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HS-SPME-GC-MS法分析3种块菌子囊果主要挥发性成分

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菌物学报 2022年第8期41卷 1324-1338页

作者：李杨周冬宇乔鹏李佳梅李忠友陈娟中囯医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193 山东省农业科学院山东省蚕业研究所山东烟台264002 会东县科学技术和知识产权局四川会东615299

本研究采用顶空-固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)比较分析了假喜马拉雅块菌Tuber pseudohimalayense、中华夏块菌T.sinoaestivum和印度块菌T.indicum子囊果主要挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)组成与含量。结果表明,在3种块菌子囊果中共鉴定到173种VOCs,其中假喜马拉雅块菌、中华夏块菌和印度块菌子囊果中分别检测到79、63和71种挥发性成分,3种块菌子囊果中共有成分11种,其中1-辛烯-3-醇是含量最高的共有化合物(39.52%、38.98%和8.46%)。利用挥发性成分对3种块菌种类进行判别分析,结果表明2-丁酮、庚醛、苯乙烯、1-辛烯-3-醇和环十四烷能100.0%地将3种块菌样品按照种类正确分类。本研究初步确定了3种块菌子囊果VOCs组成和含量的差异,并探究了用VOCs相对含量区分3种块菌种类的可行性,为我国块菌质量评价,尤其是加工的块菌商品的鉴别提供了重要的理论依据。

关键词：块菌挥发性有机化合物气相色谱质谱联用判别分析

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气相色谱质谱联用技术在木材识别中的应用

木材工业 2017年第2期31卷 57-60页

作者：朱涛林金国福建农林大学材料工程学院福建福州350002 莆田市家具产品质量监督检验中心福建莆田351200

气相色谱质谱联用(GC-MS)技术因其高灵敏性以及分离效率高等特点,已广泛用于复杂混合物的分离。基于GC-MS技术,采用间接导入和直接导入两种不同进样方式,从化学分类的角度识别木材,为快速准确鉴定木材树种提供了新思路,并分析该技术应... 详细信息

气相色谱质谱联用(GC-MS)技术因其高灵敏性以及分离效率高等特点,已广泛用于复杂混合物的分离。基于GC-MS技术,采用间接导入和直接导入两种不同进样方式,从化学分类的角度识别木材,为快速准确鉴定木材树种提供了新思路,并分析该技术应用于木材识别尚存在的问题及进一步研究的重点。

关键词：气相色谱质谱联用木材识别化学成分直接导入法间接导入法

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电子束辐照灭菌对昭通酱挥发性成分的影响

食品工业科技 2023年第4期44卷 326-336页

作者：李俊杰张帮磊师睿李浪亢凯杰叶坪彭潇昭通学院化学化工学院云南昭通657000 云南省高校高原特色功能食品研究重点实验室云南昭通657000 昭通学院云南食品安全昭通研究院云南昭通657000

为探究辐照灭菌对昭通酱的可行性,本文考察了不同剂量电子束辐照对昭通酱感官评分、微生物含量及挥发性成分变化的影响。结果表明,当电子束辐照剂量为3.68 kGy时,昭通酱感官综合评价较好,菌落总数、真菌、大肠菌群含量均达到卫生标准,... 详细信息

为探究辐照灭菌对昭通酱的可行性,本文考察了不同剂量电子束辐照对昭通酱感官评分、微生物含量及挥发性成分变化的影响。结果表明,当电子束辐照剂量为3.68 kGy时,昭通酱感官综合评价较好,菌落总数、真菌、大肠菌群含量均达到卫生标准,昭通酱辐照前共鉴定出41种挥发性成分,辐照后共检出100种挥发性成分,辐照后挥发性成分主要由32种酯类、4种醛类、26种烯烃类、15种醇类、11种酮类、1种醚类、2种酚类和9种其它类物质组成。其中辐照剂量对醇类、酯类、醛类及其它类挥发性物质影响较大,辐照后酯类物质种类和含量增加明显,醛类和烯烃类物质含量下降。昭通酱辐照前挥发性成分主要有异丁醇、芳樟醇、4,7-二甲基十一烷和亚油酸甲酯,分别占总含量的36.90%、20.29%、11.70%和4.94%。辐照后昭通酱中挥发性成分主要有芳樟醇、亚油酸甲酯、苯甲酸乙酯、川芎嗪。辐照后异丁醇相对含量降低明显,而芳樟醇上升明显。根据结果可以得出3.68 kGy属昭通酱辐照灭菌的可靠剂量,其结果为昭通酱向高原地方特色产品的推广提供了参考信息。

关键词：昭通酱电子束辐照挥发性成分顶空固相微萃取气相色谱质谱联用

药用辅料枸橼酸三乙酯中基因毒性杂质残留量分析研究

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中国药学杂志 2023年第19期58卷 1775-1782页

作者：王彩媚叶秀金陈英王淼广东省药品检验所国家药品监督管理局药用辅料质量控制与评价重点实验室广州510663

目的建立一种检测枸橼酸三乙酯中基因毒性杂质硫酸二乙酯的方法以及查看市场上枸橼酸三乙酯中硫酸二乙酯的残留情况。方法建立GC-MS测定7家生产企业共22批次枸橼酸三乙酯产品中硫酸二乙酯的残留量,并对结果进行分析。结果方法操作简单,... 详细信息

目的建立一种检测枸橼酸三乙酯中基因毒性杂质硫酸二乙酯的方法以及查看市场上枸橼酸三乙酯中硫酸二乙酯的残留情况。方法建立GC-MS测定7家生产企业共22批次枸橼酸三乙酯产品中硫酸二乙酯的残留量,并对结果进行分析。结果方法操作简单,精密度、重复性和回收率均良好;经检验,硫酸二乙酯检出率为59%,其中4批次产品硫酸二乙酯残留量超过警戒限度(0.0033%);相同生产企业不同批次产品中硫酸二乙酯残留量差异大。结论本方法可用于枸橼酸三乙酯中硫酸二乙酯的测定;22批次产品中硫酸二乙酯检出率较高,个别批次残留量超过警戒限度的7倍,提示潜在的用药安全风险较高;同一家企业生产不同批次产品其中硫酸二乙酯残留量差异大,提示生产企业应稳定生产工艺参数控制产品中的硫酸二乙酯残留量。

关键词：硫酸二乙酯枸橼酸三乙酯药用辅料气相色谱质谱联用风险分析

气相色谱质谱联用法检测大鼠尿液中2C-B及其代谢物

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中国法医学杂志 2009年第1期24卷 8-11页

作者：黄克建潘智文李宏森林翠梧刘晓锋罗正坚李璐陈而廉广西壮族自治区公安厅物证鉴定中心广西南宁530012 广西大学化学化工学院广西南宁530004 广西壮族自治区公安厅科技处广西南宁530012

目的研究4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺(2C-B)在大鼠体内的代谢物以及代谢途径。方法取W istar大鼠3只,以2C-B灌胃,收集24h内尿液,用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis(HLB柱固相提取,DB-35MS柱分析,气相色谱质谱联用检测。结果从大鼠尿液中检出6种2... 详细信息

目的研究4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺(2C-B)在大鼠体内的代谢物以及代谢途径。方法取W istar大鼠3只,以2C-B灌胃,收集24h内尿液,用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis(HLB柱固相提取,DB-35MS柱分析,气相色谱质谱联用检测。结果从大鼠尿液中检出6种2C-B的代谢产物,分别为:4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙醇、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙醇、4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙酸、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙酸、1-乙酰氨基-2-(4-溴-5-羟基-2-甲氧基苯)乙烷和1-乙酰氨基-2-(4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯)乙烷。未检出2C-B原药。结论2C-B在大鼠尿液中主要以代谢物形式存在,其在大鼠体内至少存在两种代谢途径:第一种是2C-B的2位和5位氧上去甲基后氨基被乙酰化;第二种是2C-B去氨基生成醛,接着被还原或氧化生成醇和羧酸。

关键词：法医毒物学尿液代谢物 2C-B 固相提取气相色谱质谱联用

基于^(1)H-NMR及GC-MS的中国块菌及其共生云南松的代谢物分析

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菌物学报 2022年第1期41卷 105-123页

作者：周雪袁鹏宇安霜陈鹏至陈幽幽杨晓敏李宗菊云南大学生态与环境学院云南昆明650500 云南大学生命科学学院云南昆明650500

采用代谢组学技术研究中国块菌(云南黑松露)及其共生云南松的小分子活性代谢产物。运用核磁共振(^(1)H-NMR)和气相质谱(GC-MS)两种技术,分析新鲜中国块菌成熟子实体及松根的代谢成分;将^(1)H-NMR及GC-MS数据导入SMICA-P软件进行多元统... 详细信息

采用代谢组学技术研究中国块菌(云南黑松露)及其共生云南松的小分子活性代谢产物。运用核磁共振(^(1)H-NMR)和气相质谱(GC-MS)两种技术,分析新鲜中国块菌成熟子实体及松根的代谢成分;将^(1)H-NMR及GC-MS数据导入SMICA-P软件进行多元统计分析,比较二者的差异代谢物。在块菌子实体及松根中分别共检测到了苏氨酸、甘露二糖、延胡索酸、茶碱和表儿茶素等64个及45个化合物,其中松醇、1-环己烯-1-甲酸、谷氨酸、海藻糖、甜菜碱等25种物质具有显著差异,这些差异物质以碳代谢及氮代谢为主。两种方法互为补充,扩大了检测范围。本研究为探明中国块菌与其共生松树的共生机理,为今后中国块菌相关药物的开发及人工培养的研究提供了理论依据。

关键词：中国块菌云南松松根核磁共振气相色谱质谱联用代谢物

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不同工艺酱香型白酒成分分析

食品与发酵工业 2022年第1期48卷 241-246页

作者：郭世鑫张小娜姚孟琦马文瑞贾士儒李红董建辉姜欣天津科技大学生物工程学院天津300222 中国食品发酵工业研究院有限公司北京100015

为充分认识不同工艺类型酱香酒在感官和指标上的差异,采用紫外光谱、气质谱联用和离子色谱对坤沙、翻沙、碎沙和窜沙工艺及其不同轮次酱香型白酒的吸光值和挥发性物质进行了分析,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)法研... 详细信息

为充分认识不同工艺类型酱香酒在感官和指标上的差异,采用紫外光谱、气质谱联用和离子色谱对坤沙、翻沙、碎沙和窜沙工艺及其不同轮次酱香型白酒的吸光值和挥发性物质进行了分析,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)法研究不同工艺、轮次酱香型白酒吸光值与挥发性化合物差异,并采用偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)进行潜在的标记挥发性化合物定量与鉴定。结果表明,紫外光谱法的PCA可以区分坤沙工艺与其他工艺的酱香型白酒;挥发性物质PCA只能区分坤沙工艺和窜沙工艺的酱香酒,6轮次酱香酒与成品酱香酒挥发性物质含量更相近。挥发性化合物质PLS-DA模型中,定量苯甲醛、2,3,5-三甲基吡嗪、己酸乙酯、乙酸和异丁醇为5种重要标记化合物,层次聚类分析可以把碎沙、窜沙聚类并与坤沙工艺酱香酒区分。

关键词：紫外光谱气相色谱质谱联用酱香型白酒主成分分析组分差异

气相色谱质谱联用分析有机肥料中的植物生长激素2,4-二氯苯氧乙酸

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上海农业学报 2016年第3期32卷 101-104页

作者：杨一林振华雷小瑞上海化工研究院上海200062 上海应用技术学院化学与环境工程学院上海201418

建立了气相色谱质谱联用法测定肥料中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的分析方法,主要分为样品的前处理过程和GC-MS分析过程。肥料样品中的2,4-D以酸性乙腈为提取剂用超声波辅助提取,甲酯化衍生处理后进行GC-MS分析。使用INERTCAP5MS/NP毛细管... 详细信息

建立了气相色谱质谱联用法测定肥料中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的分析方法,主要分为样品的前处理过程和GC-MS分析过程。肥料样品中的2,4-D以酸性乙腈为提取剂用超声波辅助提取,甲酯化衍生处理后进行GC-MS分析。使用INERTCAP5MS/NP毛细管柱程序升温分离,选择质荷比为199的碎片离子定量分析。以3种市售有机肥为样品,2,4-D的加标回收率为63.5%—78.0%,进样溶液浓度在1—80μg/mL内线性良好;样品检出限为0.24μg/g,定量限0.8μg/g。该方法灵敏度高、方便快捷,可用于有机肥料中2,4-D的分析检测。

关键词：有机肥料 2,4-二氯苯氧乙酸气相色谱质谱联用

苏马罐-预浓缩仪-气相色谱质谱联用分析环境空气中117种挥发性有机物

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环境化学 2023年第6期42卷 2128-2131页

作者：和莹孙谦周玉海范智超杜世娟张鑫王蕾陕西省环境监测中心站西安710054 岛津企业管理(中国)有限公司西安710060 西安中地环境科技有限公司西安710054

本文建立了苏马罐-预浓缩-气相色谱质谱联用系统同时分析大气中117种挥发性有机物的方法,确定了预浓缩仪、气相色谱及质谱仪的参考条件.该方法的检出限、线性相关性、精密度等方法学指标均能满足HJ759方法及《2018年重点地区环境空气挥... 详细信息

本文建立了苏马罐-预浓缩-气相色谱质谱联用系统同时分析大气中117种挥发性有机物的方法,确定了预浓缩仪、气相色谱及质谱仪的参考条件.该方法的检出限、线性相关性、精密度等方法学指标均能满足HJ759方法及《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》附录的要求,能够满足环境空气中挥发性有机物的监测需求.

关键词：环境空气预浓缩气相色谱质谱联用