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氟、氮共掺杂碳基复合材料的制备及其超级电容性能研究

氟、氮共掺杂碳基复合材料的制备及其超级电容性能研究

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作者：朱天宜东华大学

学位级别：硕士

超级电容器是一种可快速充放电、高功率密度、长循环寿命、绿色环保的新型电化学能量存储设备。随着电子设备迅猛的发展及其对能源需求的增加,商品化超级电容器碳基电极材料质量比电容低、能量密度低,已无法满足当今便携式能量存储设备... 详细信息

超级电容器是一种可快速充放电、高功率密度、长循环寿命、绿色环保的新型电化学能量存储设备。随着电子设备迅猛的发展及其对能源需求的增加,商品化超级电容器碳基电极材料质量比电容低、能量密度低,已无法满足当今便携式能量存储设备小型化、柔性可穿戴化和高能量密度的发展要求。因此,迫切需要通过对碳基电极材料进行合理的结构设计和可控制备,从而大幅度提升其质量比电容和能量密度,以满足其在下一代能量存储设备中的应用。鉴于此,本论文设计和制备了氟、氮共掺杂碳材料,由于氟、氮共掺杂能够显著提高和改善碳材料的比表面积、电子迁移速率、循环稳定性以及其与电解液离子的浸润性,从而获得了具有高质量比电容和高能量密度的新型氟、氮共掺杂碳电极材料。所取得的研究结果如下:(一)分别以氨基葡萄糖为碳源和氮源,聚偏二氟乙烯为碳源和氟源,利用共晶盐约束热解法制备了具有高堆积密度的氟、氮共掺杂碳纳米片材料(F/N-CNS)。共晶盐在高温热解过程中起到了碳前驱体良溶剂和造孔剂的作用,使得碳前驱体在高温热解过程中形成了多级孔结构。通过调控氟源和碳源的比例,系统研究了F/N-CNS形貌和C-F化学键种类的演变规律。其电化学性能测试结果表明,F/N-CNS电极材料在1 M硫酸电解液中质量比电容高达266 F g,体积比容量高达255 F cm,在10 A g大电流密度下经20000圈充放电循环后仍能具有接近100%的电容保持率。(二)以真空抽滤获得的细菌纤维素柔性膜为碳源,将其与氟化铵粉末一同高温热解,制备了氟、氮共掺杂的细菌纤维素衍生碳纳米纤维材料(F/N-CNF)。氟化铵在高温热解过程中可缓慢释放氟化氢气体和氨气,在加盖的石墨坩埚中形成氟化氢和氨气混合氛围,实现了对细菌纤维素柔性膜的化学致孔和氟、氮共掺杂。通过调控细菌纤维素与氟化铵的投料比,探究了细菌纤维素柔性膜形貌和C-F化学键种类的演变。F/N-CNF保留了细菌纤维素柔性膜一定程度的力学性能,并对其进行了一系列电化学储能性能测试。F/N-CNF电极材料在1 M硫酸电解液中在1 A g电流密度下质量比电容高达350 F g,在10 A g大电流密度下其倍率性能保持85%,经20000圈充放电循环后其容量保持率为100%。该F/N-CNF电极材料保留了细菌纤维素膜良好的柔性,在弯曲135°时仍能保持其初始比电容值。本论文证明了氟、氮共掺杂对提高碳电极材料的比电容值和循环稳定性具有非常重要的作用,通过选用两种不同的氟源实现了环境友好碳源材料的高温热解碳化和氟、氮共掺杂,获得了具有高比电容和长循环寿命的新型氟、氮共掺杂碳材料。

关键词：氟、氮共掺杂高温热解碳材料盐模板超级电容器电极材料

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氟、氮共掺杂碳点的合成、光学性质及其生物成像应用研究

氟、氮共掺杂碳点的合成、光学性质及其生物成像应用研究

引用

作者：蒋磊安徽大学

学位级别：硕士

碳点(Carbon dots,简称CDs)是一种新型的碳基纳米材料,尺寸通常小于10 nm且具有荧光性质,自2004年CDs被发现以来就受到了各方学者的关注和研究。由于CDs优良的生物相容性、光稳定性和可调节的荧光等优异的特性,使其在光催化、生物传感... 详细信息

碳点(Carbon dots,简称CDs)是一种新型的碳基纳米材料,尺寸通常小于10 nm且具有荧光性质,自2004年CDs被发现以来就受到了各方学者的关注和研究。由于CDs优良的生物相容性、光稳定性和可调节的荧光等优异的特性,使其在光催化、生物传感、光电器件、生物成像和光动力治疗等多个领域有着广阔的应用潜力。但是,由于原材料(反应起始物)多样性以及合成条件的差异性,导致已报道的CDs的结构和光学性质也是纷繁复杂,迄今人们对CDs的发光机理还未研究清楚。其中大量研究结果表明,杂原子的引入可以显著地调节CDs的表面状态和能量带隙,从而影响CDs的吸收光谱、发射波长和荧光寿命等光学性质。本论文主要致力于研究氟(F)和氮(N)元素共掺杂对CDs的紫外-可见-近红外吸收光谱、荧光发射光谱和非线性光学性质影响,及其在深红-近红外区生物成像中的应用。包含三个部分:(1)通过简单的微波辅助热解法,合成了首例具有光活化特性的F、N共掺杂碳点(F,N-doped CDs),并发现该CDs具有可逆的压致变色效应和压致聚集诱导发射现象;(2)利用小分子有机物为碳源,通过溶剂热法合成了具有特殊供体-π-受体(D-π-A)结构的F、N双掺杂碳点(N-CDs-F),发现该碳点具有紫外-可见-近红外全光谱响应的特性,独特的多光子激发上转换荧光和相当大的多光子吸收截面,其吸收与发射波长红移至近红外区;(3)选用特定的肿瘤细胞为模型,分别评估了光活化F,N-doped CDs和近红外N-CDs-F的细胞毒性、细胞显影和活体成像的效果。本论文的主要研究内容和获得的结果如下:(一)以聚乙烯亚胺为碳源和氮源,左氧氟沙星为氟源,通过一步微波辅助热解法合成了氟、氮共掺杂的碳点(F,N-doped CDs)。透射电子显微镜(TEM)观察表明了该CDs具有均匀的尺寸分布,平均尺寸为1.38 nm。F,N-doped CDs的X射线光电子能谱(XPS)的结果显示其具有较高的氟掺杂量(3.50%)和氮掺杂量(11.12%),其中氟是以C-F键的形式存在,氮是以吡咯氮和氨基氮的形式存在。F,N-doped CDs的水溶液在紫外光照射下呈现明亮的蓝色荧光,绝对量子产率达到6.78%,而且与大多数报道的CDs相比,其表现出较长的荧光寿命(467 ns),此外,F,N-doped CDs表现出具有激发光波长依赖性的荧光。通过使用具有超低荧光的对称金刚石砧盒设备研究了压力对F,N-doped CDs荧光发射的影响,结果表明F,N-doped CDs具有可逆的压致荧光变色效应。在对F,N-doped CDs施加1.0 atm-10 GPa范围内的高压时,随着压力的增大F,N-doped CDs的荧光强度先增强后减弱,压力释放实验表明这种压力对F,N-doped CDs荧光的影响是可逆的。值得一提的是,在1.0 atm-0.65 GPa的压力范围内,F,N-doped CDs具有压致聚集诱导发光的现象。重要的是,我们首次发现CDs具有光活化荧光增强效应,即无论是在常压(1.0 atm)还是高压(0.1 GPa)条件下,通过持续的355 nm紫外光照射,F,N-doped CDs都表现出随着光照时间的逐渐增加,荧光逐渐增强的现象。这种具有压致变色荧光增强的光活化CDs,大大拓宽了CDs从常压到高压条件下的适用性,同时其优异的抗光漂白特性,使之在光动力治疗、长时细胞成像和光电器件等领域的巨大潜力。(二)以无水柠檬酸为碳源,尿素和氟化铵为氮源和氟源,通过溶剂热反应合成了具有D-π-A共轭结构的氟、氮共掺杂的碳点(N-CDs-F),经一系列的提纯过程之后,获得的N-CDs-F具有近似球形的形貌,平均尺寸为2.62 nm。傅里叶红外光谱(FT-IR)和XPS的解析结果表明:该N-CDs-F的表面具有大量的含氮、氟和氧官能团,其中氟和氮的摩尔百分数分别为4.07%和15.41%。N-CDs-F的吸收光谱表明其具有在紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)全范围内的吸收特性,荧光发射光谱表明N-CDs-F在可见光和NIR区域都有很强的发射,并且N-CDs-F的荧光具有明显的温度响应性和pH响应性。N-CDs-F是一种具有D-π-A共轭结构的新型碳点,且具有很大的双光子、三光子和四光子吸收截面。据我们所知,这是首次明确地报道了CDs的三光子和四光子吸收截面数值。与未掺杂的CDs相比,N-CDs-F的双光子吸收截面明显大于未掺杂碳点,而且它的三光子吸收截面是也具有D-π-A共轭结构的传统有机化合物的3倍。此外,通过氟、氮元素的共掺杂导致了N-CDs-F的荧光发射发生明显的红移,且NIR发射强度明显增强。更重要的是,N-CDs-F在波长分别为1060、1600和2000 nm的激发光下均显示很强的上转换荧光,

关键词：碳点氟、氮共掺杂光活化近红外多光子荧光生物成像

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