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胶基型嚼烟中19种多环芳烃的气相色谱—串联质谱技术法测定

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食品与机械 2020年第5期36卷 89-94页

作者：蔡洁云王惠平刘巍顾健龙孙浩巍张轲龙杰李超云南省烟草质量监督检测站云南昆明650104 云南中烟工业有限责任公司技术中心云南昆明650024

建立了一种应用气相色谱—串联质谱技术(GC-MS/MS)测定胶基型嚼烟中19种多环芳烃含量的方法,内标法定量,分别对样品预处理方式和串联质谱检测条件进行了优化。结果表明:①在优化的试验条件下,19种多环芳烃的检出限、定量限分别可达0.04~... 详细信息

建立了一种应用气相色谱—串联质谱技术(GC-MS/MS)测定胶基型嚼烟中19种多环芳烃含量的方法,内标法定量,分别对样品预处理方式和串联质谱检测条件进行了优化。结果表明:①在优化的试验条件下,19种多环芳烃的检出限、定量限分别可达0.04~0.14,0.14~0.46 ng/mL,线性相关系数达0.998以上;②高、中、低3个加标浓度样品回收率范围为92.26%~109.46%;③方法的日内精密度和日间精密度分别为0.77%~3.85%,1.57%~4.86%,均小于5.00%(n=6)。该方法灵敏度高、线性关系好,是胶基型嚼烟质量控制监控的有效手段之一。

关键词：胶基型嚼烟多环芳烃气相色谱—串联质谱

气相色谱—串联质谱法测定阿哌沙班中2-氯乙酰乙酸乙酯的残留量

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山东化工 2024年第9期53卷 136-138页

作者：卢忠秋王玉如刘晓敏徐淑媛穆双双兰公剑南京正大天晴制药有限公司江苏南京210046

目的:建立一种气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)方法,用于测定阿哌沙班中潜在基因毒性杂质2-氯乙酰乙酸乙酯的残留量。方法:用聚乙二醇[VF-WAXms(30 mm×0.25 mm×0.25μm)]为固定液的毛细管色谱柱;进样口温度为230℃;流速1.0 mL/min;载气... 详细信息

目的:建立一种气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)方法,用于测定阿哌沙班中潜在基因毒性杂质2-氯乙酰乙酸乙酯的残留量。方法:用聚乙二醇[VF-WAXms(30 mm×0.25 mm×0.25μm)]为固定液的毛细管色谱柱;进样口温度为230℃;流速1.0 mL/min;载气:氦气;不分流进样。采用电子轰击离子源(EI),选择离子监测模式(SIM)。结果:2-氯乙酰乙酸乙酯在0.05~1.02μg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.9985);定量限浓度是0.02μg/mL;检出限是0.01μg/mL;三份不同浓度水平的平均回收率为97.9%(RSD=4.2%)。结论:所建立的GC-MS/MS测定方法灵敏度高、专属性强和准确度好,可用于阿哌沙班中2-氯乙酰乙酸乙酯的测定。

关键词：阿哌沙班基因毒性杂质 2-氯乙酰乙酸乙酯气相色谱—串联质谱

气相色谱—串联质谱法测定六类茶叶中11种农药的基质效应

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山东化工 2024年第11期53卷 122-125,130页

作者：孙羽婕陈璐王顾希樊东生李椤颢中国测试技术研究院生物研究所四川成都610021 茶叶标准与检测技术四川省重点实验室四川成都610021

采用气相色谱—串联质谱结合QuEChERS前处理方法在三个不同质量浓度(0.010,0.040,0.16 mg/L)下对六类茶叶中11种农药的基质效应进行考察比较。结果表明:11种农药在六类茶叶中均呈增强基质效应,以增强强基质效应为主。绿茶基质效应范围... 详细信息

采用气相色谱—串联质谱结合QuEChERS前处理方法在三个不同质量浓度(0.010,0.040,0.16 mg/L)下对六类茶叶中11种农药的基质效应进行考察比较。结果表明:11种农药在六类茶叶中均呈增强基质效应,以增强强基质效应为主。绿茶基质效应范围区间为101.02%~232.28%;花茶基质效应范围区间为108.14%~269.60%;红茶基质效应范围区间为124.41%~311.67%;白茶基质效应范围区间为127.62%~299.09%;黑茶基质效应范围区间为120.23%~318.22%;乌龙茶基质效应范围区间为131.84%~336.03%。六类茶叶11种农药的RSD值均小于10%,表明不同浓度的茶叶基质溶液对供试的农药具有相似的基质效应。在对茶叶农残含量进行检测时,建议选用对应的基质标对目标物进行定量检测,同时在样品前处理时对试样进行多次净化,以保证定量结果的准确度。

关键词：茶叶农药残留基质效应气相色谱—串联质谱

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气相色谱—串联质谱法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘及其同分异构体含量

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食品与机械 2020年第12期36卷 44-48,140页

作者：蔡洁云王惠平刘巍陈新瑞许彦春马晓伟李超云南省烟草质量监督检测站云南昆明650104 云南中烟工业有限责任公司技术中心云南昆明650024 红塔烟草〔集团〕有限责任公司云南玉溪653100

应用气相色谱—串联质谱技术(GC-MS/MS)建立一种测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘及其同分异构体苯并[b]荧蒽(B[b]F)、苯并[k]荧蒽(B[k]F)、苯并[j]荧蒽(B[j]F)、苯并[j]醋蒽烯(B[j]A)、苯并[e]醋蒽烯(B[e]A)、苯并[e]芘(B[e]P)、苝(PER)含... 详细信息

应用气相色谱—串联质谱技术(GC-MS/MS)建立一种测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘及其同分异构体苯并[b]荧蒽(B[b]F)、苯并[k]荧蒽(B[k]F)、苯并[j]荧蒽(B[j]F)、苯并[j]醋蒽烯(B[j]A)、苯并[e]醋蒽烯(B[e]A)、苯并[e]芘(B[e]P)、苝(PER)含量的方法,并以内标法定量。结果表明,目标物的检出限、定量限分别为0.0566~0.1817,0.1886~0.6055ng/支,线性相关系数达0.998以上;日内重复性和日间重现性分别为1.91%~3.97%,2.54%~4.46%;3种不同添加浓度下,加标回收率为92.60%~107.60%。表明试验方法操作简便、重复性好、受环境和人为因素干扰较小,可作为一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘及其同分异构体含量的快速检测方法加以推广。

关键词：苯并[a]芘同分异构体多环芳烃气相色谱—串联质谱卷烟主流烟气

固相支撑液液萃取——气相色谱串联质谱法测定血液中的沙蚕毒素

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河南教育学院学报（自然科学版） 2014年第3期23卷 24-26,52页

作者：李晓飞唐磊徐琛杭州市公安局刑事科学技术研究所浙江杭州310004

建立了一种全新的血液中沙蚕毒素的固相支撑液液萃取—气相色谱串联质谱的分析方法.通过固相支撑液液萃取柱对样品进行分散及固定,用乙酸乙酯进行洗脱,然后运用气相色谱—三重四极杆串联质谱仪进行测定.该方法沙蚕毒素的检测限为0.12μg... 详细信息

建立了一种全新的血液中沙蚕毒素的固相支撑液液萃取—气相色谱串联质谱的分析方法.通过固相支撑液液萃取柱对样品进行分散及固定,用乙酸乙酯进行洗脱,然后运用气相色谱—三重四极杆串联质谱仪进行测定.该方法沙蚕毒素的检测限为0.12μg·L-1,平均回收率为95.3%,线性范围为出20~2 000μg·L-1.该方法具有简便、快速,准确、灵敏度高等特点,为检验血液中的沙蚕毒素物提供了新的分析方法.

关键词：沙蚕毒素血液固相支撑液液萃取气相色谱—串联质谱

通过式固相萃取-气相色谱串联质谱法快速测定黑木耳中六氯苯、五氯硝基苯和七氯残留

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农产品质量与安全 2021年第4期 93-96页

作者：何智勇宋志峰蔡玉红魏春雁吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所长春130033

建立了应用通过式固相萃取-气相色谱串联质谱法测定黑木耳中六氯苯、五氯硝基苯、七氯残留的方法。试样经乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,氮气吹干、乙酸乙酯复溶,SRM模式检测,外标法定量。结果表明,六氯苯、五氯硝基苯、七氯在1~100... 详细信息

建立了应用通过式固相萃取-气相色谱串联质谱法测定黑木耳中六氯苯、五氯硝基苯、七氯残留的方法。试样经乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,氮气吹干、乙酸乙酯复溶,SRM模式检测,外标法定量。结果表明,六氯苯、五氯硝基苯、七氯在1~100 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.995。在10、50和100μg/kg 3个添加水平下的加标回收率为65%~117%,相对标准偏差(n=7)为4.28%~12.77%,定量限(S/N≥10)均为6.0μg/kg。该方法操作简便、快捷,可对黑木耳中的六氯苯、五氯硝基苯、七氯残留进行快速检测。

关键词：通过式固相萃取污染物黑木耳气相色谱—串联质谱

QuEChERS结合GC-MS/MS检测食用菌中20种有机磷农药的基质效应

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亚热带农业研究 2022年第2期18卷 136-141页

作者：蔡振辉宁德市农产品质量安全检验检测中心福建宁德352100

[目的]采用气相色谱—串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测10种常见食用菌中20种有机磷农药的基质效应,探索利用替代基质配制标准溶液进行定量分析的可行性。[方法]利用QuEChERS法提取和净化10种供... 详细信息

[目的]采用气相色谱—串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测10种常见食用菌中20种有机磷农药的基质效应,探索利用替代基质配制标准溶液进行定量分析的可行性。[方法]利用QuEChERS法提取和净化10种供试基质,采用基质溶液和丙酮正己烷混合剂(体积比为1∶1)分别绘制基质标准曲线和溶剂标准曲线,经GC-MS/MS分析基质效应。[结果]所有供试农药在25~400μg·L^(-1)线性范围良好,相关系数(R^(2))>0.99。大部分供试农药表现为基质增强效应,其中亚胺硫磷在10种食用菌中均表现强基质效应;仅特丁硫磷、氯唑磷、甲拌磷亚砜、甲拌磷砜、甲基异柳磷等农药在个别食用菌中表现基质抑制效应。以双孢菇为代表基质时,所有农药均表现为中、弱基质效应。[结论]采用QuEChERS结合GC-MS/MS法检测食用菌中有机磷农药残留时,以双孢菇为代表基质配制标准曲线可以有效校正待测农药在其他基质中的基质效应。

关键词：气相色谱—串联质谱食用菌有机磷农药基质效应

基于GC-MS/MS分析加工对古茶树红茶可溶性糖含量的影响

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福建农林大学学报（自然科学版） 2021年第4期50卷 490-496页

作者：潘科方仕茂刘忠英杨婷戴宇樵田小强杨胜全贵州省农业科学院茶叶研究所贵州贵阳550006 沿河土家族自治县生态茶发展和技术指导中心贵州沿河565300

选取不同树型古茶树鲜叶样品15个及红茶样品13个,基于气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)探究加工对古茶树红茶可溶性糖含量的影响.结果表明:在古茶树鲜叶和红茶中共检出10种可溶性糖,大叶种鲜叶和红茶的总糖含量分别为(47.01±7.77)、(16.20... 详细信息

选取不同树型古茶树鲜叶样品15个及红茶样品13个,基于气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)探究加工对古茶树红茶可溶性糖含量的影响.结果表明:在古茶树鲜叶和红茶中共检出10种可溶性糖,大叶种鲜叶和红茶的总糖含量分别为(47.01±7.77)、(16.20±2.46)mg·g^(-1),中小叶种鲜叶和红茶的总糖含量分别为(12.61±4.89)、(10.39±0.73)mg·g^(-1);大叶种鲜叶中葡萄糖、D-果糖、D-阿拉伯糖、L-鼠李糖、D-山梨醇、蔗糖的含量与中小叶种鲜叶的差异显著;与鲜叶相比,大叶种和中小叶种红茶中葡萄糖和D-果糖等单糖的含量显著增加,蔗糖含量显著减少.感官审评结果显示,古茶树红茶甜醇滋味的特征突出.

关键词：古茶树茶叶加工可溶性糖气相色谱—串联质谱

MSPD-GC-MS/MS法测定竹笋中26种有机氯农药残留量

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湖南林业科技 2015年第4期42卷 36-42页

作者：席慧杨振兴张帆长沙环境保护职业技术学院湖南长沙410004 湖南农业大学食品学院湖南长沙410004 湖南省检验检疫科学技术研究院湖南长沙410004

以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法（先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液（1＋2,v/v）淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量）检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明：26种有机氯农药在5... 详细信息

以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法（先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液（1＋2,v/v）淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量）检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明：26种有机氯农药在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在0.01~0.1 mg/kg浓度范围内,26种目标物的平均加标回收率为81.1%~108.9%,相对标准偏差在3.3%~9.5%。该方法具有较好的准确度和精密度,各项技术指标均能满足竹笋中26种有机氯农药的检测需要。

关键词：竹笋有机氯农药基质固相分散气相色谱—串联质谱