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空气中氟代硝基苯类的采集与检测

理化检验（化学分册） 2008年第6期44卷 499-501页

作者：牟义军秦榜辉余彬彬台州市环境监测中心站台州318000

利用硅胶管采样管富集空气和废气中的氟代硝基苯类化合物，用甲醇解析，结合气相色诤电子捕获检测器进行分析检测。对采集流速、采集时间、吸附样品总量和硅胶管储放时间等条件进行优化，结果表明：当采集流速低于1．0L·min^1，采样时... 详细信息

利用硅胶管采样管富集空气和废气中的氟代硝基苯类化合物，用甲醇解析，结合气相色诤电子捕获检测器进行分析检测。对采集流速、采集时间、吸附样品总量和硅胶管储放时间等条件进行优化，结果表明：当采集流速低于1．0L·min^1，采样时间在20-40min时，硅胶管对总量小于10μg的氟代硝基苯类化合物具有较好的吸附效率。采用超声解析硅胶管，氟代硝基苯类化合物解析率为90％～110％，所得方法的相对标准偏差为0．4％～4．1％，可满足实际分析的需要。

关键词：气相色谱氟代硝基苯空气

生物电化学系统降解氟代硝基苯性能及机理研究

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生物电化学系统降解氟代硝基苯性能及机理研究

作者：王炎锋浙江工商大学

学位级别：硕士

氟代硝基苯类化合物是一种新型难降解有毒有机污染物,具有"三致性'"和"脂溶性"。相比于同等结构的氯代化合物,氟代化合物的化学稳定性更高,生物毒性更强。如果这类污染物直接排放到水体中将对人类和环境造成严重危害。因此,开发一种环... 详细信息

氟代硝基苯类化合物是一种新型难降解有毒有机污染物,具有"三致性'"和"脂溶性"。相比于同等结构的氯代化合物,氟代化合物的化学稳定性更高,生物毒性更强。如果这类污染物直接排放到水体中将对人类和环境造成严重危害。因此,开发一种环保、高效、经济的有机氟废水处理新工艺迫在眉睫。本论文构建生物电化学系统(bioelectrochemical system,BES)来强化氟代硝基苯类废水的处理,同时比较BES对邻氟硝基(o-FNB)、间氟硝基(m-FNB)和对氟硝基苯(p-FNB)三种不同氟取代位的单氟硝基苯降解性能的差异。此外,还探讨了 BES中生物阴极对p-FNB的还原去除、生物阳极对p-FNB氧化脱氟和电子传递机理。获得主要结论如下:(1)以p-FNB为模拟污染物,在反应器驯化到运行稳定阶段,BES去除100%的p-FNB所需要的时间为18 d,相比于微生物系统(BS)(36 d)缩短了 50%。在运行稳定阶段,BES去除p-FNB的一级动力学常数达到0.078 h-1,是BS(0.048 h-1)中的1.625倍。GC-MS结果表明,p-FNB在BES中主要通过硝基的还原去除,而在BS中则主要通过微生物降解去除。此外,在BES中富集的主要功能微生物为 Anaerolineae(20.8%),Flavobacteriia(15.9%)和 Alphaproteobacteria(14.8%),在 BS 中则主要为 Flavobacteriia(32.8%),Clostridia(24.1%)和 Ignavibacteria(19.2%)。(2)BES对o-FNB、m-FNB和p-FNB的去除和脱氟性能表现出显著差异。BES去除三种不同氟取代位的单氟硝基苯的难度分别为o-FNB>m-FNB>p-FNB。其中p-FNB在BES中的母体去除率、脱氟率以及TOC去除率分别为99.7%、50.1%和84.8%。远高于o-FNB(22.6%、3.6%和 5.4%)和 m-FNB(50.2%、5.2%和 10.7%)。量子化学结果表明,o-FNB中N原子的电荷密度最强,m-FNB其次,p-FNB最弱。氟代硝基苯还原成相应的氟代苯胺后,间氟苯胺(m-FA)脱氟需克服的势垒最强(△Eb=47.69 kcal mol-1),对氟苯胺(o-FNB)(△Eb=15.68kcal mol-1)和对氟苯胺(p-FNB)(△Eb=18.19 kcal mol-1)则差异不显著。生物群落结构结果表明,以o-FNB富集的主要功能微生物为 Proteobacteria(58.0%),Firmicute(14.0%)和 Bacteroidetes(9.6%),以m-FNB富集的主要功能微生物为Proteobacteria(47.6%),Firmicutes(19.3%)和 Bacteroidetes(10.3%),而以p-FNB 富集的主要功能微生则为 Proteobacteria(26.49%),Bacteroidetes(24.5%)和Chloroflexi(13.0%)。(3)在厌氧单室BES中,p-FNB主要通过阴极表面将硝基还原成胺基进而转化为p-FA实现母体去除,然后在阳极表面通过氧化降解p-FA实现脱氟反应,因此p-FNB在BES中的的降解矿化是生物阴极的还原和生物阳极氧化的共同作用。微生物只能以氧气作为电子受体才能降解p-FNB,但不能利用硝酸盐或硫酸盐为电子受体来降解p-FNB;在仅提供电子供体的条件下p-FNB可以实现还原转化为p-FA,但无法实现脱氟。

关键词：氟代硝基苯生物电化学系统微生物系统脱氟生物催化机理

生物-电化学协同处理氟代硝基苯机理及扩大化应用研究

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生物-电化学协同处理氟代硝基苯机理及扩大化应用研究

作者：葛志鹏浙江工商大学

学位级别：硕士

氟代硝基苯类化合物是一类新兴的难降解有毒污染物,具有“三致性”和“脂溶性”。相比于同等结构的氯代化合物,氟代化合物具有更高的化学稳定性和更强的生物毒性。如果这类污染物直接排放到水体中将会对人类和环境造成严重危害,因此,开... 详细信息

氟代硝基苯类化合物是一类新兴的难降解有毒污染物,具有“三致性”和“脂溶性”。相比于同等结构的氯代化合物,氟代化合物具有更高的化学稳定性和更强的生物毒性。如果这类污染物直接排放到水体中将会对人类和环境造成严重危害,因此,开发一种环保、高效、经济的有机氟废水处理新工艺迫在眉睫。本论文构建生物-电化学协同系统(electricity assisted biologic treatment,EABT)用于强化处理氟代硝基苯类废水,同时探讨了 EABT系统中电极生物膜(electrode biofilm,EB)和悬浮污泥(suspended sludge,SS)降解对氟硝基苯(p-FNB)过程中的贡献及机理。此外,本文比较了基于不同电极的EABT对邻氟硝基苯(o-FNB)、间氟硝基苯(m-FNB)和对氟硝基苯三种不同氟取代位的单氟硝基苯降解性能的差异,并从工程化应用角度出发,探讨了扩大化EABT降解p-FNB的工艺潜力。本研究主要获得以下结论:1、本研究构建EABT实现了 p-FNB的高效去除和脱氟。研究发现在EABT中,SS和EB对p-FNB的降解具有相似的贡献和作用机制。在1.4V槽压条件下,SS和EB都能够在25h内完全去除p-FNB,脱氟效率分别为53.1%和54.7%。CV曲线结果发现,EB,SS和ECS中p-FNB还原峰和p-FA氧化峰的出峰位置及峰电流没有显著差异,同时以p-FA为目标污染物时EB和SS在开路和闭路下对污染物的去除和脱氟性能相似,这些结果证明EB和SS中p-FNB的降解过程是电化学还原和非电活性微生物氧化协同的代谢机制。此外,EB和SS中富集了相同的主要功能微生物且表现出相似的生物结构多样性,表明两者存在着相似的生物代谢机制。2、考察了 BS,ECS 和 EABT 对 o-FNB、m-FNB 和 p-FNB 的处理性能,结果发现o-FNB和m-FNB的降解和脱氟难度要高于p-FNB。还对比了钛、不锈钢和石墨三种阴极材料的EABT对o-FNB、m-FNB和p-FNB的脱氟性能,发现石墨(66.9%,70.9%和86.9%)和不锈钢(57.6%,63.5%和71.5%)的脱氟效率要显著高于相同条件下的钛(11.0%,15.0%和36.0%)。此外,LSV曲线和开路试验证实了基于不锈钢和石墨电极的EABT降解氟代硝基苯和脱氟的性能优势,主要是源于氟代硝基苯能够被还原成氟代苯胺。同时,微生物群落结构表明以o-FNB、m-FNB和p-FNB为目标污染物,基于不锈钢和石墨阴极的EABT都富集了与氟代硝基苯降解相关的主要功能菌Pseudomonas 和 Klebsiell。3、构建电解-曝气相结合的EABT系统,在序批式模式下运行,研究其在扩大化中的应用潜力。考察了不同浓度,碳氮比和槽压对EABT脱氟性能影响。发现初始浓度为0.8 mmol L-1时脱氟速率最高为63.5 mol m-3 d-1,且在该浓度下微生物活性没有受到明显抑制;碳氮比为8.6时p-FNB母体去除和脱氟率最高,分别为98.9%和71.4%;槽压为1.8V时,p-FNB去除能耗最低,仅为0.13 kWh kg-p-FNB-1。因此扩大化EABT处理p-FNB过程中的最优工艺参数是:初始p-FNB浓度0.8 mmol L-1,碳氮比8.6和外接槽压1.8V。生物群落结构表明,基于1.5 V,1.8 V和2.1 V槽压的EABT系统,富集了相同的主要功能菌Flavobacteriia和Gammaproteobaceria。此外,提高进水初始p-FNB浓度为原先的四倍,系统表现出良好的抗冲击性。CV曲线和小孔腐蚀电位在运行过程中没有发生显著变化,证实了该系统具有良好的电化学稳定性。

关键词：氟代硝基苯生物-电化学协同系统电极生物膜悬浮污泥扩大化

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相转移催化合成氟代硝基苯与氟代苯胺的研究

浙江工业大学学报 1995年第4期23卷 343-347页

作者：强根荣胡惟孝李卫星林森郑文颖浙江工业大学化学工程学院

以季铵盐作催化剂，氯代硝基苯和固体氧化钾在二甲基亚砜溶液中进行亲核取代反应，制得氟代硝基苯，后者用铁粉还原，制得氟代苯胺。本文详细地研究了影响反应的主要因素，进而寻求出最佳的工艺条件。在此基础上，进行了稳定试验，并获... 详细信息

以季铵盐作催化剂，氯代硝基苯和固体氧化钾在二甲基亚砜溶液中进行亲核取代反应，制得氟代硝基苯，后者用铁粉还原，制得氟代苯胺。本文详细地研究了影响反应的主要因素，进而寻求出最佳的工艺条件。在此基础上，进行了稳定试验，并获得较为理想的结果。

关键词：氯代硝基苯氟代硝基苯氟代苯胺相转移催化

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微波作用下高分子咪唑盐催化合成含氟芳香物

应用化学 2007年第4期24卷 406-410页

作者：梁政勇李斌栋徐珍吕春绪南京理工大学化工学院南京210094

高分子咪唑盐1是一种新型高分子相转移催化剂,具有制备简单、稳定性好、催化活性高等特点。TG分析表明,其分解温度可达350℃左右。在微波作用下,采用此高分子咪唑盐相转移催化剂于中等极性的非质子溶剂中成功制备了系列含氟硝基苯类化合... 详细信息

高分子咪唑盐1是一种新型高分子相转移催化剂,具有制备简单、稳定性好、催化活性高等特点。TG分析表明,其分解温度可达350℃左右。在微波作用下,采用此高分子咪唑盐相转移催化剂于中等极性的非质子溶剂中成功制备了系列含氟硝基苯类化合物,其收率为72.1%～94.4%,反应时间较常规加热最多可缩短60%以上,拓宽了卤素交换氟化反应溶剂的选择空间。选用中等极性溶剂,反应中还可突出地体现出微波对反应的“非热效应”。

关键词：微波化学高分子咪唑盐卤素交换氟化氟代硝基苯非热效应

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离子液体中催化羰基化合成氟代苯氨基甲酸酯

化学世界 2013年第4期54卷 223-226页

作者：刘长春江苏食品职业技术学院生物与化学工程学院江苏淮安223003

以离子液体为反应介质,Pd-Fe/TiO2为催化剂,氟代硝基苯与醇、一氧化碳发生羰基化反应合成了一系列氟代苯氨基甲酸酯。化合物结构经1 H NMR和IR确定。结果表明,在离子液体[bmim]BF4中Pd-Fe/TiO2催化不同的氟代硝基苯与醇能较好地进行羰... 详细信息

以离子液体为反应介质,Pd-Fe/TiO2为催化剂,氟代硝基苯与醇、一氧化碳发生羰基化反应合成了一系列氟代苯氨基甲酸酯。化合物结构经1 H NMR和IR确定。结果表明,在离子液体[bmim]BF4中Pd-Fe/TiO2催化不同的氟代硝基苯与醇能较好地进行羰基化反应,以82.6%～96.5%的收率得到目标化合物,优化反应条件为:氟代硝基苯5.0mmol,醇6.0mmol,Pd和Fe负载量分别为0.5%和0.2%,催化剂用量20mg,[bmim]BF45mL,CO压力0.1 MPa,反应温度30℃,反应时间3h。离子液体和催化剂回收利用实验结果表明,重复使用6次活性无明显下降。

关键词：氨基甲酸酯氟代硝基苯羰基化离子液体催化