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气相色谱–质谱法测定食用植物油中短链脂肪酸的测量不确定度评定

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化学分析计量 2021年第1期30卷 87-91页

作者：徐列兵郭强贾煜朱军王丹河北中石油中心医院河北廊坊065000

采用气相色谱–质谱法(GC–MS)测定食用植物油中短链脂肪酸含量,对测量结果的不确定度进行评定,探讨提高测量准确度的方法。依据方法建立数学模型,分析得出不确定度主要来源于样品制备过程、计量器具的使用、标准溶液配制、测量设备、... 详细信息

采用气相色谱–质谱法(GC–MS)测定食用植物油中短链脂肪酸含量,对测量结果的不确定度进行评定,探讨提高测量准确度的方法。依据方法建立数学模型,分析得出不确定度主要来源于样品制备过程、计量器具的使用、标准溶液配制、测量设备、人员读数误差、方法回收率,计算各不确定度分量,得到相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当食用植物油中短链脂肪酸测定结果为13.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。测量设备、标准溶液配制过程引入的不确定度较大,应在实验过程中予以控制和关注。

关键词：测量不确定度评定气相色谱–质谱法短链脂肪酸食用植物油

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气相色谱–质谱法测定人体气味中4种脂肪酸

化学分析计量 2017年第3期26卷 37-41页

作者：龙成生吴德华王辛陈然然公安部南京警犬研究所南京210012

建立搅拌棒吸附萃取–气相色谱–质谱法测定人体气味中正十二烷酸、正十三烷酸、正十四烷酸、正十六烷酸4种脂肪酸的方法。利用PDMS涂层搅拌吸附棒直接采集人体气味,采用热脱附程序升温进样方式气相色谱法测定人体气味中4种脂肪酸。以7... 详细信息

建立搅拌棒吸附萃取–气相色谱–质谱法测定人体气味中正十二烷酸、正十三烷酸、正十四烷酸、正十六烷酸4种脂肪酸的方法。利用PDMS涂层搅拌吸附棒直接采集人体气味,采用热脱附程序升温进样方式气相色谱法测定人体气味中4种脂肪酸。以7-十三酮为内标,建立了4种脂肪酸的内标定量分析方法,线性范围为20~180ng,相关系数r^2为0.992 0~0.997 5,4种脂肪酸的检出限为3.2~7.5 ng。在40 ng加标水平下,样品加标回收率为90%~105%,测定结果的相对标准偏差为2.7%~4.0%(n=5)。该方法已应用于人体气味化学组分分析,满足分析要求。

关键词：气相色谱–质谱法人体气味脂肪酸搅拌棒吸附热脱附

气相色谱-质谱法测定白酒中的对苯二甲酸二辛酯

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化学分析计量 2018年第1期27卷 43-46页

作者：孙小杰胡文彦袁玮孙瑞南京市食品药品监督检验院南京210038

建立了白酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱-质谱联用分析方法。样品采用正己烷提取,氯化钠盐析,离心分离后的上清液用HP-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。结果表明:对苯二甲酸二辛酯的检出限为0.01 mg/kg,定... 详细信息

建立了白酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱-质谱联用分析方法。样品采用正己烷提取,氯化钠盐析,离心分离后的上清液用HP-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。结果表明:对苯二甲酸二辛酯的检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg,方法的线性范围为0.04~1.0 mg/kg,样品的加标回收率为90.8%~94.9%,测定结果的相对标准偏差为2.64%~3.33%(n=6)。该方法简单快捷、准确、灵敏,可用于白酒中对苯二甲酸二辛酯的测定。

关键词：白酒对苯二甲酸二辛酯气相色谱–质谱法

气相色谱–质谱法测定棉花中苯氧羧酸类除草剂

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化学分析计量 2017年第4期26卷 13-16页

作者：徐东峰刘伯韬卢晓东山东省纤维检验局济南250021 山东大学公共卫生学院济南250012

采用气相色谱–质谱联用法检测棉花中3种苯氧羧酸类除草剂[2,4-D,2,4,5-T,2-甲-4-氯丁酸(MCPB)]的残留量。样品用甲酸酸化的丙酮提取,硫酸催化甲酯化反应,用气相色谱–质谱联用仪测定。采用HPLC法与GC–MS法对提取与衍生化步骤进行优化... 详细信息

采用气相色谱–质谱联用法检测棉花中3种苯氧羧酸类除草剂[2,4-D,2,4,5-T,2-甲-4-氯丁酸(MCPB)]的残留量。样品用甲酸酸化的丙酮提取,硫酸催化甲酯化反应,用气相色谱–质谱联用仪测定。采用HPLC法与GC–MS法对提取与衍生化步骤进行优化。2,4-D,2,4,5-T,MCPB 3种化合物在0.075~7.5 mg/kg范围内线性均良好,检出限分别为0.5,0.5,0.8μg/kg,测定结果的相对标准偏差分别为4.1%,4.3%,4.0%(n=5),方法回收率分别为93.6%,95.5%,93.9%。该方法各项指标均可满足检测要求。

关键词：苯氧羧酸气相色谱–质谱法提取衍生化

气相色谱–质谱法测定偏二甲肼长期贮存自氧化产物

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气相色谱–质谱法测定偏二甲肼长期贮存自氧化产物

中国化学会第八届全国化学推进剂学术会议

作者：徐泽龙吴翼齐敬颜久娟刘林王莹黄希云酒泉卫星发射中心

采用气相色谱–质谱(GC–MS)法分析了偏二甲肼及其长期贮存自氧化产物,确定了自氧化产物的种类,初步推断了长期贮存的自氧化机理。结果表明,偏二甲肼在温度25℃,使用氮气保压0.2~0.3 MPa的贮存条件下,贮存时间不大于240 d时,新产生3种... 详细信息

采用气相色谱–质谱(GC–MS)法分析了偏二甲肼及其长期贮存自氧化产物,确定了自氧化产物的种类,初步推断了长期贮存的自氧化机理。结果表明,偏二甲肼在温度25℃,使用氮气保压0.2~0.3 MPa的贮存条件下,贮存时间不大于240 d时,新产生3种自氧化产物,分别为四甲基四氮烯、亚硝基二甲胺和二甲基胺乙腈;偏二甲肼原样中化合物的浓度均随贮存时间延长发生明显变化。机理分析认为,偏二甲肼液相自氧化过程主

关键词：偏二甲肼自氧化气相色谱–质谱法

来源： cnki会议评论

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天津市环境空气中挥发性有机物的污染特征

天津科技大学学报 2024年

作者：刘永全赵伊琳刘欢刘金玉降升平天津科技大学理学院天津科技大学现代分析技术研究中心

研究天津市不同功能区尤其是工业区与中心城区的环境空气中挥发性有机物（VOCs）的污染特征。于2022年11月—2023年5月期间，选择工业区（BH站位）、中心城区（HX站位）两个站位在冬季、春季对环境空气中115种VOCs进行定量监测，分析其... 详细信息

研究天津市不同功能区尤其是工业区与中心城区的环境空气中挥发性有机物（VOCs）的污染特征。于2022年11月—2023年5月期间，选择工业区（BH站位）、中心城区（HX站位）两个站位在冬季、春季对环境空气中115种VOCs进行定量监测，分析其浓度水平、污染特征及光化学反应性。结果表明，观测期间，BH、HX两站位总VOCs平均质量浓度分别为（105.23±63.61） μg/m3、（67.75±43.36） μg/m3，前者较后者高55.3%，冬季、春季两站位VOCs均呈现出BH站位＞HX站位的特征且从冬季到春季各VOCs组分质量浓度均有不同程度的下降。BH、HX两站位占比最高的组分分别为烷烃和含氧挥发性有机物（OVOCs），BH站位占比最高的物质为二氯甲烷，HX站位则为丙酮。两站位对臭氧生成潜势（OFP）和二次有机气溶胶生成潜势（SOAP）贡献最高组分均为芳香烃，占比分别为36.4%和91.5%，此外，对OFP和SOAP贡献最大的组分分别为顺–2–丁烯和甲苯。特征比值分析表明本地VOCs气团老化程度较高，表示其浓度一定程度上受远距离传输影响。本研究结果可为差异化污染治理提供参考。

关键词：挥发性有机物(VOCs) 污染特征臭氧生成潜势二次有机气溶胶生成潜势气相色谱–质谱法

液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物

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化学分析计量 2021年第2期30卷 25-31页

作者：李婧高翔宇高文旭康文贵张利西安西北有色地质研究院有限公司西安710054

建立了液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物的方法。对液液萃取方法、样品pH、浓缩条件、色谱条件进行了优化,探讨了光氧化降解对苯胺类化合物回收率的影响,在避光条件下,以二氯甲烷为萃取剂,所得提取液在水温为30℃、... 详细信息

建立了液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物的方法。对液液萃取方法、样品pH、浓缩条件、色谱条件进行了优化,探讨了光氧化降解对苯胺类化合物回收率的影响,在避光条件下,以二氯甲烷为萃取剂,所得提取液在水温为30℃、氮气流量为4.0 mL/min的条件下浓缩后供气相色谱–质谱分析测定。19种苯胺类化合物的质量浓度在0.2~5.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数R2大于0.995,检出限为0.013~0.051μg/L。实际样品平均加标回收率为80.44%~98.79%,相对标准偏差为4.20%~9.41%(n=6)。该方法前处理简便,结果准确,满足水中多种苯胺类化合物的同时测定。

关键词：苯胺类化合物液液萃取气相色谱–质谱法光氧化降解水

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中氯苯

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化学分析计量 2018年第1期27卷 35-38页

作者：李旭霞山东科泰环境监测有限公司山东临沂276007

采用吹扫捕集法富集地表水样中的氯苯,用气相色谱–质谱法进行测定。吹扫捕集流量为40 mL/min,吹扫时间为12 min,氯化钠加入量为2.5 g/(5 mL),以DB–624色谱柱进行分离。氯苯的质量浓度在0~40.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系... 详细信息

采用吹扫捕集法富集地表水样中的氯苯,用气相色谱–质谱法进行测定。吹扫捕集流量为40 mL/min,吹扫时间为12 min,氯化钠加入量为2.5 g/(5 mL),以DB–624色谱柱进行分离。氯苯的质量浓度在0~40.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,检出限为0.07μg/L。加标回收率为93.4%~98.1%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度满足分析测试要求,适用于地表水中痕量氯苯的测定。

关键词：吹扫捕集气相色谱–质谱法地表水氯苯

顶空固相微萃取–气相色谱–质谱法测定饮用水中9种嗅味物质

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化学分析计量 2017年第2期26卷 48-51页

作者：徐振秋张晓赟徐恒省苏州市环境监测中心江苏苏州215004

建立顶空固相微萃取–气相色谱–质谱法同时测定水中的2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、三氯苯甲醚、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等9种嗅味物质。以内标法定量,嗅味物质在1~200 ng/L范围内线性良好,... 详细信息

建立顶空固相微萃取–气相色谱–质谱法同时测定水中的2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、三氯苯甲醚、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等9种嗅味物质。以内标法定量,嗅味物质在1~200 ng/L范围内线性良好,线性相关系数r^2为0.993 7~0.999 9,方法检出限为0.38~0.55 ng/L。水样的加标回收率为72.1%~130.0%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=5)。同时对样品的保存期限、保存剂、余氯的影响进行了研究。该法适用于饮用水中嗅味物质的测定。

关键词：顶空固相微萃取气相色谱–质谱法嗅味物质保存条件余氯