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毛细管整体柱的制备技术及其应用进展

化学研究与应用 2009年第9期21卷 1223-1230页

作者：高文惠杨桂君赵文伟裴红河北科技大学生物科学与工程学院河北石家庄050018 河北省科技情报研究院河北石家庄050021

毛细管整体柱是以其制备相对简单无需烧结塞子,渗透性好,柱效高,低柱压等优点,成为目前备受关注的液相色谱固定相。它具有较好的重现性,可进行快速分离,已被应用于毛细管电色谱(CEC)和微柱高效液相色谱(μ-HPLC)。本文主要介绍近几年毛... 详细信息

毛细管整体柱是以其制备相对简单无需烧结塞子,渗透性好,柱效高,低柱压等优点,成为目前备受关注的液相色谱固定相。它具有较好的重现性,可进行快速分离,已被应用于毛细管电色谱(CEC)和微柱高效液相色谱(μ-HPLC)。本文主要介绍近几年毛细管整体柱的制备技术及其应用概况。

关键词：毛细管整体柱毛细管电色谱制备技术应用

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分子印迹毛细管整体柱液相色谱法测定咖啡因

分析化学 2004年第2期32卷 148-152页

作者：颜流水王宗花罗国安王义明清华大学化学系清华大学化学系北京100084

建立了一种新型高选择性分离测定咖啡因的微柱液相色谱法。在该方法中 ,以咖啡因为模板分子 ,经紫外光引发原位聚合制备了分子印迹毛细管整体柱。考察了柱制备过程中影响柱性能的主要因素 ,优化了色谱分离条件。结果显示所制备的分子印... 详细信息

建立了一种新型高选择性分离测定咖啡因的微柱液相色谱法。在该方法中 ,以咖啡因为模板分子 ,经紫外光引发原位聚合制备了分子印迹毛细管整体柱。考察了柱制备过程中影响柱性能的主要因素 ,优化了色谱分离条件。结果显示所制备的分子印迹整体柱对咖啡因具有高度选择性 ,咖啡因与其结构相似物的最高分离度为 2 .5 7。将这一方法用于测定绿茶饮料、百事可乐和复方药片中咖啡因含量 ,获得满意结果

关键词：毛细管整体柱分子印迹聚合物咖啡因微柱高效液相色谱

阳离子交换毛细管整体柱的制备及其在毛细管离子色谱中的应用

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分析化学 2013年第3期41卷 400-405页

作者：李晶朱岩云南烟草科学研究院工业控制技术国家重点实验室浙江大学智能系统与控制研究所浙江大学化学系

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体,亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,在三元致孔剂(正丙醇,1,4-丁二醇,水)的存在下,在320!m内径的弹性石英毛细管柱内制备得到带有环氧功能基团的聚合物整体... 详细信息

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体,亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,在三元致孔剂(正丙醇,1,4-丁二醇,水)的存在下,在320!m内径的弹性石英毛细管柱内制备得到带有环氧功能基团的聚合物整体柱基质;利用Na2SO3对其改性,制备得到磺酸基型阳离子交换毛细管整体柱。采用微流泵、毛细管检测池和紫外检测器构建了毛细管离子色谱系统,并对所制备的整体柱的流体力学参数、色谱性能参数进行评价;采用流速梯度洗脱的方式实现9种常见阳离子(Li+,Na+,NH4+,K+,Cs+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+)的分离分析;此色谱系统还可应用于牛奶中阳离子和三聚氰胺的分离检测。

关键词：阳离子交换毛细管整体柱毛细管离子色谱阳离子分析三聚氰胺

弱阳离子交换毛细管整体柱的制备与蛋白质分离

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分析化学 2009年第3期37卷 395-398页

作者：丁明玉郑睿彭虹清华大学化学系生命有机磷化学及化学生物学教育部重点实验室

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在0.32mm内径弹性石英毛细管内原位制备了聚合物整体固定相基质。优化得到的最佳反应物组成为V(GM... 详细信息

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在0.32mm内径弹性石英毛细管内原位制备了聚合物整体固定相基质。优化得到的最佳反应物组成为V(GMA):V(EDMA):V(正丙醇):V(1,4-丁二醇):V(H2O)=0.32:0.08:0.35:0.2:0.05,在60℃反应24h,得到了孔径分布在100～300nm的大孔型整体固定相。用亚胺基乙二酸(IDA)对整体柱进行表面改性,制备了羧酸基弱酸型阳离子交换整体固定相。优化得到的最佳改性条件是:反应时间24h、温度75℃和pH12.0。本研究制备的一根仅5cm长的弱阳离子交换毛细管整体柱可以在13min内分离粗卵蛋白、胰蛋白酶和溶菌酶3种模型蛋白质。

关键词：毛细管整体柱甲基丙烯酸酯离子交换色谱蛋白质

聚丙烯酸酯类毛细管整体柱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用

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高等学校化学学报 2004年第8期25卷 1445-1447,M010页

作者：杨俊佼张锴高如瑜张玉奎阎超上海通微分析技术有限公司南开大学元素有机化学研究所天津300071 中国科学院大连化学物理研究所大连116011

A novel monolithic stationary phase with long alkyl chain ligands was introduced and evaluated in pressurized capillary electrochromatography(p-CEC) by using a mixture of neutral and charged compounds. The capillary monolithic-column was prepared by in situ copolymerization of ethylene dimethacrylate,alkyl alcohol and 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid in a quadruple porogenic solvent consisting of 1,4-butanediol/cyclohexanol/docecanol/water. Effects of experimental parameters in p-CEC,such as pressure and electrical field strength,on the separation were investigated. The baseline separation of the components in the mixture was achieved. The monolithic column can be used as an alternative to the conventional capillary column such as the reversed phase ODS.

关键词：聚合物毛细管整体柱加压毛细管电色谱

4-氨基吡啶分子印迹聚合物毛细管整体柱的制备及电色谱性能研究

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高等学校化学学报 2003年第6期24卷 1026-1030页

作者：闫伟英张智超高如瑜王琴孙南开大学元素有机化学研究所元素有机化学国家重点实验室天津300071

以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含... 详细信息

以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含印迹的对照柱上仅为 0 .35 .通过研究流动相条件对 4 -AP,2 -AP和硫脲迁移的影响 ,对 4 -AP印迹聚合物的电色谱识别机理进行了探讨 .印迹识别能力随缓冲溶液离子强度的减小或流动相中乙腈比例的增大而增大 .上述两种情形下 ,流动相中阳离子浓度均减少 ,使得聚合物孔穴中可与4 -AP发生静电作用的有效羧基作用位点增加 ,从而显现出孔穴对印迹分子的专一亲和作用 (形状、大小和作用力 ) .缓冲溶液的种类和 p H值对该印迹聚合物识别能力的影响较为复杂 ,在磷酸盐缓冲溶液体系中 ,p H值对识别能力的影响呈抛物线形 ,p H=5时识别能力最强 ;在醋酸盐缓冲溶液体系中 ,高 p H值有利于分离 .

关键词： 4-氨基吡啶分子印迹聚合物毛细管整体柱制备电色谱性能毛细管电色谱微分离技术

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毛细管整体柱的SEM研究

电子显微学报 2006年第S1期 170-171页

作者：杨俊佼王丹施用晞于迎春北京化工大学分析测试中心北京化工大学分析测试中心北京100029

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毛细管整体柱的SEM研究

电子显微学报 2006年第B8期25卷 156-157页

作者：杨俊佼王丹施用晞于迎春北京化工大学分析测试中心北京100029

毛细管整体柱微萃取在痕量有机污染物分析中的应用研究

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毛细管整体柱微萃取在痕量有机污染物分析中的应用研究

作者：袁娜西北师范大学

学位级别：硕士

固相微萃取(SPME)技术凭借其优异的萃取性能,简便的制备方法和快捷的操作程序成为一种重要的样品前处理技术。作为SPME的一个分支,毛细管整体柱微萃取(MCM)有着耗时短,效率高,重现性好,测定速度快,有机溶剂消耗少,等优势,适用于痕量甚... 详细信息

固相微萃取(SPME)技术凭借其优异的萃取性能,简便的制备方法和快捷的操作程序成为一种重要的样品前处理技术。作为SPME的一个分支,毛细管整体柱微萃取(MCM)有着耗时短,效率高,重现性好,测定速度快,有机溶剂消耗少,等优势,适用于痕量甚至超痕量样品的富集,同时易于实现自动化操作,符合当今样品预处理技术朝着环境友好、微型化以及自动化方向发展的趋势。整体柱是一种由反应单体,交联剂,致孔剂等在一定条件下于毛细管或色谱柱等管状材料中经原位聚合而成的均匀、稳定的棒状整体,因此又被称为棒状柱,连续床等。与萃取纤维和涂层毛细管萃取柱相比,毛细管整体柱增加了萃取材料的总量,从而显著提高了萃取容量;相对于填充柱而言,整体柱不仅无需填装材料,而且其特殊的穿透孔为液体的流过提供了较大的孔道,以较快的对流传质代替了缓慢的扩散传质,有利于提高萃取效率,在样品前处理领域具有重要意义。本文主要制备了两种有机聚合整体柱和一种有机-无机杂化整体柱,将制备的整体柱作为毛细管整体柱微萃取的萃取介质,分别对环境样品中的四种氯酚类有机污染物,六种有机农药及七种多环芳烃进行了萃取,同时研究了其萃取性能,本论文的研究内容如下:第一章:从整体柱的分类(无机硅胶整体柱,有机聚合整体柱和有机-无机杂化整体柱),制备方法(有机聚合法,掺杂法,后修饰法及新兴的3D打印法等)及在样品前处理领域(环境检测,生物检测,食品安全以及医疗卫生)的应用等方面进行了详细综述。第二章:以1,3,5-均苯三甲酸三甲酯和水合肼为原料,在相对温和的条件下(80℃,12 h)合成了苯-1,3,5-三碳酰肼,并以此作为功能单体,以苯乙烯,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酰氯作为交联剂,制备了三种不同氮含量的有机聚合整体柱。对所制备的苯-1,3,5-三碳酰肼和三种整体柱做了核磁共振氢谱,傅里叶红外变换光谱,扫描电镜等表征。将该整体柱作为毛细管整体柱微萃取的萃取介质,探究其对氯酚的萃取性能。通过实验发现氮含量较多的整体柱对氯酚类污染物有更好的吸附能力。采用正交实验对影响萃取效率的各个因素进行了优化,在最优条件下,对实际水样中的四种氯酚类污染物进行了富集并结合高效液相色谱进行分析。第三章:以1,5-二羟基萘和6-溴-1-己烯为原料,利用羟基和溴原子之间的反应制备了富含苯环结构的1,5-双(己-5-烯-1-氧基)萘并用核磁共振氢谱和傅里叶红外变换光谱对其进行了表征。将所制备的1,5-双(己-5-烯-1-氧基)萘作为功能单体,甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,在偶氮二异丁腈引发及加热条件下制备了1,5-双(己-5-烯-1-氧基)萘杂化整体柱。功能单体的存在向整体柱中引入了大量的苯环,使得所制备的整体柱对富含苯环结构的有机农药体现出优异的萃取性能。采用正交实验对所建立的方法进行了系统的优化,在最佳提取条件下,线性范围为0.34-1000μg·L,相对标准偏差小于4.58%,LOD值为0.02-0.89μg·L,LOQ值为0.07-2.96μg·L。第四章:向以3-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸四乙酯为交联剂制备的有机-无机杂化整体柱中掺入了羧基化多壁碳纳米管,从而增加所制备整体柱与目标吸附物(多环芳烃)分子间的结合位点,增加其吸附性能。采用傅里叶红外变换光谱、扫描电子显微镜、氮气吸附-脱附等温线等表征手段对所制备的整体柱进行了表征。对影响萃取效果的条件进行优化,在最佳萃取条件下用该整体柱对实际水样中的多环芳烃进行了萃取并结合高效液相色谱进行了检测。结果表明,富含离域大π键的整体柱对多环芳烃具有高效的富集能力,决定系数大于0.9932,最低检出限介于0.04-1.17μg·L,最低定量限介于0.13-3.91μg·L,相对标准偏差小于4.76%,表明此方法具有良好的线性,较宽的线性范围和良好的重复性。

关键词：整体柱微萃取毛细管整体柱氯酚农药多环芳烃