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基于毛细管电泳的双酚与血清白蛋白行为成像

中国食品卫生杂志 2022年第4期34卷 637-642页

作者：贺木易边煜杨敏莉凌云刘通张峰中国检验检疫科学研究院食品安全研究所北京100176 中国医科大学药学院辽宁沈阳110122

目的建立双酚E(BPE)与血清白蛋白相互作用快速评价方法,为双酚类化合物毒理效应研究提供有益参考。方法使用毛细管电泳仪,应用外标Hummel-Dreyer(HD)法,测定了体外环境中BPE与血清白蛋白相互作用电泳图。采用非线性方程、Scatchard方... 详细信息

目的建立双酚E(BPE)与血清白蛋白相互作用快速评价方法,为双酚类化合物毒理效应研究提供有益参考。方法使用毛细管电泳仪,应用外标Hummel-Dreyer(HD)法,测定了体外环境中BPE与血清白蛋白相互作用电泳图。采用非线性方程、Scatchard方程和Klotz方程三种函数形式分析实验数据,获得体系的相互作用参数。结果三种不同函数形式所得到的拟合参数具有较高的一致性。BPE与血清白蛋白结合比约为2,相互作用参数表明牛血清白蛋白及人血清白蛋白的结合反应存在相似的结合位点数,且结合稳定。不同白蛋白与BPE的相互作用相似,均为非共价相互作用。结论外标HD法作为一种简便有效的方法可以快速评价蛋白质-污染物相互作用相关问题。BPE与不同血清白蛋白具有相似的温和相互作用,这提示双酚类化合物在人体中和牛中可能具有类似的污染分布规律。

关键词：毛细管电泳双酚E 血清白蛋白相互作用

毛细管电泳法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中目标成分

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色谱 2012年第1期30卷 103-106页

作者：姜睿远孙国祥沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016

建立了毛细管区带电泳法同时测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中目标成分含量的方法。采用石英毛细管(75 cm×75μm i.d.,有效长度63 cm),以40 mmol/L硼砂溶液为背景电解质(BGE),以氢氯噻嗪为内标,分离电压12.0 kV,检测波长220 nm,重力进... 详细信息

建立了毛细管区带电泳法同时测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中目标成分含量的方法。采用石英毛细管(75 cm×75μm i.d.,有效长度63 cm),以40 mmol/L硼砂溶液为背景电解质(BGE),以氢氯噻嗪为内标,分离电压12.0 kV,检测波长220 nm,重力进样10 s(高度10 cm)。实验结果表明,头孢哌酮钠与他唑巴坦钠分别在0.25～3.96 g/L和0.062～0.99 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 5和0.999 6。精密度和重复性均良好,相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3%,制剂在208 min内稳定,回收试验结果符合方法学要求。该方法简单、准确、耗费少、污染小,可用于注射用粉针剂头孢哌酮钠他唑巴坦钠中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠的定量分析。

关键词：毛细管电泳头孢哌酮钠他唑巴坦钠注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠复方药

毛细管电泳-激光诱导荧光法测定草甘膦、草胺膦及氨甲基膦酸

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色谱 2012年第12期30卷 1295-1300页

作者：曹丽伟梁丝柳谭小芳孟建新暨南大学生命科学技术学院化学系广东广州510632

建立了一种快速、有效的毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测有机磷除草剂草甘膦、草胺膦和草甘膦的代谢物氨甲基膦酸的方法。将荧光衍生试剂5-(4,6-二氯三嗪基)氨基荧光素(DTAF)成功用于衍生上述3种化合物。最佳衍生条件:DTAF的浓度为1.0... 详细信息

建立了一种快速、有效的毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测有机磷除草剂草甘膦、草胺膦和草甘膦的代谢物氨甲基膦酸的方法。将荧光衍生试剂5-(4,6-二氯三嗪基)氨基荧光素(DTAF)成功用于衍生上述3种化合物。最佳衍生条件:DTAF的浓度为1.0μmol/L,以50 mmol/L硼酸(pH 9.5)作为缓冲溶液,在30℃下反应40 min。以pH 9.5的30 mmol/L硼酸缓冲溶液(含15 mmol/L Brij-35)作为电泳背景电解质,3种衍生物得到基线分离。在优化的条件下,草甘膦、草胺膦、氨甲基膦酸的检出限分别为3.21、6.14和1.99 ng/kg。将该方法应用于环境水样和土壤中除草剂及代谢物的测定,回收率为91.3%～106.0%。该方法准确、灵敏,可满足环境样品中有机磷农药及其代谢物残留的检测要求。

关键词：毛细管电泳激光诱导荧光检测衍生除草剂土壤水

毛细管电泳法测定过氧化氢酶与天然抗氧化剂协同清除羟自由基作用

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分析化学 2013年第10期41卷 1571-1576页

作者：张丽陈冠华方柔伊聆晓邵钰秀肖晶余云娟陶香香江苏大学食品与生物工程学院

在抗坏血酸/Fe2+羟自由基产生体系中,以苯甲酸为羟自由基捕获剂,建立了羟自由基的毛细管电泳分析方法。优化了背景缓冲液的pH值、电解质浓度、表面活性剂浓度及分离电压。在最优的电泳条件下,研究了羟自由基产生体系中各底物浓度和反应... 详细信息

在抗坏血酸/Fe2+羟自由基产生体系中,以苯甲酸为羟自由基捕获剂,建立了羟自由基的毛细管电泳分析方法。优化了背景缓冲液的pH值、电解质浓度、表面活性剂浓度及分离电压。在最优的电泳条件下,研究了羟自由基产生体系中各底物浓度和反应时间对产物生成量的影响。本方法可在15 min内实现体系中的各物质的分离;产物间羟基苯甲酸的线性范围是5×10!6;×10!3mol/L,检出限为2.8×10!7mol/L。将本方法用于血清基质中过氧化氢酶、原花青素和绿原酸对羟自由基IC50的测定,并研究了过氧化氢酶与原花青素及与绿原酸的协同清除羟自由基作用。结果表明,过氧化氢酶与原花青素及与绿原酸均存在协同清除羟自由基作用,在过氧化氢酶与原花青素的协同作用间还存在量效关系。

关键词：过氧化氢酶原花青素绿原酸羟自由基协同抗氧化毛细管电泳

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毛细管电泳在基因分型中的应用

分子植物育种 2018年第14期16卷 4750-4755页

作者： Asad Rehman 李玉秋赵洪锟夏正俊王玉民袁翠平刘晓冬齐广勋王英男王超越董英山吉林农业大学生命科学院长春130118 吉林省农业科学院大豆研究所长春130033 中国科学院东北地理与农业生态研究所长春130102 东北师范大学生命科学院长春130024

为提高工作效率,实现高通量材料检测分析,本实验以312份大豆F3群体个体为材料,用12对引物采用毛细管电泳法对材料进行基因型检测分析。探讨了插入或缺失(InDel)标记产物长度、InDel片段大小以及模板浓度对实验结果的影响。实验结果表明... 详细信息

为提高工作效率,实现高通量材料检测分析,本实验以312份大豆F3群体个体为材料,用12对引物采用毛细管电泳法对材料进行基因型检测分析。探讨了插入或缺失(InDel)标记产物长度、InDel片段大小以及模板浓度对实验结果的影响。实验结果表明,标记产物长度对基因分型没有影响;插入或缺失片段越大基因型越容易辨析,但毛细管电泳法InDel片段不能低于7 bp;模板浓度不易于高于200 ng,过高模板浓度导致高产物浓度影响分离结果。实验表明毛细管电泳具有灵敏高效的特点可用于基因型鉴定。

关键词：毛细管电泳基因分型 InDel分子标记

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中6种不同形态的砷化合物

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色谱 2011年第2期29卷 111-114页

作者：赵云强郑进平杨明伟付凤富福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室福建福州350108

建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表... 详细信息

建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离。6次平行测定中,6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%～5%,检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08～0.12μg/L。应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析,回收率为90%～103%。该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点,可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。

关键词：毛细管电泳电感耦合等离子体质谱形态分析砷藻类

基于超声辅助原位生成低共熔溶剂的分散液-液微萃取-悬浮固化结合毛细管电泳测定环境水样中氟喹诺酮

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分析测试学报 2023年第6期42卷 715-721页

作者：于芹吴友谊周敏曹鹏苏州科技大学环境科学与工程学院江苏苏州215009 江苏省环境科学与工程重点实验室江苏苏州215009 南京理工大学泰州科技学院环境与制药工程学院江苏泰州225300

基于超声辅助原位生成低共熔溶剂(DES)的分散液-液微萃取-悬浮固化(UA-IF-DLLMESFDES)并结合大体积样品堆积毛细管电泳,建立了对环境水样中加替沙星、洛美沙星、环丙沙星和氟罗沙星4种氟喹诺酮类药物(FQs)进行萃取和测定的新方法。实验... 详细信息

基于超声辅助原位生成低共熔溶剂(DES)的分散液-液微萃取-悬浮固化(UA-IF-DLLMESFDES)并结合大体积样品堆积毛细管电泳,建立了对环境水样中加替沙星、洛美沙星、环丙沙星和氟罗沙星4种氟喹诺酮类药物(FQs)进行萃取和测定的新方法。实验筛选出甲基三辛基溴化铵作为氢键受体(HBA),庚酸为氢键供体(HBD),以原位生成方法制备的DES为萃取剂,并对DES的种类及用量、原位生成条件、盐用量、涡旋时间等影响萃取效率的实验条件进行了优化。结果表明,在最佳实验条件下,4种目标物的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.6~5.5μg/L和2.0~18.3μg/L,富集倍数为89~129,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~5.9%和4.5%~7.1%,加标回收率为75.6%~110%。所建立的方法成功应用于实际水样中4种FQs的检测。

关键词：低共熔溶剂原位生成分散液-液微萃取氟喹诺酮类抗生素毛细管电泳

毛细管电泳法检测含聚乙二醇的曲妥珠单抗的纯度

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河南师范大学学报（自然科学版） 2021年第3期49卷 72-77页

作者：麻旭屈晨田橙武涛丁晓娜李志国曹晓林黄岗狄斌中国药科大学药学院南京211198 上海药明生物技术有限公司分析科学部上海200131

在抗体制剂中,处方中的聚乙二醇(PEG)会影响利用十二烷基硫酸钠毛细管电泳技术(CE-SDS)对蛋白进行纯度检测.当使用CE-SDS技术分析处方辅料中含有聚乙二醇8000(PEG8000)的曲妥珠单抗时,电泳谱图中的主峰后会出现由此分析方法造成的伪高... 详细信息

在抗体制剂中,处方中的聚乙二醇(PEG)会影响利用十二烷基硫酸钠毛细管电泳技术(CE-SDS)对蛋白进行纯度检测.当使用CE-SDS技术分析处方辅料中含有聚乙二醇8000(PEG8000)的曲妥珠单抗时,电泳谱图中的主峰后会出现由此分析方法造成的伪高分子量峰(伪HMW峰),对峰面积法计算蛋白纯度造成干扰.针对含质量分数为2%~7%PEG8000的曲妥珠单抗,尝试采用样品溶液替换、提高样品溶液制备时的变性孵育温度和在样品溶液中添加尿素的方式消除该伪HMW峰.结果表明,以下3种条件可用于消除由2%~7%PEG8000造成的伪HMW峰:提升样品溶液制备时的变性孵育温度至80℃;提升样品溶液制备时的变性孵育温度至70℃并在样品溶液中加入2mol/L尿素;提升样品溶液制备时的变性孵育温度至60℃并在样品溶液中加入4mol/L尿素.该研究拓展了毛细管电泳技术在单克隆抗体产品纯度分析的应用,并为其他抗体药物的纯度分析方法提供了参考.

关键词：毛细管电泳抗体聚乙二醇纯度

毛细管电泳电化学发光同步测定红花石蒜中的伪石蒜碱、石蒜碱和高石蒜碱

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分析试验室 2018年第11期37卷 1315-1319页

作者：孙双姣粟雯陈志良邵阳学院药学院邵阳422000

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分离缓冲溶液添加剂,应用毛细管电泳-电化学发光同步测定了红花石蒜中伪石蒜碱、石蒜伦碱、高石蒜碱3种生物碱。对分析方法的检测电位、分离电压、进样电压、进样时间、分离缓冲溶液及添加剂用量等实验条件进行... 详细信息

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分离缓冲溶液添加剂,应用毛细管电泳-电化学发光同步测定了红花石蒜中伪石蒜碱、石蒜伦碱、高石蒜碱3种生物碱。对分析方法的检测电位、分离电压、进样电压、进样时间、分离缓冲溶液及添加剂用量等实验条件进行了实验考察。在选定实验条件下,3种生物碱在12 min内能实现较好分离。伪石蒜碱、石蒜碱、高石蒜碱的检出限分别为0. 012,0. 016,0. 021μg/mL。将本法应用于石蒜中上述3种生物碱的测定,回收率分别为101. 6%,99. 6%,98. 9%,结果令人满意。

关键词：毛细管电泳电化学发光伪石蒜碱石蒜碱高石蒜碱