTAB的加入量、硅钛比和模板剂的脱除方法研究实验条件对钛硅介孔分子筛的结构和性能的影响,采用氮气吸脱附、扫描电镜、透射电镜和固体紫外漫反射对样品进行表征。结果表明,Si O2:CTAB:TBOT:NH3:H2O的摩尔比为1:1.50:0.03:10:150,水浴时间为5 h时,所得样品的比表面积可达1116 m2·g?1,介孔体积为0.79 cm3·g?1。合成的钛硅介孔分子筛作为催化剂应用于环己烯环氧化反应,环己烯的转化率可达68.10%,环氧环己烷产物选择性为96.60%,Ti活性位的转化频率达到99.5 h?1。该方法可以提高磷肥副产低浓度氟硅酸的附加值,降低钛硅介孔分子筛催化剂的生产成本。

关键词：氟硅酸介孔分子筛水热催化

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环己醇萃取浓缩氟硅酸的工艺研究

应用化工 2023年第3期52卷 739-742页

作者：彭向龙刘松林隋岩峰李白玉李天祥朱静贵州大学化学与化工学院贵州贵阳550025 中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用国家重点实验室贵州贵阳550002

用环己醇萃取浓缩氟硅酸,研究相比、温度以及时间对氟硅酸浓缩的效果,通过碱洗、减压蒸馏再生萃取剂。萃取的最佳工艺为:萃取剂和稀氟硅酸的相比为12∶1,温度60℃,时间50 min时,氟硅酸的浓缩效果最佳。萃取剂再生实验结果发现,碱洗过程... 详细信息

用环己醇萃取浓缩氟硅酸,研究相比、温度以及时间对氟硅酸浓缩的效果,通过碱洗、减压蒸馏再生萃取剂。萃取的最佳工艺为:萃取剂和稀氟硅酸的相比为12∶1,温度60℃,时间50 min时,氟硅酸的浓缩效果最佳。萃取剂再生实验结果发现,碱洗过程,氢氧化钠的浓度和氟的回收成正比;萃取剂中水的去除与减压蒸馏时真空度成正比。

关键词：氟硅酸萃取浓缩碱洗减压蒸馏萃取剂再生

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四氟化硅生产工艺研究进展

无机盐工业 2020年第1期52卷 35-38,72页

作者：王喜恒孙文哲张玲上海海事大学商船学院

四氟化硅作为生产多晶硅及其衍生物的原料,随着电子工业的发展以及硅基产业的扩大,对于四氟化硅的需求量逐渐增加。对四氟化硅生产工艺的研究越来越引起人们的重视。详细介绍了制备四氟化硅的4种方法,含硅源物质与含氟基团物质合成法、... 详细信息

四氟化硅作为生产多晶硅及其衍生物的原料,随着电子工业的发展以及硅基产业的扩大,对于四氟化硅的需求量逐渐增加。对四氟化硅生产工艺的研究越来越引起人们的重视。详细介绍了制备四氟化硅的4种方法,含硅源物质与含氟基团物质合成法、氟硅酸盐热解法、氟硅酸法、硫酸法,综述了国内外制备四氟化硅的研究进展情况,并评述了各工艺的特点。就目前研究表明,四氟化硅制备工艺需向环保、节能、高收率方向发展。

关键词：四氟化硅氟硅酸氟硅酸盐制备工艺

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萃取法浓缩氟硅酸的工艺研究

萃取法浓缩氟硅酸的工艺研究

作者：彭向龙贵州大学

学位级别：硕士

磷矿在酸解过程常会产生氟化氢和四氟化硅等酸性气体,通常它们是以水吸收形成低浓度的氟硅酸(质量分数5-18%),因此就需要浓缩后才能制备高附加值的氟化物。目前工业中氟硅酸的浓缩主要是通过浓硫酸浓缩法来进行的,但以上工艺能耗大,成... 详细信息

磷矿在酸解过程常会产生氟化氢和四氟化硅等酸性气体,通常它们是以水吸收形成低浓度的氟硅酸(质量分数5-18%),因此就需要浓缩后才能制备高附加值的氟化物。目前工业中氟硅酸的浓缩主要是通过浓硫酸浓缩法来进行的,但以上工艺能耗大,成本高。本课题采用溶剂萃取法浓缩氟硅酸,提浓效果明显,萃取剂可以再生,具有一定的创新性。本论文采用溶剂萃取法对磷肥副产氟硅酸(18%)进行浓缩,用有机溶剂进行萃取,用减压蒸馏的方法对萃取剂再生。具体研究内容包括:(1)首先进行萃取剂的筛选,以酮类、酯类、脂肪醇类、胺类为筛选对象,最终确定环己醇是最佳萃取剂;(2)然后通过单因素法分别研究了相比、温度、时间及助剂用量对氟硅酸浓缩的效果。实验结果发现,相比12:1、温度60℃、时间50min时氟硅酸的浓度可以从18%提高到30%。(3)为了进一步确定最佳工艺设计了正交实验,结果发现浓缩氟硅酸的影响因素顺序为:相比>时间>温度,最佳操作条件是相比12:1,时间50min,温度60℃,单因素实验所得的最佳工艺和正交实验所得最佳工艺相同。(4)萃取级数的确定。按照最佳工艺进行实验,采用错流萃取的方法,对原料氟硅酸进行萃取,萃取级数为2级。同时还研究了萃取剂的萃取寿命,当萃取剂使用10次后将完全丧失萃取能力。(5)不同种类助剂的筛选,当萃取剂的浓度为50%、油水相比12:1、温度60℃、时间50min时,乙酸乙酯和2-乙基-1,3-己二醇的最高浓缩效果只能达到31%,然而硫酸二乙酯的浓缩效果却可以达到35%,但硫酸二乙酯的再生比较困难。(6)萃取剂的再生。萃取后的有机溶剂先碱洗、然后再减压蒸馏最终使萃取剂再生。其中碱洗选择用0.98mol/L氢氧化钠,有机相中氟回收率可以达到98.75%。减压蒸馏过程当真空度为0.086MPa,温度60℃时,萃取剂中水的去除率可以达到91.98%,再生后的萃取剂与原萃取剂效果相当。

关键词：溶剂萃取法浓缩氟硅酸减压蒸馏萃取剂再生