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[C_n mim][Br](n=4,6,8,10)在氘代氯仿中聚集的核磁共振研究

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河南大学学报（自然科学版） 2013年第4期43卷 394-397页

作者：刘学军翟翠萍河南大学化学化工学院精细化工研究所河南开封475004

测定了咪唑类离子液体[Cn mim][Br](n=4,6,8,10)在CDCl3中的1 H NMR和13 C NMR化学位移.结果表明,所研究离子液体在CDCl3中发生了聚集,离子液体阳离子的侧链长度、阴离子的类型均有不同程度的影响.

关键词：离子液体氘代氯仿核磁共振聚集

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三甲基吡啶和氘代氯仿缔合行为的研究

当代化工研究 2022年第17期 22-24页

作者：梁书琴齐轩黄荣谊安庆师范大学化学化工学院安徽246011

本文以2,4,6-三甲基吡啶和氘代氯仿液体混合物为例,组合理论和实验方法探讨了在该混合物中分子间的缔合行为及其对混合物热力学性质的影响。常压下测定了该液体混合物在283.15~333.15K温度内全组成范围的密度并计算了其过量摩尔体积。... 详细信息

本文以2,4,6-三甲基吡啶和氘代氯仿液体混合物为例,组合理论和实验方法探讨了在该混合物中分子间的缔合行为及其对混合物热力学性质的影响。常压下测定了该液体混合物在283.15~333.15K温度内全组成范围的密度并计算了其过量摩尔体积。负的过量摩尔体积表明该混合物中存在强的分子间交叉缔合作用。温度对过量摩尔体积的负贡献表明分子自由堆积也是导致过量摩尔体积负偏差的一个重要因素。同时红外光谱实验和理论模拟结果进一步解释了该混合物存在稳定的分子间交叉二聚体。

关键词： 2,4,6-三甲基吡啶氘代氯仿过量摩尔体积红外光谱密度泛函理论

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核磁共振波谱法测定试剂中残留1H含量

分析试验室 2023年第1期42卷 45-48页

作者：邓小娟王意丁国生天津大学分析测试中心天津300072

提出了一种核磁共振氢谱外标法快速测定氘代试剂中残留1H的方法,采用内标法标定氘代氯仿对照品,得到氘代氯仿对照品的氘代率,以此对照品作为外标,测定氘代试剂样品氢谱,通过分析残留1H积分面积比值计算氘代试剂样品的氘代率。结果表明,... 详细信息

提出了一种核磁共振氢谱外标法快速测定氘代试剂中残留1H的方法,采用内标法标定氘代氯仿对照品,得到氘代氯仿对照品的氘代率,以此对照品作为外标,测定氘代试剂样品氢谱,通过分析残留1H积分面积比值计算氘代试剂样品的氘代率。结果表明,氘代氯仿中残留氯仿浓度与其1H信号积分面积线性关系良好,方法可用于实际样品测定。

关键词：核磁共振氘代氯仿氘代率

一种热转印色素的~1H、^(13)C NMR研究

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波谱学杂志 2004年第3期21卷 351-357页

作者：谢晓玲苏克曼华东理工大学化学与制药学院

报道了一种热转印色带用黄染料的~1H、^(13)C NMR,应用~1H NMR、^(13)C NMR、定量碳谱、DEPT、~1H-~1H COSY、HMQC、HMBC等确定了其在氯代氯仿中的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,探索了黄染料在氘代氯仿中的结构对^(13)C、~1H NMR谱... 详细信息

报道了一种热转印色带用黄染料的~1H、^(13)C NMR,应用~1H NMR、^(13)C NMR、定量碳谱、DEPT、~1H-~1H COSY、HMQC、HMBC等确定了其在氯代氯仿中的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,探索了黄染料在氘代氯仿中的结构对^(13)C、~1H NMR谱图化学位移及谱峰裂分的影响。

关键词：核磁共振热升华转印法黄染料结构氘代氯仿归属

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棉酚异构体动态平衡的2D NMR研究

波谱学杂志 2003年第4期20卷 373-378页

作者：沈颖林杨圣华应卫阎肖华马学毅兰州大学应用有机化学国家重点实验室

研究发现棉酚 3种异构体在CHCl3中同时存在着动态平衡 ,采用1 H 1 HCOSY ,1 H 1 3CHMQC以及HMBC等 2DNMR技术对这一新的现象进行了确证 ,并对它们的1 H和1

关键词：核磁共振棉酚异构体动态平衡醛式结构乙醇酮式结构氘代氯仿羟基内醚式结构

鬼臼毒素在两种溶剂中核磁共振谱图数据的比较

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安徽农业科学 2008年第10期36卷 4147-4148,4163页

作者：张炳火李汉全九江学院生命科学学院江西九江332000

比较了微生物源的鬼臼毒素在氘代氯仿(CDCl3)和二甲亚砜(DMSO)2种溶剂中的核磁共振数据,结果表明:在溶剂DMSO中,核磁共振能提供更多可靠的信号;据解析,确定了在2种溶剂中所有13C NMR、1HNMR谱的信号归属。

关键词：微生物鬼臼毒素核磁共振氘代氯仿氘代二甲亚砜

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近红外光谱特征波段解析方法研究

近红外光谱特征波段解析方法研究

作者：彭严芳北京中医药大学

学位级别：硕士

近红外(NIR)光谱技术具有实时、无损、便携和环境友好等优势,是一门中药关键质量属性快速评价技术。然而,NIR光谱吸收重叠严重,吸收强度弱,仅仅简单的依赖化学计量学建立模型,NIR分析会得到一些令人不信服的定性定量结果。因此,光谱解析... 详细信息

近红外(NIR)光谱技术具有实时、无损、便携和环境友好等优势,是一门中药关键质量属性快速评价技术。然而,NIR光谱吸收重叠严重,吸收强度弱,仅仅简单的依赖化学计量学建立模型,NIR分析会得到一些令人不信服的定性定量结果。因此,光谱解析是NIR技术合理应用亟待解决的关键科学问题。本文基于样品光谱与分子结构之间的关系,借助导数光谱法,二维相关分析法,差谱法等,开展了分子结构特征的NIR特征波段归属研究。在NIR光谱吸收理论、NIR光谱解析方法和方法验证三个方面取得一定的研究成果:在近红外光谱的吸收理论方面:以不同氘代试剂为研究载体,采用非谐振理论,计算了氘代与相应非氘代试剂的近红外吸收频率的差异,结果表明无论分子中是否有含氢基团,基频吸收频率大于2000 cm-1的物质均能产生NIR倍频吸收,该结论丰富了近红外光谱的基本理论。在近红外光谱解析方法方面,首先,以氘代氯仿和四氯化碳为溶剂,采用透射光谱法,建立了基于光谱解析的近红外光谱釆集方式。在此基础上:(1)建立了基于浓度扰动的二维相关分析方法,以样本浓度和样本数目为参数考察,结果确定正已烷类简单体系二维相关分析的浓度范围为3960～22440 ppm,对应的摩尔浓度范围为0.05～0.3 mol/L,考虑到中药有效成分含量低(1%以下)的特点,基于四氯化碳为溶剂的中药化学成分二维相关分析的浓度范围可以初步定为330～13200 ppm,相应的摩尔浓度范围为0.015～0.153 mol/L。(2)建立了基于差谱的近红外光谱解析方法,解析了 sp2和sp3两种不同C-H杂化方式近红外光谱特征,结果表明sp2杂化的苯环C-H吸收强度大于sp3杂化的环已烷,原因是sp2杂化C-H键力常数大于sp2杂化C-H;甲基取代苯在2330nm的甲基组合频吸收峰强度与甲基取代数目呈正相关,甲苯、二甲苯和均三甲苯吸收峰强度比为1:2:3,此外,苯、甲苯和二甲苯在2330 nm吸收强度与浓度的PLS模型的多变量检测限逐渐降低,揭示了吸收强度与近红外定量性能间的关系,强调了近红外光谱特征波段筛选的重要性;解析了甲基取代苯骨架C-H吸收峰强度与分子对称性呈负相关,对称性越好,吸收强度越大;解析了苯环骨架C-H伸缩振动在1138 nm和1670 nm处的吸收向长波方向位移,位移大小顺序为:甲苯≈乙苯代苯在1410 nm处有单强尖峰,与烷基第二组合频吸收峰具有较大差异,可以作为辨识O-H的特征峰。在方法验证方面,(1)以苯丙素类、萜类和生物碱类为载体,验证了光谱釆集方式的科学性,建立了三类中药化学成分的PLS-DA判别分析模型,结果判正率为100%,表明所建光谱采集方式所得光谱包含必要的结构信息,能够用于特征波段归属;(2)采用二阶导数光谱法,解析了蒽醌类、苯丙素类、生物碱类、萜类和黄酮类的近红外光谱特征吸收波段,可以为后续近红外光谱的解析提供指导;(3)以正已烷和环已烷、苯和甲苯、薄荷脑为载体对所建二维相关分析方法进行了验证,所得特征吸收峰与文献记载高度吻合,表明了这一方法的可靠性,并重点解析了薄荷脑1410 nm的O-H吸收,此峰吸收强度与物质的量浓度间相关系数为0.998,科学解释了近红外光谱符合线性响应吸收现象,为近红外定量分析提供了数据支撑;(4)以丹参提取物为载体,验证了浓度扰动下二阶导数光谱所选丹参酮ⅡA和隐丹参酮的特征吸收波段在复杂体系中的适用性,结果采用所筛选的特征波段作为丹参酮提取物PLS定量模型的变量,所建模型RPD均比全谱最佳预处理下建模结果好,隐丹参酮RPD由6.5升高到7.3,丹参酮ⅡARPD由6.1升高到6.2。这一方法所筛选的丹参酮ⅡA和隐丹参酮特征波段在复杂体系中同样具有适用性,且与化学计量学特征波段筛选相比,更具有解释性和稳定性。这为近红外特征波段的筛选提供了借鉴和指导。综上所述:本文创新提出"构谱关联的NIR特征波段归属"研究模式。从光谱构谱关联出发,联合导数光谱、差异光谱、二维相关谱等技术手段,提出了基频吸收频率大于2000 cm-1的物质均能产生NIR倍频吸收;建立了基于浓度扰动的二维相关分析方法;建立了基于差谱的近红外光谱解析方法,并充分验证了技术方法的可靠性;最终,实现了中药化学成分的NIR特征化学信息NIR解析,为NIR光谱合理运用提供方法支撑。

关键词：差谱氘代氯仿光谱解析近红外谱带归属二维相关分析四氯化碳

振动圆二色谱法测定槐果碱的绝对构型和构象分布

同方学位论文库评论

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武汉工程大学学报 2016年第2期38卷 103-108页

作者：蔡晓丽张越非余军霞 XU Yunjie 池汝安武汉工程大学绿色化工过程省部共建教育部重点实验室湖北武汉430074 Department of Chemistry University of Alberta Alberta T6G 2G2 Canada

采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和振动圆二色谱仪(VCD),在氘代溶剂(CDCl3和DMSO-d6)中检测槐果碱的IR和VCD光谱.运用密度泛函算法(DFT),分别在极化连续介质模型(PCM)以及显示溶剂模型和隐式溶剂模型的结合模型(Explicit+PCM)中模拟优化,... 详细信息

采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和振动圆二色谱仪(VCD),在氘代溶剂(CDCl3和DMSO-d6)中检测槐果碱的IR和VCD光谱.运用密度泛函算法(DFT),分别在极化连续介质模型(PCM)以及显示溶剂模型和隐式溶剂模型的结合模型(Explicit+PCM)中模拟优化,得到槐果碱的两种构象异构体:C/D-cis和C/D-trans.在B3LYP/6-311+G(d,p)水平上计算这两种构象异构体的理论IR和VCD光谱,并与相应的实验光谱进行对比.玻尔兹曼分布显示,在不同溶液状态下,C/D-cis和C/D-trans均以一定比例共存.其中,在Explicit+PCM-CDCl3模型中模拟优化后的计算结果与相应的实验结果(CDCl3溶剂中检测的IR和VCD光谱)吻合度最高,从而确定了槐果碱分子的绝对构型和构象分布.

关键词：槐果碱傅里叶红外光谱振动圆二色谱密度泛函算法氘代氯仿氘代二甲亚砜绝对构型构象

一种增强大π离域化合物图谱精细结构的制样方法

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南通职业大学学报 2022年第4期36卷 100-104页

作者：闫伟博虞慧亓媛媛南京邮电大学化学与生命科学学院南京210023 南京邮电大学材料科学与工程学院南京210023

常用的氘代溶剂氘代氯仿(CDCl3)经长期放置时,在光催化作用下发生反应产生DCl,会对大π离域共轭芳基化合物样品的测试产生干扰,出现包状峰、无裂分、积分不准确等现象。为解决此问题,采用干燥碳酸钾(K2CO3)对CDCl3进行预处理,即在CDCl3... 详细信息

常用的氘代溶剂氘代氯仿(CDCl3)经长期放置时,在光催化作用下发生反应产生DCl,会对大π离域共轭芳基化合物样品的测试产生干扰,出现包状峰、无裂分、积分不准确等现象。为解决此问题,采用干燥碳酸钾(K2CO3)对CDCl3进行预处理,即在CDCl3中加入刚干燥处理的K2CO3,搅拌、振荡或超生一定时间,过滤得到溶液作为氘代溶剂。结果发现,干燥K2CO3处理CDCl3,通过酸碱中和反应,有效去除DCl,使大π离域共轭芳基化合物保持本征态,确保其1H NMR图谱表现出精确的精细结构与积分,表明该制样方法简单易行,可为实际理论和实验教学提供重要补充。

关键词：核磁共振教学大π离域化合物氘代氯仿 1H NMR精细结构