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气泡模板法制备纳米纤维素碳气凝胶的研究

气泡模板法制备纳米纤维素碳气凝胶的研究

作者：姚辰飞华南理工大学

学位级别：硕士

碳气凝胶因其特殊的多孔结构,良好的导热/电网络,优异的可压缩性和弹性等特点,在可穿戴设备领域具有巨大的应用潜力。相对于常规的溶胶凝胶法、水热法等,新型的乳液模板法可以制得结构稳定、多功能化的碳气凝胶。然而,由于乳液不稳定及... 详细信息

碳气凝胶因其特殊的多孔结构,良好的导热/电网络,优异的可压缩性和弹性等特点,在可穿戴设备领域具有巨大的应用潜力。相对于常规的溶胶凝胶法、水热法等,新型的乳液模板法可以制得结构稳定、多功能化的碳气凝胶。然而,由于乳液不稳定及碳化过程质量、体积损失过大等问题,如何使用气泡模板法制备生物质基多孔碳气凝胶仍是一个亟待解决的问题。目前已有学者使用气泡模板法制备石墨烯基多孔碳气凝胶,但是由于石墨烯片层间较弱的相互作用,该类气凝胶具有较弱的机械强度。本论文首先使用高粘度的纳米纤维素(CNF)为原料发泡得到稳定的CNF发泡液,经过简单的冷冻干燥后制得CNF气凝胶。通过添加磷酸二氢铵和预氧化过程减小碳化时的质量损失和体积损失,得到高性能的CNF碳气凝胶(C-CNF)。之后以类似的方法制备纳米纤维素/碳化钛(CNF/MXene)复合碳气凝胶(C-CNF/MX),通过添加高导电性的MXene提高复合碳气凝胶的压缩电响应性能和灵敏度。最后以氧化石墨烯液晶相(GOLC)稳定的气泡为模板制备具有球形多孔结构的r GO/CNF复合碳气凝胶(CAG),通过添加纳米纤维素(CNF)来提高石墨烯片层间的相互作用,有效提高碳气凝胶的机械性能和抗疲劳性能。具体工作内容如下:(1)以高粘度的CNF为碳源,采用气泡和冰晶双模板制备C-CNF。磷酸二氢铵的添加和预氧化过程可以有效减小气凝胶碳化过程的质量和体积损失。碳气凝胶具有特殊的球形-蜂窝双孔结构,同时具有由气泡模板形成的大孔球状孔和由冰晶模板形成的小孔蜂窝孔,紧密排列的小孔蜂窝孔使碳气凝胶对压缩具有灵敏的响应,而大孔的球形单元使气凝胶能够承受极大的压缩应变。C-CNF表现出优异的压缩性能,在50%应变下5000圈压缩循环后其应力保留率和高度保留率分别为87.0%和91.7%。此外,C-CNF具有迅速且灵敏的压缩电响应性能,在0-30 k Pa的宽应力范围区间内具有较高的线性灵敏度(0.51 k Pa),有望应用于可穿戴设备领域。(2)以CNF和MXene为碳源,采用气泡模板法制备高性能的C-CNF/MX。CNF与MXene都具有良好的亲水性,CNF一方面可作为纳米分散剂,防止MXene纳米片在定向冷冻时发生重叠,另一方面CNF与MXene片层间具有较强的相互作用,有利于三维网络结构的建立。MXene具有优异的热稳定性和导电性,在减小复合气凝胶碳化时的质量损失的同时有效提高C-CNF/MX的压缩灵敏度(由C-CNF的0.51 k Pa升至1.01k Pa)。C-CNF/MX可有效检测人体关节运动和人体脉搏,在可穿戴设备领域具备应用前景。(3)以氧化石墨烯液晶相(GOLC)稳定的气泡为模板,将气泡模板法与溶胶-凝胶法结合制备轻质高弹性耐压缩的CAG。CNF的引入可以提高r GO片层间的相互作用,使气凝胶在压缩时不会产生不可逆滑动,从而提高碳气凝胶的机械性能和抗疲劳性能。添加20%CNF的复合碳气凝胶(CAG-20)在50%应变时的应力值为4.632 k Pa,为纯石墨烯碳气凝胶(AG)的两倍(2.336 k Pa),1000圈压缩循环后的应力保留率也从AG的86.1%提高到91%。球形多孔网络结构、片层间强的相互作用和良好的导电性使CAG具有优异的压缩性能和压缩电响应性能。在50%应变10000圈压缩循环后,其应力保留率和高度保留率仍可达90.1%和99.0%;同时CAG-20可以经受99%的超高压缩应变值。在宽应力范围内具有高灵敏度(0-100 Pa为17.2 k Pa,0-7 k Pa为0.56 k Pa)。以CAG-20为基础的传感器件可以准确捕获人体关节运动、面部表情变化及脉搏,这些功能使其有望在生物信号检测的柔性可穿戴设备得到应用。

关键词：气泡模板纳米纤维素碳气凝胶弹性可压缩传感

三维多孔石墨烯复合材料的气泡模板制备方法及其电化学性能研究

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三维多孔石墨烯复合材料的气泡模板制备方法及其电化学性能研究

作者：杨晓青东南大学

学位级别：硕士

石墨烯具有超大比表面积、良好的导电性以及优异的化学／电化学稳定性,是电子器件、电化学催化和能量储存及转化等应用领域理想的电极材料。然而由于石墨烯片层之间的π-π相互作用,石墨烯之间容易发生堆叠现象,从而减小石墨烯材料的比... 详细信息

石墨烯具有超大比表面积、良好的导电性以及优异的化学／电化学稳定性,是电子器件、电化学催化和能量储存及转化等应用领域理想的电极材料。然而由于石墨烯片层之间的π-π相互作用,石墨烯之间容易发生堆叠现象,从而减小石墨烯材料的比表面积和导电性,限制了其作为电极材料的应用。将具有纳米尺寸的二维石墨烯组装成高级有序的三维结构,不仅可以极大保留石墨烯的各种优异性能,还可以通过调控其结构和形貌获得更多的功能和应用。本论文以石墨烯的三维组装及其电化学性能研究为主题,以氧化石墨烯作为基本构筑单元,通过气泡模板法先后构筑具有三维多孔结构的还原石墨烯、石墨烯/吡咯、氮掺杂石墨烯组装体,探索了组装机制并研究了它们在超级电容器和电化学催化氧还原应用中的电化学性质。主要研究内容和结果如下：(1)以溶液中的氢气泡作为软模板,通过在不同的导电基片上电化学还原沉积制备了具有三维多孔结构的还原石墨烯电极材料,探索了在氢气泡导向下三维多孔石墨烯组装体的形成机制,探索了沉积时间、沉积电压、表面活性剂的浓度对于该三维多孔石墨烯组装体结构和形貌的影响。通过扫描电子显微镜、拉曼光谱、x射线光电子能谱、电化学等表征手段,研究了三维石墨烯的还原程度、结构组成以及电化学性质。(2)以第一个工作制备得到的三维大孔石墨烯电极作为工作电极,电化学聚合吡咯,制备石墨烯/吡咯三维多孔复合材料。复合材料中石墨烯/吡咯的含量比可以通过改变电化学聚合时间进行调控。由于石墨烯的三维导电框架,石墨烯/吡咯复合材料在超级电容器性能测试中展现出了大的面积比电容(196 mF/cm2,1 mA/cm2)以及快速充放电的能力。将该复合材料电极成功的组装成器件,可以使商用的红色LED灯发光。(3)将第二个工作得到的石墨烯/吡咯复合材料进行高温煅烧,制备具有三维多孔结构的氮掺杂石墨烯材料,石墨烯材料中氮元素含量和形式可由煅烧温度控制。制备得到的氮掺杂三维多孔石墨烯可以作为电化学催化氧还原反应的催化剂。其中,800℃温度下煅烧的氮掺杂石墨烯在氧还原催化反应中遵循四电子转移过程,具有最大电流密度(5.56mA/cm2)和最正初始电位(-0.132 V vs Ag/AgCl)。

关键词：气泡模板石墨烯电极石墨烯/聚吡咯氮掺杂电化学

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氢气泡模板法电沉积制备多孔金属薄膜

氢气泡模板法电沉积制备多孔金属薄膜

作者：孙雅峰浙江师范大学

学位级别：硕士

多孔金属材料具有较大的比表面积和贯通的结构，有利于电极与气相或液相介质的充分接触和电子传递，在电池、电化学电容器和电化学传感器等领域都有广泛的应用。采用电化学方法，利用各种模板制备高孔隙率多孔金属的工艺已被广为研究。... 详细信息

多孔金属材料具有较大的比表面积和贯通的结构，有利于电极与气相或液相介质的充分接触和电子传递，在电池、电化学电容器和电化学传感器等领域都有广泛的应用。采用电化学方法，利用各种模板制备高孔隙率多孔金属的工艺已被广为研究。在高度阴极极化的条件下，利用阴极析出的氢气泡为“模板”，进行电沉积制备多孔金属薄膜的氢气泡模板法是其中一种较新颖的方法，它的工艺简单，制备成本较低廉。本文运用氢气泡模板法电沉积制备了高孔隙率的多孔镍、铜和铅金属薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等表征手段，探讨了制备条件对薄膜的孔壁结构、孔径大小以及孔分布的影响规律，并利用循环伏安(CV)等电化学技术分析了三种多孔电极的电化学性能。主要工作如下： 1．在组成为0.2～0.5mol·dmNiCl、0.5～6.0mol·dmNHCl，pH4.0±0.5，20～60℃的溶液中，1.0～8.0A·cm的电流密度下电沉积制备了多孔镍薄膜;在0.2mol·dmCuSO和1.5mol·dmHSO，20～60℃的溶液中，1.0～6.0A·cm的电流密度范围内制备了三维多孔铜薄膜;首次在组成为8mmol·dmPb(CHCOO)、1.0～3.0mol·dmHCl和0～1.0mol·dm丙三醇，温度为60℃的溶液中，1.0～6.0A·cm的电流密度范围内制备了铅纳米线三维多孔薄膜。研

关键词：气泡模板电沉积多孔镍三维多孔铜多孔铅铅纳米线

六棱柱和空壳结构锐钛矿相TiO2的过程控制合成

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过程工程学报 2008年第6期8卷 1233-1236页

作者：张森刘春艳刘云张志颖中国科学院理化技术研究所光化学转换与功能材料重点实验室北京100190 中国科学院研究生院北京100049

以钛酸四丁酯为钛源,经回流过程合成了草酸氧钛盐微晶,热处理后得到六棱柱和空壳结构的锐钛矿相TiO2.通过调整升温程序控制反应过程的气泡生成过程以影响产物的形貌.无气泡持续产生时,得到六棱柱结构锐钛矿相TiO2;有气泡持续产生时,以... 详细信息

以钛酸四丁酯为钛源,经回流过程合成了草酸氧钛盐微晶,热处理后得到六棱柱和空壳结构的锐钛矿相TiO2.通过调整升温程序控制反应过程的气泡生成过程以影响产物的形貌.无气泡持续产生时,得到六棱柱结构锐钛矿相TiO2;有气泡持续产生时,以气泡为模板,得到空壳结构锐钛矿相***分析表明,产物草酸氧钛盐和锐钛矿相TiO2均具有较高的纯度和较好的结晶度.SEM和TEM分析表明,六棱柱状TiO2的直径约为2～2.5μm,柱长约为4～6μm,空壳状TiO2的壳厚约为200nm.

关键词：钛酸四丁酯六棱柱结构空壳结构 TiO2 气泡模板

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利用软模板法合成中空纳米结构的研究进展

应用化学 2017年第8期34卷 868-876页

作者：王轶男韩晓军哈尔滨工业大学化工与化学学院城市水资源与水环境国家重点实验室哈尔滨150000

中空纳米材料具有高负载、低密度、和比表面积大等特点,有着广泛应用。软模板合成中空纳米结构具有简单易行和结构可控等优点。目前,采用最多的软模板主要有微乳液、胶束/囊泡模板和气泡软模板,通过静电吸附、氢键和界面反应等方法使纳... 详细信息

中空纳米材料具有高负载、低密度、和比表面积大等特点,有着广泛应用。软模板合成中空纳米结构具有简单易行和结构可控等优点。目前,采用最多的软模板主要有微乳液、胶束/囊泡模板和气泡软模板,通过静电吸附、氢键和界面反应等方法使纳米粒子沉积在模板表面便可得到中空结构。本文总结并展望了利用软模板法合成中空纳米结构的研究进展。

关键词：中空结构微乳液模板胶束/囊泡模板气泡模板

羟基磷灰石/胶原复合涂层的共沉积制备、表征及孔状结构的形成机理研究

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羟基磷灰石/胶原复合涂层的共沉积制备、表征及孔状结构的形成机...

作者：徐艳丽厦门大学

学位级别：硕士

羟基磷灰石(HA)化学式为Ca(PO)(OH)是人体硬组织的主要无机成分,具有良好的生物相容性和生物活性,临床植入后能在短时间内与人体组织形成骨性结合。胶原是结缔组织的主要成份,存在于细胞外间质内,有良好的生物相容性和完全的生物降解性... 详细信息

羟基磷灰石(HA)化学式为Ca(PO)(OH)是人体硬组织的主要无机成分,具有良好的生物相容性和生物活性,临床植入后能在短时间内与人体组织形成骨性结合。胶原是结缔组织的主要成份,存在于细胞外间质内,有良好的生物相容性和完全的生物降解性,且免疫抗原性很低,具有保护、支持人体组织及增强骨骼张力强度等特性,表现出特别的生物力学性质。自然人骨是由纳米HA和胶原蛋白有序组装而成的一种无机/有机高分子复合物,骨中HA晶粒直径约20nm,长约60nm,HA的c轴是沿着胶原蛋白的三维螺旋轴方向生长,具有特定的纳-微米二级结构。目前,关于羟基磷灰石与胶原复合材料的制备已有不少研究,主要采用共沉积法、生物仿生法等,但尚不能满足负重部位应用的临床要求。本论文从仿生学的角度出发,制备具有类似自然骨的成分和结构的复合涂层,综合利用HA涂层的生物性能和钛的机械性能,以期获得具有优异力学性能和生物性能的骨替代材料。本论文在低浓度体系下采用电化学恒电流共沉积技术,在纯钛表面沉积制备羟基磷灰石/胶原复合涂层和羟基磷灰石/壳聚糖复合涂层,通过改变影响形成多孔状结构的几种因素,对多孔状结构的形成机理进行探讨,并提出“气泡模板”概念。主要研究结果如下: 1.控制电解液钙磷物种浓度为10mol/L,Ca/P为1.67,并添加少量胶原蛋白(0.1.3mg/mL),pH值主要范围为6.0.3,在医用纯钛表面电沉积制备HA/胶原复合涂层,运用SEM、AFM、XRD、FTIR及XPS等方法对涂层的表面形貌、晶体结构、组分构成等理化性质进行了一系列的表征并对涂层的力学性能和生物学性能进行表征。SEM和AFM结果表明:复合涂层呈特定的纳-微米二级多孔结构,从断截面电镜照片可看到孔状结构之间是完全贯通的;XRD图谱显示添加胶原可使HA在电极表面的择优生长受到抑制;FTIR谱图研究表明,复合膜层中出现胶原蛋白特征峰酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带,酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带发生了一定程度的位移,表明涂层中HA与胶原蛋白在一定程度上发生化学键合;XPS谱图显示,涂层表面碳元素和氮元素的原子含量明显增大,涂层内部也有这两种元素的的存在。采用体外细胞的培养实验和扫描电镜观察种植于不同材料表面的细胞贴壁及生长形态,发现细胞与电化学共沉积的HA/胶原复合涂层的表面接触良好,细胞培养12h即有伪足长出,伪足有向材料内部生长的趋势,表明胶原蛋白的掺杂增加了涂层的生物相容性。MTT实验发现,细胞培养三天,掺杂有胶原的涂层的细胞增值情况最好,也进一步说明复合涂层具有良好的生物相容性。此外,HA/胶原蛋白的复合还有利于生物材料膜层力学性能的改善,粘结拉伸实验表明,胶原的掺杂使涂层与基地材料和涂层内部的结合力增大了一倍,通过观察拉伸过程力与时间的关系,发现复合涂层具有一定的韧性。通过本实验使涂层具有类似于自然骨的结构和成分,获得力学性能和生物性能得到一定改善的HA/胶原复合涂层。 2.从电沉积的基底材料、电沉积液的黏度和温度及沉积时间等方面研究低浓度条件下影响形成多孔状结构的原因,提出了“气泡模板”概念,合理的解释了纳微米二级结构的形成机理。胶原蛋白、牛血清白蛋白和壳聚糖的加入使电沉积液的黏度增大,黏度增大后,可以在电极表面获得稳定生成的气泡,从而为孔状结构的形成提供了“模板”;同样,电极表面的粗糙度也对气泡的形成有较大的影响,表面非常平整的溅射有金膜的硅片很容易得到多孔状的结构,锗晶表面也可得到典型的多孔结构,而粗糙度最大的钛板表面较难得到该结构,说明电极表面的粗糙度对气泡的稳定形成也至关重要;低浓度体系下,温度对这种结构的形成亦非常关键。 3.初步探索了通过在电沉积液中添加少量壳聚糖制备HA/壳聚糖复合涂层,并对涂层的相关性质进行了表征,结果表明:复合涂层的主要成分是具有钙离子缺陷的羟基磷灰石涂层,表面形貌与HA/胶原复合涂层相似呈纳-微米二级结构,壳聚糖的添加对涂层力学性能的进一步改善起到一定作用。

关键词：羟基磷灰石胶原蛋白壳聚糖复合涂层电化学共沉积气泡模板