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气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药

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分析科学学报 2010年第5期26卷 497-502页

作者：李荣何力王淼王鹏邹桂伟中国水产科学研究院长江水产研究所湖北荆州434000 华中农业大学水产学院湖北武汉430070 湖北省出入境商品检验检疫局湖北武汉430022

建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩... 详细信息

建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩,定容后上机测定。草鱼肌肉空白组织中目标化合物的添加浓度为2.0、5.0μg/kg时,GC-ECD法与GC-IT-MS/MS法的回收率分别为72.8%～96%和78.8%～106%,相对标准偏差分别为2.1%～14.9%和4.8%～11%。定量限(S/N=10)分别为0.07～1.44μg/kg和0.10～4.27μg/kg。本方法已成功应用于长江圆口铜鱼体中多种OCPs残留的同时测定。

关键词：多残留同时分析鱼有机氯农药气相色谱-电子捕获检测气相色谱-质谱

气相色谱-电子捕获检测法测定松花江流域鱼类生物体内的26种有机氯农药

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中国资源综合利用 2021年第8期39卷 22-25页

作者：李雪花苏红时高宁宁杨雪晶杜博宇吉林省长春生态环境监测中心

本研究建立了气相色谱-电子捕获检测法同时测定鱼体中26种有机氯农药(OCPs)残留的方法。其间采用振荡法提取鱼肉中的目标化合物,利用凝胶色谱层析小柱进行净化,浓缩后上机测定,以保留时间定性,外标法定量。鲤鱼单样、鲤鱼混样和鲫鱼混... 详细信息

本研究建立了气相色谱-电子捕获检测法同时测定鱼体中26种有机氯农药(OCPs)残留的方法。其间采用振荡法提取鱼肉中的目标化合物,利用凝胶色谱层析小柱进行净化,浓缩后上机测定,以保留时间定性,外标法定量。鲤鱼单样、鲤鱼混样和鲫鱼混样肌肉组织中目标化合物的添加浓度为1.0 μg/kg时,测定的添加回收率为80.7%～116.5%,相对标准偏差为4.5%～8.8%。当称取量为20 g,最终定容体积为1 mL时,检出限为0.027～0.160 μg/kg。本方法在浓度范围内有良好的线性关系,准确度高,精密度好,成本低,适用范围广,已成功应用于松花江水生生物试点监测。

关键词：有机氯农药水生生物气相色谱-电子捕获检测

多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

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色谱 2011年第5期29卷 443-449页

作者：赵海香贾艳霞丁明玉孙大江赵孟彬河北北方学院理学院化学系河北张家口075000 清华大学化学系生命有机磷和化学生物教育部重点实验室北京100084 北京锦绣大地技术检测分析中心北京100049

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净... 详细信息

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7∶3,v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%。将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰。

关键词：多壁碳纳米管气相色谱-电子捕获检测有机氯农药拟除虫菊酯农药蔬菜

悬浮固化液相微萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

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四川大学学报（医学版） 2014年第2期45卷 324-327页

作者：李晓霞王宇雍莉邹晓莉赵月平四川大学华西公共卫生学院卫生检验教研室食品安全检测与风险评估四川省重点实验室成都610041 农业部渔业环境和水产品质量监督检验测试中心成都610072 1I省疾病预防控制中心理化检验所成都610041

目的建立悬浮固化液相微萃取技术结合气相色谱一电子捕获检测（GC—ECD）同时测定水中8种常见有机氯农药的新方法。方法详细考察悬浮固化液相微萃取的实验条件，以正十六烷为萃取剂，在pH6．0和15．0g／100mL NaCl浓度条件下，55℃温浴1... 详细信息

目的建立悬浮固化液相微萃取技术结合气相色谱一电子捕获检测（GC—ECD）同时测定水中8种常见有机氯农药的新方法。方法详细考察悬浮固化液相微萃取的实验条件，以正十六烷为萃取剂，在pH6．0和15．0g／100mL NaCl浓度条件下，55℃温浴10min进行有机氯农药的微萃取，萃取液进气相色谱一电子捕获检测器分离分析。结果在优化条件下，8种农药在5～100ng／L浓度范围线性良好，相关系数r≥0．996，方法检出限为0．24～0．78ng／L。将所建立的方法用于自来水、河水和农田池塘水的检测，取得了较为满意的结果，平均回收率在76．0％～106．0％，方法精密度为3．24％～11．60％。结论方法快速灵敏，操作简单，绿色环保，适用于水中8种常见有机氯的批量分析。

关键词：悬浮固化液相微萃取气相色谱-电子捕获检测有机氯农药水

抗心律失常新药关附甲素血浓度测定的方法学研究

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Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences 1992年第1期1卷 51-59页

作者：杨丽莉杨巷菁刘静涵李耐三邱宁婴南京金陵医院南京210002 中国药科大学南京210009

抗心律失常新药关附甲素(Guan-fu base A,GFA)为一种 C_(20)-二萜类生物碱,1966年由我国首次从黄花乌头(Aconitum coreanum(Levl.)Raipaics)的块根中分离得到。GFA与三氟醋酐(TFAA)反应,迅速定量地生成关附甲素双-三氟乙酸酯(GFA-TFAA)... 详细信息

抗心律失常新药关附甲素(Guan-fu base A,GFA)为一种 C_(20)-二萜类生物碱,1966年由我国首次从黄花乌头(Aconitum coreanum(Levl.)Raipaics)的块根中分离得到。GFA与三氟醋酐(TFAA)反应,迅速定量地生成关附甲素双-三氟乙酸酯(GFA-TFAA),其结构经 GC-MSD 分析得到证实。GC-ECD 法对 GFA 的检测线性范围宽(10—20000ng/ml,r=0.9984),血浆中平均回收率为97.52%。日间及日内差的变异系数分别为9%及7%以下。该法用于 GFA 的临床前药理研究。GFA 三种剂量静脉给药6小时内的家兔血药浓度范围是:0.338±0.014至13.459±5.392μg/ml(10mg/kg),0.133±0.038至2.546±0.480μg/ml(2mg/kg)以及45.25±10.34至535.86±24.36 ng/ml(0.4 mg/kg)。

关键词：心律失常关附甲素血药浓度气相色谱-电子捕获检测

GC-ECD检测茶叶中4种拟除虫菊酯类农药残留研究

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山东化工 2016年第17期45卷 69-71,74页

作者：张立华赵戈祎北京城市学院北京100094

本文采用固相萃取法结合旋转蒸发技术进行样品的前处理，经气相色谱-电子捕获检测（GC—ECD）进行溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯四种菊酯类农药残留的检测分析。茶叶样品过40目网筛，60℃震荡提取30min，固相萃取法进行前处... 详细信息

本文采用固相萃取法结合旋转蒸发技术进行样品的前处理，经气相色谱-电子捕获检测（GC—ECD）进行溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯四种菊酯类农药残留的检测分析。茶叶样品过40目网筛，60℃震荡提取30min，固相萃取法进行前处理，经GC—ECD检测，基质外标法定量。结果表明：茶叶基质中，4种菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度在10～200μg／L范围内呈良好线性关系（R2〉0．897）。在80、160μg／L二个添加水平下，4种拟除虫菊酯类农药的回收率在78．77％～125．78％，相对标准偏差为2．58％～5．78％。该方法简便快速、准确灵敏，适合茶叶中菊酯类农药残留的检测和安全监控。

关键词：固相萃取法气相色谱-电子捕获检测拟除虫菊酯类农药

茶叶样品中氯氰菊酯和顺式-联苯菊酯的对映体单体残留

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茶叶样品中氯氰菊酯和顺式-联苯菊酯的对映体单体残留