检索结果-南通市图书馆

作者：李娜浙江大学

学位级别：硕士

咖啡因作为一种香料广泛应用于当今许多的碳酸饮料和能量饮料中。随着快速消费品、饮料等行业的快速发展,咖啡因目前已成为人们在日常生活中食用次数最多的具有药理活性的物质。研究结果表明:大剂量或长期食用咖啡因会对人体造成许多不... 详细信息

咖啡因作为一种香料广泛应用于当今许多的碳酸饮料和能量饮料中。随着快速消费品、饮料等行业的快速发展,咖啡因目前已成为人们在日常生活中食用次数最多的具有药理活性的物质。研究结果表明:大剂量或长期食用咖啡因会对人体造成许多不利的影响,尤其对妇女和儿童的危害更大。因此,各国对饮料中咖啡因的含量都做出了相应的规定和限制。但现有的咖啡因分析方法往往耗时长,分析费用高,而且通常需使用大量的有机溶剂,其中不乏毒性较大的溶剂氯仿等,因而如何简便、快速、准确、环境友好地分析饮料中的咖啡因含量已成为法规检查和质量监测中一个十分关心的问题。本论文通过前处理方法的探索,利用水在乙酸乙酯中一定的溶解性以及干燥剂的选择和使用实现了样品前处理的微型化,实验中溶剂的消耗量大大减少,为通常分析方法的几十分之一;同时深入研究了气质联用方法对咖啡因定性定量分析的影响因素,优化了分析条件。本论文提出和发展了一种简便、快速、溶剂消耗量少的环境友好的咖啡因气质联用分析方法。论文考察了溶剂,样品和溶剂用量及其混合比例、混合方式、混合时间,干燥剂种类及其用量以及干燥时间对咖啡因分析的影响。实验结果表明:25μL饮料样品和1mL乙酸乙酯混合并超声2min后用0.0500g硫酸镁干燥3min时能达到较好的样品处理效果。论文对饮料中咖啡因分析的色谱及质谱分析条件,咖啡因的定性定量分析方法进行了全面的探索。研究中采用的色谱条件为:HP-5(30m×0.25mm内径,0.25μm膜厚);自动进样器1μL不分流进样;程序升温条件:起始温度为120℃下停留2min,再以40℃/min的速度升至240℃,在该温度下停留2min;载气为高纯氦气,恒流速为1mL/min。质谱条件为:EI电离方式(能量为70eV);全质量数扫描模式(Scan Mode)扫描范围为35-200,选择离子检测模式(SIM Mode)中选取m/z为194和109的离子碎片进行扫描。实验中通过与咖啡因标准物质的保留时间以及质谱图进行对照对咖啡因进行定性分析,采用SIM模式以及外标法对咖啡因进行定量分析。论文从方法的线性范围、检测限、方法精密度以及准确性等方面对方法的可行性

关键词：可乐饮料咖啡因简单环境友好气质联用分析方法

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

六月霜不同部位及贮藏年份间挥发性成分分析

引用

分子植物育种 2021年第8期19卷 2777-2784页

作者：金立高蓓蓓张新凤浙江农林大学省部共建亚热带森林培育国家重点实验室临安311300

本研究采用顶空固相微萃取技术结合气质联用分析技术,优化样品吸附条件和比较六月霜不同部位及贮藏年份间挥发性成分的组成和差异。结果表明:顶空固相微萃取处理的最佳条件为:样品用量1.2 g、水浴温度70℃及吸附时间60 min。通过GC-MS分... 详细信息

本研究采用顶空固相微萃取技术结合气质联用分析技术,优化样品吸附条件和比较六月霜不同部位及贮藏年份间挥发性成分的组成和差异。结果表明:顶空固相微萃取处理的最佳条件为:样品用量1.2 g、水浴温度70℃及吸附时间60 min。通过GC-MS分析,从六月霜中共鉴定了45种挥发性物质,其中花45种、茎40种,二者共有的为40种。六月霜的挥发性成分主要以萜类成分为主,其中六月霜花中主要以石竹烯氧化物、桉叶油醇和乙酸龙脑脂为主,而茎中以β-金合欢烯、环氧化蛇麻烯Ⅱ和石竹烯氧化物为主且含量低。随着贮藏年份的增加,大多数的萜类化合物含量逐渐降低,而具有特殊香味的乙酸龙脑脂、(-)-α-侧柏酮、(-)-宁酮及α-香附酮含量却逐年增加。通过主成分分析,不同贮藏年份的茎的挥发性成分类似,而花的成分与茎略有不同,并且不同贮藏年份间挥发性成分差异较大。本研究为六月霜及其资源的开发利用提供了理论参考。

关键词：六月霜(Artemisia anomala) 挥发性成分顶空固相微萃取气质联用分析方法

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品中喹诺酮类抗菌药的分析方法比较研究

食品中喹诺酮类抗菌药的分析方法比较研究

引用

作者：包晓丽浙江工商大学

学位级别：硕士

喹诺酮类（quinolones,QNs）药物是一类抗菌作用强,抗菌谱广的人工合成抗菌药。随着QNs在家禽类动物中的大量使用,很多地方出现滥用该类药物的情况,使得QNs在动物性食品中残留的现象普遍存在。QNs在人体内累积后能产生毒副作用,而低浓度... 详细信息

喹诺酮类（quinolones,QNs）药物是一类抗菌作用强,抗菌谱广的人工合成抗菌药。随着QNs在家禽类动物中的大量使用,很多地方出现滥用该类药物的情况,使得QNs在动物性食品中残留的现象普遍存在。QNs在人体内累积后能产生毒副作用,而低浓度的QNs残留能导致病原微生物产生耐药性,从而危害人类健康。本研究建立了三种食品中喹诺酮类药物的分析方法,并对方法进行比较,旨在建立切实可行的分析食品中多种QNs的方法,从而更好的监控食品中QNs的残留,确保食品的安全性。本实验首先对样品的提取液、提取方式和净化方法进行研究。选择了五种提取溶剂、三种提取方式和两种净化方法对喹诺酮的提取及净化效果进行比较。结果表明柠檬酸-磷酸盐缓冲液（Mcllvaine）的提取率高,超声提取的方式效果好,固相萃取（SPE）的净化方法更有效。SPE的方法优化结果:选择Varian—Boud elut plexa固相萃取柱为净化柱,采用3mL甲醇、3mL纯水、3mL Mcllvaine缓冲液活化,1mL 5%甲醇水溶液淋洗,6mL甲醇洗脱目标物质。本文建立了气相色谱（GC-FID）和气质联用（GC-MS）分析方法的操作条件。酸性喹诺酮经衍生化后用气相色谱检测,GC-FID检测出萘啶酸（NAL）和氟甲喹（FLU）,检出限是9.09μg/mL和11.54μg/mL,定量限是30-30μg/mL和38.36μg/mL。GC-MS检测出奥索利酸（OXO）、NAI和FLU,检出限是23.08μg/mL、1.03μg/mL和1.18μg/mL,定量限是79.92μg/mL、3.42μg/mL和3.95μg/mL。GC-FID和GC-MS分析速度快、定性准确,但样品分析前需经过衍生化,样品处理相对复杂。本研究分析了三种酸性QNs,但这两种方法适用范围窄,且灵敏度低。因此该方法不适于检测残留在食品中微量的QNs类药物。高效液相色谱（HPLC-FLD）方法比GC-FID和GC-MS方法在分析QNs类药物方面具有一定的优势。本文建立了同时检测食品中13种喹诺酮类药物的HPLC-FLD分析方法,并对色谱柱、流动相体系、检测波长和其他色谱相关参数进行了选择优化。经方法学验证:QNs的线性范围是2.00～200.00ng/mL（其中达氟沙星在1.00～100.00ng/mL,恩诺沙星和莫西沙星在4.00～800.00ng/mL,OXO、NAL和FLU在2.00～400.00ng/mL）;QNs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R范围在0.9987～0.9999之间。最低检出限（LOD）在0.008～1.112μg/kg,定量限（LOQ）在0.027～3.706μg/kg。在空白样品中添加三个浓度水平的QNs标准溶液,13种QNs的回收率在72.76%～102.79%之间,日内精密度在0.61%～9.99%之间,日间精密度在3.40%～6.09%。该方法操作简便,灵敏度高,可同时分析多组分QNs的残留。超高效液相色谱质谱联用技术（UPLC-MS/MS）比液相色谱具有更快的分析速度,能分析更多种QNs。本文建立了同时检测食品中22种喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS分析方法。该方法对色谱柱、流动相体系、色谱和质谱相关参数进行了选择优化。通过空白样品基质溶液加标定量,有效地降低了基质干扰的影响,回收率和重现性良好,QNs在其线性范围内相关系数为0.9851～0.9997之间,具有良好的线性关系。LOQ在0.008μg/kg～0.339μg/kg,回收率在63.1%～94.6%之间,相对标准偏差在0.86%～13.12%之间。该方法灵敏度高,定性定量准确,分析速度快,可以对食品中多组分QNs的残留进行分析。通过对GC-FID、GC/MS、HPLC-FLD和UPLC-MS/MS方法的比较得出,GC-FID和GC-MS方法分析QNs的种类少,检出限高,灵敏度相对较低,不适合分析残留在食品中微量的QNs类药物。UPLC-MS/MS的分析速度快,分离效率高,即使在液相色谱不能同时分析多种QNs的情况下,质谱检测器的多离子反应监控技术（MRM）也能解决这一问题,而且还能同时分析更多种QNs。本研究分析了22种QNs,但仍可能开发出更多种QNs的同时检测方法。但HPLC-FLD分析QNs的价格比UPLC-MS/MS便宜,而且液相色谱比质谱检测器的稳定性高。HPLC-FLD和UPLC-MS/MS的灵敏度和准确性高,操作简便,定量限远低于我国农业部和欧盟规定的动物性食品中QNs的最低残留限量,因此两种方法都适合分析食品中多组分QNs的残留。

关键词：喹诺酮类药物残留分析前处理方法气相色谱分析方法气质联用分析方法高效液相色谱分析方法液相色谱串联质谱分析方法

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

欢迎您,

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

欢迎您,

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：