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实用中西医结合临床 2022年第4期22卷 120-125页

作者：黄慧君刘英发程晓敏李岚沈震亚江中药业股份有限公司江西南昌330004

目的:选用简易、高效的直接提取法联合固相萃取的前处理净化方法,建立气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)和液相色谱-质谱/质谱联用法(LC-MS/MS)检测中药材中33种禁用农药残留量。方法:以陈皮、肿节风、炒莱菔子为代表,分别选用直接提... 详细信息

目的:选用简易、高效的直接提取法联合固相萃取的前处理净化方法,建立气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)和液相色谱-质谱/质谱联用法(LC-MS/MS)检测中药材中33种禁用农药残留量。方法:以陈皮、肿节风、炒莱菔子为代表,分别选用直接提取法和不同的固相萃取法进行样品基质净化处理,不同中药材选用不同的前处理方法。结果:33种农药在0.004~0.08 mg/kg之间线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99,重复性RSD<10%,回收率在60%~130%以内。结论:三种中药材选用的三种不同前处理方法,具备简便、快速、灵敏的特点,三种中药材分别代表了不同种类的样品基质特性,为具备相似特性的中药材前处理方法选择提供了思路。

关键词： 33种禁用农残气相色谱-质谱/质谱联用法液相色谱-质谱/质谱联用法固相萃取

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QuEChERS－GC－QqQ－MS／MS测定葡萄酒中杀菌剂残留方法研究

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山东师范大学学报（自然科学版） 2014年第4期29卷 73-77页

作者：申中兰袁东鞠香周莉莉张卉祝建华山东省食品药品检验研究院济南250101 山东省产品质量监督检验研究院济南250103 齐鲁师范学院济南250100

运用简易、高效的QuEChERS前处理方法，建立气相色谱-质谱/质谱联用法（GC-QqQ-MS/MS）检测葡萄酒中4种杀菌剂残留的分析方法．对影响前处理效果的因素进行优化，QuEChERS方法：称取10．0 g样品，加入10．0 mL乙腈，混匀1 min，4℃条件... 详细信息

运用简易、高效的QuEChERS前处理方法，建立气相色谱-质谱/质谱联用法（GC-QqQ-MS/MS）检测葡萄酒中4种杀菌剂残留的分析方法．对影响前处理效果的因素进行优化，QuEChERS方法：称取10．0 g样品，加入10．0 mL乙腈，混匀1 min，4℃条件下5000 r/min离心5 min；取上清液10 mL，加入4．0 g无水硫酸镁、1．0 g氯化钠、1．37 g柠檬酸三钠、0．13 g柠檬酸，混匀1 min，4℃条件下5000 r/min离心5 min；取上清液8．0 mL，加入200 mg PSA和1200 mg无水硫酸镁，混匀1 min，4℃条件下10000 r/min离心5 min；取上清液5．0 mL，加入50μL 5％的甲酸/乙腈溶液混匀，氮气吹至近干，正己烷定容至1．0 mL，供GC-MS/MS分析．优化条件下，四种农药在0．01-6 mg/kg之间呈良好线性关系，相关系数r大于0．999，该方法的最低检出限（LOD）在0．0063-0．02 mg/kg之间．该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少，适用于葡萄酒中杀菌剂的同时分析．

关键词：气相色谱-质谱/质谱联用法 QuEChERS 葡萄酒杀菌剂

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QuEChERS结合GC-MS/MS-内标法测定川麦冬中多效唑残留量

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中国药房 2019年第3期30卷 323-327页

作者：苟琰高驰邓晶晶李红彦耿昭周娟袁军李敏成都中医药大学药学院成都611137 四川省食品药品检验检测院成都611731

目的:建立测定川麦冬中多效唑残留量的方法,并用于检验不同来源的川麦冬药材质量。方法:收集50批不同产地、市场和企业来源的川麦冬样品,样品前处理方法为QuEChERS法,即样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等... 详细信息

目的:建立测定川麦冬中多效唑残留量的方法,并用于检验不同来源的川麦冬药材质量。方法:收集50批不同产地、市场和企业来源的川麦冬样品,样品前处理方法为QuEChERS法,即样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液再经QuEChERS净化包(含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶、石墨化炭黑)净化后加入内标磷酸三苯酯,采用气相色谱-质谱/质谱联用(GC-MS/MS)法测定川麦冬样品中多效唑残留量。色谱柱为DB-5MS,程序升温,检测器为三重四级杆质谱,载气初始流速为1.3 mL/min,采集方式为多反应监测,不分流进样。结果:多效唑检测质量浓度线性范围为1.01～505 ng/mL(r=0.999 7),精密度试验、稳定性试验(24 h)、重复性试验的RSD分别为3.94%、13.62%、7.54%(n=6),方法回收率平均值为111.26%(RSD=5.43%,n=9);在50批样品中的多效唑检测结果为0.02～2.72 mg/kg。结论:建立的多效唑检测方法操作简便、结果准确、灵敏度及重复性好,可用于川麦冬中多效唑残留量的检测;不同来源的川麦冬样品中多效唑残留量相差较大。

关键词：川麦冬气相色谱-质谱/质谱联用法内标多效唑残留量

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