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一次性滴管辅助的分散液液微萃取-气相色谱法快速测定环境水样中的氟虫腈及其代谢产物

分析科学学报 2023年第4期39卷 383-390页

作者：杨进劼乐诗文赵琴武汉科技大学公共卫生学院职业危害识别与控制湖北省重点实验室湖北武汉430065

本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化... 详细信息

本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化的萃取条件下,4种目标分析物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈、氟虫腈砜的富集倍数在132~196之间,在20~10000 ng/L的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))大于0.999,检出限在2.6~4.6 ng/L之间,定量限在8~15 ng/L之间。在加标量为0.1 ng/mL的浓度水平下,4种目标分析物回收率在85.8%~110.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于8.0%。本方法前处理时间短,富集效率高,经济环保,为环境水样中氟虫腈及其代谢产物的测定提供了一种新选择。

关键词：一次性滴管辅助的分散液液微萃取氟虫腈及其代谢产物气相色谱电子捕获检测环境水样

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甲草胺在水稻上的残留及消解动态

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植物保护 2016年第6期42卷 105-109页

作者：田发军吴艳兵刘新刚董丰收徐军吴小虎郑永权河南科技学院新乡453000 中国农业科学院植物保护研究所农业部作物有害生物综合治理重点实验室北京100193

采用气相色谱电子捕获检测（GC-ECD）建立了水稻中除草剂甲草胺的残留分析方法。样品经乙酸乙酯提取,乙二氨基-N-丙基硅烷（PSA）和石墨化炭黑（GCB）净化后采用GC-ECD检测。结果表明：在0.01～1mg/L范围内甲草胺浓度与响应值线性关系良... 详细信息

采用气相色谱电子捕获检测（GC-ECD）建立了水稻中除草剂甲草胺的残留分析方法。样品经乙酸乙酯提取,乙二氨基-N-丙基硅烷（PSA）和石墨化炭黑（GCB）净化后采用GC-ECD检测。结果表明：在0.01～1mg/L范围内甲草胺浓度与响应值线性关系良好,相关系数（r）为0.998 8。当甲草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水和土壤中的添加水平为0.01～0.5mg/kg时,平均回收率为79.5%～113.6%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～12.7%。甲草胺的最低检出浓度为0.01mg/kg。采用该方法对甲草胺在田间水稻中的消解动态和最终残留进行了测定。甲草胺在稻田植株和田水样品中的消解均符合一级动力学方程。半衰期分别为11.17～26.65d和1.56～1.78d,属于易降解农药。

关键词：甲草胺水稻残留分析消解动态气相色谱电子捕获检测

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咪鲜胺及其代谢物在水稻中的残留检测方法及残留动态

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农药学学报 2005年第1期7卷 54-58页

作者：韩丽君钱传范江才鑫王武杰中国农业大学理学院北京100094

采用气相色谱电子捕获检测(GC-ECD)研究了杀菌剂咪鲜胺及其代谢物在水稻中的总残留量检测方法.经简单净化后将咪鲜胺及其代谢物在高温下与吡啶盐酸盐反应,转化为2,4,6-三氯苯酚进行测定.咪鲜胺在各样品中的添加回收率为72.9% ～103.4%,... 详细信息

采用气相色谱电子捕获检测(GC-ECD)研究了杀菌剂咪鲜胺及其代谢物在水稻中的总残留量检测方法.经简单净化后将咪鲜胺及其代谢物在高温下与吡啶盐酸盐反应,转化为2,4,6-三氯苯酚进行测定.咪鲜胺在各样品中的添加回收率为72.9% ～103.4%,变异系数在1.46% ～9.38%之间.残留动态研究表明,咪鲜胺在水稻苗中消解较快,半衰期仅为3.4 d;到水稻收获时,在用166.6 mg/L浸种处理后的稻米和稻秆中分别检出了0.025和0.056 mg/kg的残留量,其他样本中均未检出咪鲜胺的残留.

关键词：咪鲜胺残留动态水稻气相色谱电子捕获检测 2,4,6-三氯苯酚

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咪鲜胺及其代谢产物在橙汁中的残留检测方法研究

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农药科学与管理 2011年第6期32卷 35-39页

作者：高洁胡德禹张钰萍李洪琴郭晴晴贵州大学精细化工研究开发中心/绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地/教育部重点实验室贵州贵阳550025

采用气相色谱电子捕获检测器（GC-ECD）研究了咪鲜胺及其代谢产物在橙汁中的残留检测方法,使用石油醚：丙酮（8∶2,V/V）提取,石油醚萃取净化,将咪鲜胺及其代谢产物在高温下与吡啶盐酸盐反应,待全部转化成其代谢产物2,4,6-三氯苯酚后进... 详细信息

采用气相色谱电子捕获检测器（GC-ECD）研究了咪鲜胺及其代谢产物在橙汁中的残留检测方法,使用石油醚：丙酮（8∶2,V/V）提取,石油醚萃取净化,将咪鲜胺及其代谢产物在高温下与吡啶盐酸盐反应,待全部转化成其代谢产物2,4,6-三氯苯酚后进行测定。其在橙汁中的最小检出量为10-11 g,最低检测浓度为0.01mg/kg,咪鲜胺在橙汁中的平均添加回收率为72.5-109.1%,变异系数在5.7-9.7%之间,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,咪鲜胺在常温和冷冻条件下的消解半衰期分别为：56.3d和105.0d。表明咪鲜胺在冷冻条件下降解缓慢。本实验优化了咪鲜胺衍生化过程与净化方法,具有快速准确、毒性小、灵敏度高、可同时检测多个样品等特点。

关键词：咪鲜胺橙汁气相色谱电子捕获检测残留检测

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