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色谱 2022年第11期40卷 1031-1038页

作者：陈静静张卓然于剑峰唐仕明崔炳文曾景斌中国石油大学(华东)化学化工学院山东青岛266580

苯、甲苯、乙苯和二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)组成的苯系物(BTEX)是炼油厂和石化厂等工业园区普遍制造和排放的碳氢化合物,具有一定的毒性和致癌作用,对生态环境和人类健康造成极大威胁。研究以低成本、绿色且富含木质素和含... 详细信息

苯、甲苯、乙苯和二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)组成的苯系物(BTEX)是炼油厂和石化厂等工业园区普遍制造和排放的碳氢化合物,具有一定的毒性和致癌作用,对生态环境和人类健康造成极大威胁。研究以低成本、绿色且富含木质素和含氧官能团的柚子皮作为植物原料,在有限氧条件下采用程序升温热解法制备了柚子皮生物炭质吸附剂,通过N吸附-脱附等温线和孔径分布图对不同热解温度下制备的柚子皮生物炭质吸附剂的孔隙结构进行了考察。结果表明:在1 000℃热解温度下制得的柚子皮生物炭质具有更高的比表面积(749.9 m^(2)/g)、更大的孔体积(0.42 cm^(3)/g)、更集中的孔径分布(2~3 nm)。将吸附剂通过溶胶-凝胶法(sol-gel)涂覆在铁丝上制成固相微萃取纤维,与气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)相结合,对影响萃取和分离BTEX的条件进行优化,建立了用于BTEX检测的高灵敏度分析方法。方法具有检出限低(0.004~0.032μg/L)、线性范围宽(1~100μg/L)、线性关系好、萃取效率高(约为商品化涂层聚二甲基硅氧烷(7μm)的2.9~18.3倍)等优势。此外,应用该方法已成功在河水样本中检测出了乙基苯(4.80μg/L),邻二甲苯(3.00μg/L)和对二甲苯、间二甲苯(2.46μg/L)。最后将该方法应用于河水样本的加标试验中,得到了满意的回收率(75.7%~117.6%)。实验结果表明所建立的分析方法可实现对环境水样(河水)中BTEX的低成本、高灵敏度检测。

关键词：气相色谱-火焰离子化检测固相微萃取热解温度柚子皮生物炭质苯系物河水

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餐盘纸中矿物油的检测及溯源分析

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食品科学 2021年第12期42卷 261-267页

作者：张宜彩林勤保陈胜钟怀宁陈燕芬曾莹吴泽春李忠暨南大学包装工程研究所广东普通高校产品包装与物流重点实验室广东珠海519070 广州海关技术中心广东广州510623 拱北海关技术中心化学分析实验室广东珠海519015

对15种餐盘纸中矿物油的含量进行检测,并对其中1?种印刷有已知油墨的餐盘纸进行溯源分析。采用离线固相萃取前处理,以混合溶液(正己烷-乙醇(1∶1,V/V))作为提取溶剂,经0.3%硝酸银硅胶固相萃取柱分离纯化,气相色谱-氢火焰离子化检测法进... 详细信息

对15种餐盘纸中矿物油的含量进行检测,并对其中1?种印刷有已知油墨的餐盘纸进行溯源分析。采用离线固相萃取前处理,以混合溶液(正己烷-乙醇(1∶1,V/V))作为提取溶剂,经0.3%硝酸银硅胶固相萃取柱分离纯化,气相色谱-氢火焰离子化检测法进行定量,气相色谱-质谱法进行定性分析。结果表明:网店购买的4?种餐盘纸的矿物油含量普遍比快餐店中收集到的餐盘纸高,饱和烃矿物油的最高含量为3 397.6 mg/kg,芳香烃矿物油的最高含量为374.6 mg/kg,均超过限量值。通过溯源分析发现,有印刷的餐盘纸中一部分矿物油来源于油墨。本方法的检出限和定量限分别为2.73 mg/kg和8.19 mg/kg,加标回收率为92.1%~115.1%,相对标准偏差为3.12%~11.85%,准确性高,实验操作方便,可用于食品接触用纸中矿物油的检测及溯源分析。

关键词：矿物油餐盘纸固相萃取法气相色谱-火焰离子化检测气相色谱-质谱联用

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微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

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色谱 2010年第7期28卷 673-676页

作者：王小波叶能胜王继芬谷学新首都师范大学化学系北京100048 中国人民公安大学刑事科学技术系北京100038

建立了血液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester ,EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法。该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-... 详细信息

建立了血液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester ,EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法。该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05mol/LNa2CO3-NaH-CO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40℃下微波萃取6min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测。COC和EME的平均回收率分别为79.91%～99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10%,检出限(S/N=3)分别为60mg/L和40mg/L。该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME。

关键词：微波萃取气相色谱-质谱气相色谱-火焰离子化检测可卡因爱冈宁甲基酯血液

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食品级发泡聚苯乙烯中苯乙烯迁移研究

食品级发泡聚苯乙烯中苯乙烯迁移研究

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作者：陈文林浙江理工大学

学位级别：硕士

塑料食品包装材料在与不同类型食品接触过程中，其中残余单体、添加剂等有毒有害物质小分子可能会迁移到食品中，成为潜在的污染源，影响到食品安全，危害人体健康。目前，特定有害物迁移的研究已经成为塑料食品包装材料迁移研究的热点... 详细信息

塑料食品包装材料在与不同类型食品接触过程中，其中残余单体、添加剂等有毒有害物质小分子可能会迁移到食品中，成为潜在的污染源，影响到食品安全，危害人体健康。目前，特定有害物迁移的研究已经成为塑料食品包装材料迁移研究的热点问题。作为被广泛使用的食品包装材料，食品级发泡聚苯乙烯（Expand-polystyrene，EPS）在生产过程中残留的苯乙烯有可能会迁移到食品中，给食品安全蒙上了一层阴影。本文以食品级发泡聚苯乙烯为研究对象，研究EPS中苯乙烯在不同食品类型、不同温度和不同浸泡时间下的迁移行为。选取蒸馏水、10%（V/V）乙醇和95%（V/V）乙醇作为食品模拟物，采用气相色谱-氢火焰离子（GC-FID）联用法，以面积外标法确定EPS中苯乙烯在不同温度（25℃、45℃、65℃）、不同时间（1h～240h，共11个不同的时间测试点）下的迁移量，分析和研究苯乙烯的迁移量变化情况;然后用计算机软件对食品模拟物极性、温度和时间三因素之间对EPS中苯乙烯迁移量影响建立了回归模型与方程;在实验基础上，结合Fick扩散第二定律研究EPS中苯乙烯迁移体系中重要参数——分配系数KFP、扩散系数D，并在此基础上，研究苯乙烯的迁移动力学，与Brand模型值进行了比较。获得如下结论：（1）在相同实验条件下，食品模拟物类型对EPS中苯乙烯迁移量影响作用强弱依次为：95%(V/V)乙醇食品模拟物、10%（V/V）乙醇食品模拟物、蒸馏水食品模拟物;在蒸馏水食品模拟物中，几乎未检测到苯乙烯的迁移，明显地低于在10%（V/V）乙醇食品模拟物和95%（V/V）乙醇食品模拟物中苯乙烯的迁移量;与在10%（V/V）乙醇食品模拟物中迁移量相比，EPS中苯乙烯在95%(V/V)乙醇食品模拟物中迁移量要高于前者;在10%（V/V）乙醇食品模拟物和95%（V/V）乙醇食品模拟物中，不同温度下（25℃、45℃和65℃）EPS中苯乙烯迁移量与时间均呈现非线性的变化关系，增长速度先快后慢。（2）利用计算软件对影响EPS中苯乙烯迁移量的三个关键影响因素（食品模拟物极性、温度和时间）作了分析。在研究范围内，建立模型与回归方程，三者之间对苯乙烯迁移影响关系更接近三次多项式模型。该模型拟合度良好，能够解释99.92%迁移变化情形;通过等高线图分析，确定食品模拟物极性与温度、食品模拟物极性与时间以及时间与温度之间的交互作用较显著。（3）通过实验数据与迁移数学模型相结合的方式，确定了EPS中苯乙烯在10%（V/V）乙醇食品模拟物和95%（V/V）乙醇食品模拟物中扩散为存在迁移分配行为的情形，即发生不完全迁移，基本符合Fick扩散第二定律;从相关系数角度分析，EPS中苯乙烯在体系中扩散更符合Fick扩散第二定律复杂模型;在此模型中，25℃、45℃、65℃条件下，在10%（V/V）乙醇食品模拟物中所确定的扩散系数D分别为1.08×10-12cm2/s、1.11×10-11cm2/s、3.58×10-11cm2/s;在95%（V/V）乙醇中所确定的扩散系数D分别为：5.08×10-9cm2/s、1.29×10-8cm2/s、6.83×10-8cm2/s;在Brand模型中，25℃、45℃、65℃条件下，所确定EPS中苯乙烯扩散系数D值分别为：10-12.2cm2/s、10-11.3cm2/s、10-10.3cm2/s;并在此基础上，进一步分析了EPS中苯乙烯在迁移体系中迁移动力学，确定苯乙烯在EPS—10%（V/V）乙醇体系与EPS—95%（V/V）乙醇体系中的活化能分别为：73.24±12.13kJ/mol、51.34±8.57kJ/mol，低于Brand模型所确定的活化能（91.0±5.00kJ/mol）。

关键词：发泡聚苯乙烯苯乙烯迁移气相色谱-火焰离子化检测回归模型迁移模型

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