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微流蒸发光散射检测器与毛细管液相色谱的联用及其在银杏叶提取物分析中的应用

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色谱 2013年第8期31卷 795-799页

作者：赵卉王玉红刘芳王彦谷雪阎超上海交通大学药学院上海200240

将微流蒸发光散射检测器(μELSD)与毛细管液相色谱(cLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建了cLC-μ... 详细信息

将微流蒸发光散射检测器(μELSD)与毛细管液相色谱(cLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建了cLC-μELSD分离检测平台,其相对常规LC可大大减小实验试剂消耗。流动相A为0.05%(体积分数,下同)三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B为含0.05%TFA的甲醇溶液。最优的洗脱梯度条件为:0～10 min,5%B～25%B;10～25 min,25%B～38%B;25～35 min,38%B;35～40 min,38%B～42%B;40～55min,42%B～50%B。银杏叶提取物和复杂中药制剂银杏叶提取物分散片都得到了较好的分离,并在其中鉴定到紫外波段几乎无吸收的重要内酯类活性成分白果内酯以及银杏内酯A、B和C。测定了不同厂家银杏叶提取物中萜类内酯洗脱时间的相对标准偏差,结果均不大于2.42%,表明该体系在目标物的分析上具有良好的重现性。实验证明所建立的cLC-ELSD体系在复杂中药体系的分离检测中有良好的应用性。

关键词：微流蒸发光散射检测器毛细管液相色谱银杏叶提取物中药

C18衍生的微米金颗粒的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的评价

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色谱 2009年第4期27卷 431-435页

作者：赵震震瞿其曙张欣欣谷雪王彦阎超上海交通大学药学院上海200240 扬州大学化学化工学院江苏扬州225002

制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征。测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5μm、5.0nm、49.0m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在... 详细信息

制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征。测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5μm、5.0nm、49.0m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在金颗粒表面上;衍生后的金颗粒的含碳量为0.56%。通过电填充法得到长度为36cm(固定相填充长度为19cm)、内径为100μm的毛细管色谱柱。利用极端pH的流动相(80%甲醇,pH1.0以及pH12.0)冲洗该色谱柱140h,比较冲洗前后分析物的保留因子,以考察色谱柱的耐酸耐碱性能。结果表明,冲洗前后分析物的保留因子没有明显的变化,说明该色谱柱有良好的耐酸耐碱性。在毛细管液相色谱模式下,用该柱分离尿嘧啶、苯、萘、2-甲基萘、苊以评价色谱柱的一般性能;在碱性条件下分离咖啡因、茶碱、洛贝林以测定色谱柱分离碱性物质的能力。其分离结果表明,该色谱柱的柱效超过了50000理论塔板/m,且色谱峰形较好。在毛细管加压电色谱模式下,施加+5kV和-5kV的电压均可以使苯甲酸和苯胺分离,但电场方向不同时,二者的出峰顺序不同。

关键词： C18衍生微米金颗粒色谱固定相毛细管液相色谱加压毛细管电色谱

新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用

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色谱 2012年第5期30卷 487-494页

作者：高也王彦王超然谷雪阎超上海交通大学药学院上海200240

以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理... 详细信息

以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化。比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4-丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者。探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果。在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱。

关键词：亲水整体柱制备毛细管液相色谱加压毛细管电色谱胺类化合物酚类化合物核苷类化合物

谷胱甘肽修饰的SiO_2@Au核壳填料的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的性能评价

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色谱 2015年第3期33卷 215-220页

作者：汪慧薛芸鲁阳芳谷雪王彦阎超上海交通大学药学院上海200240

利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO2微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI),以提高微球表面的氨基含量;然后利用自组装-化学镀法制备了SiO2@Au核壳填料,并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发... 详细信息

利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO2微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI),以提高微球表面的氨基含量;然后利用自组装-化学镀法制备了SiO2@Au核壳填料,并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发射扫描电子显微镜表征结果显示,经过条件优化后制备的SiO2@Au核壳颗粒的表面Au包覆量较高,且包覆均匀、分散性较好。最后将谷胱甘肽(glutathione,GSH)分子修饰在SiO2@Au表面,条件优化后成功地制备了一种新型的两性离子型亲水色谱材料SiO2@Au-GSH,并将该填料填入毛细管中,制备了SiO2@Au-GSH两性离子型毛细管亲水色谱柱,并在毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱系统中考察了色谱柱的亲水性能,研究证明SiO2@Au-GSH毛细管柱具有较好的分离能力和亲水性质。

关键词：聚乙烯亚胺 SiO2@Au核壳填料谷胱甘肽毛细管亲水色谱柱毛细管液相色谱加压毛细管电色谱

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毛细管液相色谱法分离植物内源激素

分析试验室 2009年第2期28卷 30-33页

作者：徐卉贾丽柳亚玲华南师范大学激光生命科学教育部重点实验室激光生命科学研究所广州510631 汕头大学理学院汕头515063

建立了毛细管液相色谱法(CLC)同时分离测定4种植物内源激素的方法。采用硅胶基质ODS整体柱(27cm×100μmi.d.)作为分离柱,以带有光程为3mm的光纤检测池的紫外检测器作为检测手段,在室温下以含10mmol/L乙酸(pH3.0)的V(甲醇)∶V(水)=35∶6... 详细信息

建立了毛细管液相色谱法(CLC)同时分离测定4种植物内源激素的方法。采用硅胶基质ODS整体柱(27cm×100μmi.d.)作为分离柱,以带有光程为3mm的光纤检测池的紫外检测器作为检测手段,在室温下以含10mmol/L乙酸(pH3.0)的V(甲醇)∶V(水)=35∶65为流动相,以0.6μL/min的流速进行等度洗脱。采用溶剂梯度效应和扩展光程的检测池来提高检测灵敏度,该方法测定4种植物内源激素的检出限(S/N=3)在27.7～196.1ng/mL之间,峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)小于2.8%。方法已用于不同种类玉米样品的测定。

关键词：植物内源激素毛细管液相色谱玉米

毛细管液相色谱测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

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食品科技 2014年第9期39卷 320-323页

作者：郭启雷钱聪潘红艳赵丽杨红梅国家食品质量安全监督检验中心北京100094

建立了利用毛细管液相色谱测定食品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。牛乳、乳饮料及植物蛋白饮料采用乙腈超声提取,酱油样品采用90%甲醇水溶液超声提取,提取液经反相毛细管液相色谱柱分离,流动相乙腈-水梯度洗脱,泵流速0.05 mL/... 详细信息

建立了利用毛细管液相色谱测定食品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。牛乳、乳饮料及植物蛋白饮料采用乙腈超声提取,酱油样品采用90%甲醇水溶液超声提取,提取液经反相毛细管液相色谱柱分离,流动相乙腈-水梯度洗脱,泵流速0.05 mL/min,紫外检测器254 nm检测。该方法在1.0～100μg/mL质量浓度范围内线性关系良好（r^2≥0.999）,在液体乳、乳饮料和植物蛋白饮料中的定量限为2.5 mg/kg,在酱油中的定量限为10 mg/kg,加标回收率为75.2%～94.1%,相对标准偏差小于6%。该方法操作简单、经济、绿色环保,为食品中对羟基苯甲酸酯的检测提供了新的技术手段。

关键词：毛细管液相色谱食品对羟基苯甲酸酯

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微柱固相萃取-毛细管液相色谱在线联用技术

分析化学 2006年第6期34卷 759-763页

作者：田宏哲杨丙成观文娜关亚风中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室大连116023

以填充毛细管柱作为固相萃取柱,通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用。用65 mm×0.45 mm i.d.5μm C18毛细管填充柱作为萃取柱,以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能。线性范围为0.01;.5 mg/L;保留时间、峰高以及... 详细信息

以填充毛细管柱作为固相萃取柱,通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用。用65 mm×0.45 mm i.d.5μm C18毛细管填充柱作为萃取柱,以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能。线性范围为0.01;.5 mg/L;保留时间、峰高以及峰面积的相对标准偏差分别为1.4%;.2%、4.2%;.7%和6.0%;0.1%,标准曲线回归系数（r）大于0.998。与直接进样相比,所用方法使检出限降低3个数量级,浓度检出限为6.0 ng/L（S/N=3）。另外,对多环芳烃化合物的富集倍数在30;00倍。采用该方法在大连香炉礁海水中检测到了萘,通过向空白海水中加标样,确定海水中萘的检出限为0.128μg/L（S/N=3）。填充毛细管固相萃取柱的优点是柱性能重复可靠,商品填料种类丰富。

关键词：微固相萃取毛细管液相色谱样品预处理多环芳烃海水环境水样

新型有机-无机杂化整体柱的制备及其在毛细管液相色谱及加压毛细管电色谱中的应用

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色谱 2016年第5期34卷 467-472页

作者：翁中亚薛芸施文君王彦阎超上海交通大学药学院上海200240

以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂... 详细信息

以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂、POSS与AM的质量比均为1.0∶5.0,AIBN的质量分数为0.1%时,杂化整体柱的柱效最高。无机材料的引入使整体柱结构均匀并具有良好的渗透性,该整体柱既能用于亲水色谱模式,也能用于反相色谱模式。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离核苷类、胺类、硝基苯胺类等化合物,获得了良好的效果。

关键词：丙烯酰胺八乙烯基倍半硅氧烷杂化整体柱毛细管液相色谱加压毛细管电色谱

散堆聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱的原位制备与评价

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华东理工大学学报（自然科学版） 2016年第3期42卷 357-362页

作者：张维冰彭丽张凌怡高羽陈雅静刘海燕华东理工大学化学与分子工程学院上海200237

采用表面引发原子转移自由基聚合反应,原位制备了聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱,色谱固定相床超长的聚乙二醇分子在毛细管内壁形成散堆结构,极大地提高相比及样品容量,扫描电镜可观察到毛细管内壁形成的床层表面粗糙。在毛细管液相色谱... 详细信息

采用表面引发原子转移自由基聚合反应,原位制备了聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱,色谱固定相床超长的聚乙二醇分子在毛细管内壁形成散堆结构,极大地提高相比及样品容量,扫描电镜可观察到毛细管内壁形成的床层表面粗糙。在毛细管液相色谱模式下,4-羟基苯甲酸、苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸和苯的混合样品被用于评价其分离性能,结果表明,所制备的新型开管柱不仅保留了开管柱分析速度快的特征,也因其散堆结构较通常的开管柱提供更多的作用位点,还能有效改善分离性能。连续5次进样,4种小分子的混合物保留时间的相对标准偏差均小于2.5%,说明该柱的重复性较好。进一步将色谱柱用于混合蛋白质的分离,也取得了良好的效果。

关键词：开管毛细管柱表面引发原子转移自由基聚合反应毛细管液相色谱