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羟基多孔有机聚合物固相微萃取-高效液相色谱测定水中3种氟喹诺酮类抗生素

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现代化工 2022年第9期42卷 239-244页

作者：黄贵琦苏美玲李思敏河北工程大学能源与环境工程学院河北邯郸056038

以间苯三酚和对苯二甲醛为反应单体,通过高效的微波合成技术制备了一种带有羟基的多孔有机聚合物(POP)作为固相微萃取(SPME)涂层材料,结合高效液相色谱法,建立了一种环境水样中3种氟喹诺酮类抗生素(恩诺沙星、司帕沙星与左氧氟沙星)的... 详细信息

以间苯三酚和对苯二甲醛为反应单体,通过高效的微波合成技术制备了一种带有羟基的多孔有机聚合物(POP)作为固相微萃取(SPME)涂层材料,结合高效液相色谱法,建立了一种环境水样中3种氟喹诺酮类抗生素(恩诺沙星、司帕沙星与左氧氟沙星)的分析方法。在最佳萃取/解吸条件下,该方法在0.5~200μg/L浓度范围内线性关系良好(R2>0.9988),检出限(S/N=3)为0.22~0.50μg/L,加标回收率为91.4%~97.8%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~4.6%。研究表明,该方法回收率高、重复性好、操作简便,适用于环境水样中氟喹诺酮类抗生素的快速检测。

关键词：固相微萃取羟基多孔有机聚合物氟喹诺酮抗生素高效液相色谱环境水样

金属有机骨架材料制备及其光催化降解氟喹诺酮类抗生素机理研究

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金属有机骨架材料制备及其光催化降解氟喹诺酮类抗生素机理研究

作者：苏琦贵州大学

学位级别：硕士

抗生素被应用于治理人和动物的疾病,作为一类新污染物在环境中被频繁检出。环境中抗生素通过诱导产生耐药菌和抗性基因,破坏微生态环境和微生物群落结构,严重威胁人类健康和生态安全。抗生素等新污染物治理不仅受到研究者的广泛关注,也... 详细信息

抗生素被应用于治理人和动物的疾病,作为一类新污染物在环境中被频繁检出。环境中抗生素通过诱导产生耐药菌和抗性基因,破坏微生态环境和微生物群落结构,严重威胁人类健康和生态安全。抗生素等新污染物治理不仅受到研究者的广泛关注,也被写进国家“十四五”规划。在众多抗生素去除方法中,绿色、节能、高效的光催化技术被给予厚望。近年来,金属-有机骨架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)材料成为光催化领域发展迅速的一类新型功能性无机-有机复合材料,MOFs材料具有较高的比表面积和可调控的多孔结构,拥有丰富的活性位点,能够对抗生素进行高效降解,成为研究热点。本文以MOFs材料为研究对象,构建了两种MOFs异质结材料g-CN/NH-MIL-88B(Fe)和BiMo O/Ui O-66-NH,用于可见光催化降解水中的氟喹诺酮类抗生素(氧氟沙星和环丙沙星),探究MOFs异质结材料对抗生素的降解性能,阐述降解途径及机理。主要研究结果如下:(1)采用水热法合成了g-CN/NH-MIL-88B(Fe)材料(命名为MCN-x复合材料)。在可见光照射下,MCN-60复合材料150 min内对氧氟沙星(OFL)的光降解率达97.5%,拟一级动力学速率常数达到0.0217 min,分别是g-CN和NH-MIL-88(Fe)的4～5倍,表现出优异的降解性能。通过多种手段对该材料进行表征,结果表明g-CN和NH-MIL-88B(Fe)之间可成功形成II型异质结构,促进光生电子-空穴的分离,从而提高光催化性能。此外,MCN-60复合材料有良好的水稳定性。自由基掩蔽实验和电子顺磁共振(ESR)测试证明了·O为主要自由基,·OH和h起次要作用。基于Fukui函数的DFT计算出OFL容易被自由基攻击的反应位点,结合LC-MS结果分析出OFL的降解产物并推测出三条可能的降解途径。最后,通过T.E.S.T软件预测了OFL降解过程中生物毒性变化,发现中间产物的毒性随降解的深入逐渐降低。(2)为了进一步提高OFL的降解效率及材料的适应性,采用水热法合成了Z-scheme型异质结BiMo O/Ui O-66-NH材料(命名为BUN-x复合材料)。通过价带结构和电子顺磁共振测试,证明了BiMo O和Ui O-66-NH之间成功形成Z-scheme型异质结构,促进电子转移;而且BUN-x复合材料有着更小的带隙,有着更强的可见光吸收能力。其中,BUN-100复合材料90 min对氧氟沙星(OFL)和环丙沙星(CIP)的降解效率分别达到100.0%和96.0%。此外,评估了OFL和CIP混合体系下的光催化性能;实际水体下抗生素的降解受到一定的抑制,但下降不大;材料的循环利用实验表明BUN-100材料具有良好的水稳定性。此外,OFL和CIP光催化降解过程中的活性物质为·O、·OH和h。对比两种抗生素的反应位点和降解产物,找到一种相同的降解产物(丙烯酸)。最后,两种抗生素大部分产物的毒性随降解的深入而降低。这两项工作为MOFs光催化剂的合成及其高效绿色处理水中抗生素的应用提供了新的思路。

关键词：氟喹诺酮抗生素光催化金属-有机骨架材料密度泛函理论(DFT)计算降解机理

黑磷/COF的球磨法制备及其在氟喹诺酮类抗生素残留检测中的应用

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黑磷/COF的球磨法制备及其在氟喹诺酮类抗生素残留检测中的应用

作者：王飞鸥河北大学

学位级别：硕士

氟喹诺酮类抗生素是一组广泛应用于预防和治疗人类和动物细菌感染性疾病的人工合成抗生素,具有广谱抗菌、半衰期长、价格低廉、效果显著等优点。然而氟喹诺酮类抗生素由于滥用乱排、生物降解困难和常规水处理不完全等因素,所造成的蓄积... 详细信息

氟喹诺酮类抗生素是一组广泛应用于预防和治疗人类和动物细菌感染性疾病的人工合成抗生素,具有广谱抗菌、半衰期长、价格低廉、效果显著等优点。然而氟喹诺酮类抗生素由于滥用乱排、生物降解困难和常规水处理不完全等因素,所造成的蓄积与残留问题会对生态环境和人体健康构成直接威胁。因此,建立氟喹诺酮类抗生素残留的高灵敏检测方法是保障饮食安全的关键。尽管近年来用于常规检测氟喹诺酮类残留的分析仪器取得了一定的进展,但样品前处理仍然是分析方法的主要瓶颈,其核心为高效吸附剂的开发。本文研究了黑磷和黑磷/共价有机骨架复合材料作为吸附剂对氟喹诺酮类抗生素的吸附性能,并将其应用于食品中氟喹诺酮类抗生素残留的样品前处理过程中。主要研究内容如下:1.以红磷为前体,利用高能球磨法在室温条件下制备了块状黑磷。并对其形貌结构、比表面积、热稳定性和亲疏水性进行了表征。研究了黑磷对环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星这三种FQs的吸附能力。FQs在BP上的吸附符合伪一级动力学和Langmuir吸附模型。BP对FQs的最大吸附容量范围为21.00-39.97 mg g。将BP作为吸附剂,对检测牛奶中氟喹诺酮残留的分散固相萃取条件进行优化,结合高效液相色谱,建立了基于黑磷的DSPE-HPLC-UV检测方法。在最佳条件下,线性范围为0.05-1.00 mg L,相关系数(R)为0.9928-0.9978,检出限为4.7-8.6μg L,加标回收率为83.8-98.7%,可以用于牛奶样品中的FQs检测。2.由于黑磷在水质和空气介质中不稳定,为了制备更为稳定且具有更高吸附性能的前处理用吸附剂,将黑磷与具有相对较好稳定性的共价有机骨架TpMA进行复合,制备了新型复合材料BP/TpMA,新材料具有更好的吸附性和稳定性。详细对比了TpMA和BP/TpMA的形貌结构、理化性质,研究了BP/TpMA对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、和洛美沙星四种氟喹诺酮类药物的吸附性能,BP/TpMA对四种FQs的吸附符合伪一级动力学和Freundlich吸附模型。BP/TpMA对FQs的最大吸附容量范围为56.75-87.54 mg g。3.将上一章中制备的BP/TpMA作为分散固相萃取吸附剂,优化其在复杂基质中的DSPE条件,结合高效液相色谱,建立了基于BP/TpMA的DSPE-HPLC-UV检测方法。在最优条件下,该方法线性关系良好(R>0.9909),LOD和LOQ为4.7-6.6和15.6-22.2μg L。将该方法用于蜂蜜样品中FQs残留检测,加标回收率为87.6-101.2%,日内精密度低于5.1%,日间精密度低于4.8%。

关键词：氟喹诺酮抗生素黑磷共价有机骨架分散固相萃取样品前处理

氟喹诺酮类抗生素与钴(II)和刚果红三元配合物的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用

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化学学报 2008年第11期66卷 1337-1343页

作者：王剑刘忠芳刘绍璞申伟西南大学化学化工学院

在pH4.5～6.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,钴(II)与环丙沙星(CIP)、诺氟沙星(NOR)、氧氟沙星(OF)和左氧氟沙星(LEV)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)能形成螯合阳离子,它们能通过静电引力和疏水作用与刚果红(CR)阴离子反应,形成1∶2∶1(Co2+... 详细信息

在pH4.5～6.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,钴(II)与环丙沙星(CIP)、诺氟沙星(NOR)、氧氟沙星(OF)和左氧氟沙星(LEV)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)能形成螯合阳离子,它们能通过静电引力和疏水作用与刚果红(CR)阴离子反应,形成1∶2∶1(Co2+∶FLQs∶CR)三元离子缔合配合物.此时将引起溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并出现新的RRS光谱.不同抗生素具有相似的光谱特征,其最大散射波长均位于560nm处,并在382和278nm处有2个较小的散射峰.一定浓度的抗生素与散射增强(ΔI)成正比,对不同氟喹诺酮类药物的线性范围和检出限(3σ)分别是0.026～2.64μg·mL-1和7.68ng·mL-1(CIP),0.045～3.20μg·mL-1和13.00ng·mL-1(NOR),0.037～4.00μg·mL-1和11.24ng·mL-1(OF),0.039～4.00μg·mL-1和11.80ng·mL-1(LEV),据此提出了一种以RRS技术测定氟喹诺酮抗生素的新方法.方法不仅灵敏度高,而且简单、快速,并有良好的选择性和重复性,可用于片剂、针剂、滴眼液和人尿液中氟喹诺酮类药物的测定.文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论.

关键词：氟喹诺酮抗生素 Co2+ 刚果红共振瑞利散射

硝基修饰磁性共价有机框架聚合物对牛奶中5种氟喹诺酮类抗生素的检测

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分析试验室 2021年第6期40卷 697-702页

作者：吴昊关舒萍杨柳李德蓉山西师范大学化学与材料科学学院临汾041004

以2,4,6-三甲酰基均苯三酚(Tp)和2-硝基-1,4-苯二胺(Pa-NO2)为结构单体,通过溶剂热法合成了硝基修饰磁性共价有机框架聚合物,使用透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)进行... 详细信息

以2,4,6-三甲酰基均苯三酚(Tp)和2-硝基-1,4-苯二胺(Pa-NO2)为结构单体,通过溶剂热法合成了硝基修饰磁性共价有机框架聚合物,使用透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)进行了表征。将其作为磁固相萃取材料结合高效液相色谱检测法,建立了一种测定牛奶中5种氟喹诺酮抗生素(依诺沙星,氧氟沙星,培氟沙星,环丙沙星和洛美沙星)的新方法。该方法的线性范围为0.5~200μg/L,检出限(LOD)为0.25~0.54μg/L,定量限(LOQ)为0.86~1.7μg/L。实际样品的加标回收率为81.4%~90.3%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.3%。

关键词：氟喹诺酮抗生素分散磁固相萃取高效液相色谱

纳米零价铜类芬顿体系中氟喹诺酮抗生素的去除效能和机理研究

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纳米零价铜类芬顿体系中氟喹诺酮抗生素的去除效能和机理研究

作者：陈一婧浙江工业大学

学位级别：硕士

氟喹诺酮抗生素(Fluoroquinolones,FQs)是一种新兴有机污染物,它以痕量的浓度存在于水环境中,并对人类的健康构成潜在的威胁。本研究以环境友好的纳米零价铜(Nanoscale Zero-valent Copper,nZVC)作为催化剂,构造纳米零价铜类芬顿体系来... 详细信息

氟喹诺酮抗生素(Fluoroquinolones,FQs)是一种新兴有机污染物,它以痕量的浓度存在于水环境中,并对人类的健康构成潜在的威胁。本研究以环境友好的纳米零价铜(Nanoscale Zero-valent Copper,nZVC)作为催化剂,构造纳米零价铜类芬顿体系来降解水中的抗生素。对热强化nZVC催化过硫酸钠(Sodium Persulfate,PS)体系和nZVC催化抗坏血酸(AscorbicAcid,AA)体系分别对水中的诺氟沙星(NOR)和环丙沙星(CIP)的降解规律和机制进行了系统研究。通过透射电镜(Transmission Electron Microscope,TEM)、比表面积测试仪(BET)、X射线衍射光谱(X-Rays Diffraction,XRD)和Zeta电位测试等手段对nZVC进行了系统的表征。结果显示,nZVC的比表面积为9.268 m/g,总孔容为0.029 cm/g,总孔径为14.255 nm,等电点为6.7。在nZVC催化PS体系中,适宜提高反应温度(40?C)能够显著增强NOR的去除效果。为了探究nZVC的催化性能,在试验中对比了nZVC、mZVC和Cu三种催化剂在各个体系中对目标污染物的去除率。结果显示,无论是在25?C条件下还是在40?C条件下,nZVC均表现出最为高效的催化性能。在nZVC投加量为0.05 g/L,PS浓度为1mM,反应温度为40?C的条件下,5 min内NOR就基本上被完全去除。根据新铜试剂(Neocuproine,NCP)对NOR去除效果的影响和Cu释放浓度的测定,可以推测Cu是活化PS的主要活性物种。在反应过程中Cu氧化产生的Cu不断被Cu和O?还原为Cu,而Cu/Cu的动态平衡则是体系源源不断产生活性自由基的根本原因。通过自由基淬灭试验证明了SO?和?OH是nZVC类芬顿体系中的主导活性自由基。NOR的去除率随着PS浓度和反应温度的升高而升高;随着NOR初始浓度的升高而下降;随着nZVC投加量的增大,NOR的去除率出现了先升高后降低的情况,在投加量为0.1 g/L时去除率达到最高值;在pH=3时,由于酸腐蚀的作用NOR的去除效果最为显著。通过UPLC-MS/MS分析确定了8个降解产物,提出了4条可能的降解途径。通过对降解产物浓度的分析,推测哌嗪环的裂解是最主要的降解路径。nZVC催化AA是一种绿色且经济的水处理方法。nZVC所释放的Cu能够与AA发生一系列反应生成HO,催化生成的HO与Cu发生类芬顿反应进一步产生?OH,使得CIP得以降解。在催化性能比较试验中,nZVC、mZVC和Cu对AA的催化性能呈如下规律:nZVC/AA/Air>Cu/AA/Air>mZVC/AA/Air。当nZVC投加量为0.1g/L,AA浓度为1 mM,反应温度为25?C时,在空气中反应1 h CIP的去除率高达85.1%。在试验研究因素水平的范围内,CIP的去除率随着氯离子浓度的升高而降低;在nZVC投加量和AA浓度不断升高的情况下,CIP的去除率则出现先升高后降低的趋势。?OH是nZVC/AA/Air体系中主导活性自由基,且Cu(I)(AA)/Cu(II)(AA)和Cu/Cu之间的动态平衡使得该反应体系对有机污染物具备持续高效的降解能力。

关键词：氟喹诺酮抗生素类芬顿体系纳米零价铜降解活性铜物种自由基

铜(Ⅱ)-氟喹诺酮类抗生素螯合物与赤藓红体系的吸收、荧光和共振Rayleigh散射光谱及其分析应用研究

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中国科学（B辑） 2007年第5期37卷 453-462页

作者：王剑刘忠芳刘绍璞刘江涛申伟伊奥尔西南大学化学化工学院重庆400715 长江师范学院化学与环境工程系重庆408000

在pH4．2～5．0的Britton-Robinson缓冲溶液中，环丙沙星（CIP），诺氟沙星（NOR），氧氟沙星（OF），左氧氟沙星（LEV），洛美沙星（LOM）和司帕沙星（SPA）等氟喹诺酮类抗生素（FLQs）能与铜（Ⅱ）形成螯合阳离子，它们能进一步与赤... 详细信息

在pH4．2～5．0的Britton-Robinson缓冲溶液中，环丙沙星（CIP），诺氟沙星（NOR），氧氟沙星（OF），左氧氟沙星（LEV），洛美沙星（LOM）和司帕沙星（SPA）等氟喹诺酮类抗生素（FLQs）能与铜（Ⅱ）形成螯合阳离子，它们能进一步与赤藓红（Ery）阴离子通过静电引力和疏水作用形成FLQs：Cu（Ⅱ）：Ery为1：1：1的离子缔合物．此时，能引起吸收光谱的变化，并发生明显的褪色作用，最大褪色波长均位于526nm处，反应具有较高的灵敏度，除NOR的摩尔吸光系数（ε）较低外，其余5种抗生素的ε值均大于1．0×10^5L·mol^-1·cm^-1，而且LOM和OF体系的￡值均大于3×10^5L·mol^-1·cm^-1，而SPA的ε值高达7．22×10^5L·mol^-1·cm^-1，可用于这类药物的分光光度测定．离子缔合反应还导致赤藓红的荧光猝灭，反应也具有高灵敏度，上述6种FLQs药物的检出限在7．1～12．2μg·L^-1之间，为荧光猝灭法测定μg·L^-1级FLQs创造了条件．离子缔合反应更能导致共振瑞利散射（RRs）的显著增强，并产生新的RRS光谱．六种药物的反应产物具有相似的光谱特征，最大散射波长均位于566nm处，并在333nm和287nm处有2个较小的散射峰．在一定条件下散射增强（△I）与药物浓度成正比．RRS法较褪色分光光度法和荧光猝灭法具有更高的灵敏度，对不同的FLQs药物的检出限在1．7μg·L^-1至3．1μg·L^-1之间，更适于痕量的FLQs测定．研究了反应产物的吸收、荧光和RRS光谱特征，适宜的反应条件及分析化学性质，结合量子化学计算方法讨论了离子缔合反应的历程及对光谱特征的影响，并研究了RRS法的选择性及分析应用．

关键词：氟喹诺酮抗生素铜(Ⅱ)赤藓红共振Rayleigh散射吸收光谱荧光猝灭

聚多巴胺/石墨烯印迹材料制备及其用于喹诺酮抗生素的吸附去除和DGT分析

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聚多巴胺/石墨烯印迹材料制备及其用于喹诺酮抗生素的吸附去除和D...

作者：刘敏大连理工大学

学位级别：硕士

近年来,环境中的抗生素越来越受到人们的关注。长期低浓度的抗生素暴露会诱导细菌抗药性增加,产生抗性基因,对生态环境和人类健康产生巨大危害。由于环境中抗生素的种类繁多、浓度低、分子具有较强极性,水中抗生素的高效去除、检测目前... 详细信息

近年来,环境中的抗生素越来越受到人们的关注。长期低浓度的抗生素暴露会诱导细菌抗药性增加,产生抗性基因,对生态环境和人类健康产生巨大危害。由于环境中抗生素的种类繁多、浓度低、分子具有较强极性,水中抗生素的高效去除、检测目前仍面临巨大问题。本论文以水中常检出的氟喹诺酮抗生素为研究对象,发展基于分子印迹技术、薄膜扩散梯度技术的抗生素高效去除、原位采样分析方法。具体工作如下:采用水热法制备了氧化石墨烯/四氧化三铁磁性材料;以沙氟沙星为模板,利用多巴胺碱性条件自聚合制备了聚多巴胺/石墨烯印迹纳米材料(GO/FeO@MIP)。对印迹材料进行了表征,结果显示:印迹材料的平均粒径为130 nm,聚多巴胺印迹层的平均厚度为10 nm,印迹材料比表面积为46.3 m2/g,在600℃以下热稳定性较好,具有超顺磁特性。吸附实验表明,该材料对沙氟沙星的饱和吸附量为70.92 mg/g,30 min内达到吸附平衡,吸附过程遵循Langmuir等温吸附方程和准二级吸附动力学模型;印迹材料在溶液pH为7范围内具有最佳的吸附效果,离子强度增加会引起吸附容量降低。印迹材料对氟喹诺酮化合物具有较好的选择性,对非印迹材料的印迹因子为1.4;使用该材料对水中氟喹诺酮抗生素进行吸附,重复使用5次后材料吸附容量保持不变。以上结果表明,制备的GO/FeO@MIP可用于水中氟喹诺酮抗生素的选择性吸附去除。由于GO/FeO@MIP具有较高的吸附容量,将其作为吸附剂用于薄膜扩散梯度技术(DGT)进行抗生素的原位采样分析。以GO/FeO@MIP/聚丙烯酰胺凝胶为结合相、1.5%琼脂糖凝胶为扩散相、聚醚砜滤膜为保护膜进行DGT分析。结果显示,结合相对10种氟喹诺酮类抗生素的吸附量为9050 mg/片,对两种磺胺类抗生素的吸附量仅为10 mg/片,表现出对氟喹诺酮抗生素的选择性结合特性;氟喹诺酮抗生素在琼脂糖凝胶扩散相的扩散系数为1.49.27′10-6 cm2/s;使用甲醇/乙酸(v:v=9:1)为洗脱剂对氟喹诺酮抗生素的洗脱效率在90%以上。模拟海水采样实验中,采样时间5天内,采样量与采样时间呈线性关系,且对氟喹诺酮类抗生素有较好的选择性,DGT采样分析结果与实际值偏差为80.607.4%,表明该方法可用于海水中氟喹诺酮的DGT原位采样分析。本论文的研究成果提供了一种新型聚多巴胺/石墨烯印迹纳米材料,可用于水体环境中氟喹诺酮抗生素的高效吸附去除,也可以作为DGT的结合相材料,用于水体环境中氟喹诺酮抗生素浓度的原位采样分析。研究成果具有较好的理论价值和应用前景。

关键词：分子印迹纳米材料磁性石墨烯氟喹诺酮抗生素薄膜扩散梯度技术液质联用

新氟喹诺酮类抗生素治疗呼吸道支原体感染临床观察

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黑龙江医药 2002年第3期15卷 216-216页

作者：柏乐毕立群王兆宏黑龙江省电力医院 150036

呼吸道支原体感染的发病率近年急剧增高，年龄范围增宽，成人发病率也明显增高，按传统的应用大环内酯类抗生素治疗支原体感染，消化反应重、疗程长，所以我们有必要探讨大环内酯类抗生素以外的又一个有效控制支原体的途径。……

关键词：呼吸道支原体感染呼吸道疾病氟喹诺酮抗生素抗生素药物疗法