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气相色谱-负化学电离质谱法测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总含量

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色谱 2013年第7期31卷 667-673页

作者：劳文剑南加州海岸水环境研究所美国加利福尼亚州科斯塔梅萨市92626

建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法。样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测... 详细信息

建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法。样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测毒杀芬的8个同类物及其总量。多氯联苯(PCB)的氧反应水平由内标PCB204监测,并保持在低于1%。使用平均相对响应因子定量:采用单个离子的峰面积对8个毒杀芬同类物进行定量,采用可检测到的毒杀芬同类物峰面积的和对毒杀芬总量进行定量。单个同类物的校正标准溶液质量浓度范围是0.5(P62为5)～500μg/L,毒杀芬总量的校正标准溶液质量浓度范围是50～500μg/L。以最低校正标准溶液的浓度为最低定量浓度。同类物的日间平均回收率是(90.8±17.4)%(n=10),日间测定的相对标准偏差为5.4%～12.8%(n=10),显示了本方法有较高的准确性和精确性。应用该方法分析了沉积物和鱼肉中毒杀芬的含量。

关键词：气相色谱-负化学电离源质谱毒杀芬毒杀芬同类物沉积物鱼肉

毒杀芬对孤儿受体雌激素相关受体1(ERRα-1)的拮抗作用

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第三军医大学学报 2001年第10期23卷 1183-1185页

作者：杨春陈彬陈敏陈健李渝萍周长保周度金陈煊第三军医大学基础医学部生物化学与分子生物学教研室重庆400038 Beckman Research Institute of the City of Hope

目的　研究毒杀芬 (Toxaphene)对孤儿受体雌激素相关受体 1 (Estrogen relatedreceptor,ERRα 1 )活性的影响。方法　细胞瞬时和稳定转染及氯霉素酰基转移酶和芳香族化酶活性测定。结果　毒杀芬抑制了由ERRα 1所介导的氯霉素酰基转移... 详细信息

目的　研究毒杀芬 (Toxaphene)对孤儿受体雌激素相关受体 1 (Estrogen relatedreceptor,ERRα 1 )活性的影响。方法　细胞瞬时和稳定转染及氯霉素酰基转移酶和芳香族化酶活性测定。结果　毒杀芬抑制了由ERRα 1所介导的氯霉素酰基转移酶的转录表达和辅活化子 (Coactivator)GRIP1诱导的ERRα 1的活性。在构建的稳定高表达ERRα 1的HepG2肝癌细胞株中 ,ERRα 1增加了芳香族化酶的转录表达 ,ERRα 1高表达细胞株与 1 0 μmol/L浓度的毒杀芬温育 2 4h后 ,芳香族化酶活性降低到非ERRα 1转染的HepG2细胞中芳香族化酶活性的水平。结论　毒杀芬是ERRα 1的拮抗剂 ,它拮抗了ERRα 1调节芳香族化酶转录的作用 ,从而使该酶的表达量降低。

关键词：雌激素相关受体毒杀芬孤儿受体芳香族化酶

气相色谱-串联质谱法测定人参和黄芪中7种毒杀芬残留量

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色谱 2012年第1期30卷 14-20页

作者：田绍琼毛秀红苗水郏征伟王柯季申上海医药工业研究院上海200040 上海市食品药品检验所上海201203

建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法。选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监... 详细信息

建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法。选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定。在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4%～105%,相对标准偏差为0.96%～10.4%;方法的检出限(S/N=3)为0.2～1.7μg/kg,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测。

关键词：气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法毒杀芬残留人参黄芪中药材

珠江三角洲地区三类动物性食品中毒杀芬污染水平

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中华预防医学杂志 2014年第12期48卷 1068-1071页

作者：张建清刘志斌蒋友胜李胜浓周健林晓仕陆少游疾病预防控制中心理化检验科深圳市518055 南昌市食品药品检验所检验科

目的：调查珠江三角洲地区鱼、鸡肉和畜肉中毒杀芬污染水平及其单体分布特征。方法于2010年10月至2011年6月，采用非概率抽样方法中的立意抽样方法，采集广东省惠州、广州、东莞、江门市的鱼、鸡肉和畜肉食品样品共计60份，采用同位素... 详细信息

目的：调查珠江三角洲地区鱼、鸡肉和畜肉中毒杀芬污染水平及其单体分布特征。方法于2010年10月至2011年6月，采用非概率抽样方法中的立意抽样方法，采集广东省惠州、广州、东莞、江门市的鱼、鸡肉和畜肉食品样品共计60份，采用同位素稀释－高分辨气相色谱／高分辨双聚焦磁式质谱联用方法（ ID－HRGC／HRMS），对3种指示性毒杀芬单体Parlar 26、Parlar 50和Parlar 62进行定性定量分析，并对污染情况和特征进行比较分析。结果鱼类、鸡肉和畜肉中毒杀芬的M分别为12．87、5．8、1．89 ng／kg（本文内均为全重），差异有统计学意义（H＝14．29，P＝0．001）；海鱼中毒杀芬含量（M ＝32．07 ng／kg）高于淡水鱼（M ＝10．63 ng／kg）（Z ＝－2．52，P ＝0．012）。鱼类中Parlar 50、Parlar 26为主要特征性污染物，分别占毒杀芬总浓度的44％（9．91／22．60，ng／kg）、39％（8．89／22．60，ng／kg）；鸡肉中以Parlar 62、Parlar 26为主，分别占42％（5．03／11．90，ng／kg）和38％（4．58／11．90，ng／kg）；畜肉中以Parlar 26和Parlar 62为优势单体，分别占57％（3．45／6．08，ng／kg）、26％（1．58／6．08，ng／kg）。结论珠江三角洲地区3类动物性食品毒杀芬处于较低水平，远低于欧盟食品安全局（ EFSA）所规定的动物性食品中0．1 mg／kg的限量标准。3类动物性食品毒杀芬单体特征不同，反映了不同种属动物富集此类污染物的生物学差异。

关键词：毒杀芬食品污染气相色谱-质谱法动物性食品

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毒杀芬中毒的防治

农药 1989年第6期28卷 36-4页

作者：方克美江苏省职业病防治研究所

毒杀芬是以林业副产品松节油为基本原料制造的氯烃类杀虫剂。淡黄色蜡状固体,具松香气味,不溶于水而溶于多种有机溶剂中,引起中毒者大多为乳油。毒杀芬对人、畜的毒性比滴滴涕约大4倍而与艾氏剂和狄氏剂相近。纯品大鼠灌胃LD50为71.7毫... 详细信息

毒杀芬是以林业副产品松节油为基本原料制造的氯烃类杀虫剂。淡黄色蜡状固体,具松香气味,不溶于水而溶于多种有机溶剂中,引起中毒者大多为乳油。毒杀芬对人、畜的毒性比滴滴涕约大4倍而与艾氏剂和狄氏剂相近。纯品大鼠灌胃LD50为71.7毫克/公斤,小鼠腹腔注射为34.44毫克/公斤,经皮吸收试验540毫克/公斤引起死亡,384毫克/公斤出现症状,307毫克/公斤以下无症状。成人误服致死量约2克。本品的毒理作用与其他有机氯杀虫剂一致,确切的机理尚不清楚,已有的假定为①在进入血液后的代谢中。

关键词：毒杀芬小鼠腹腔注射致死量大鼠毒理作用有机氯杀虫剂经皮吸收艾氏剂蜡状于水

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毒杀芬残留量检测方法研究进展

理化检验（化学分册） 2012年第7期48卷 875-879页

作者：田绍琼苗水毛秀红王柯季申上海医药工业研究院上海200040 上海市食品药品检验所上海201203

综述了毒杀芬残留分析的研究进展,主要对毒杀芬残留检测采用的色谱柱、检测器、样品前处理方法及毒杀芬残留定量方法、残留状况及最大残留限量和官方残留检测方法进行了详细介绍(引用文献42篇)。

关键词：毒杀芬残留量检测综述

加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对土壤中毒杀芬的测定研究

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分析测试学报 2009年第7期28卷 804-808页

作者：谢原利饶竹王晓华王沫华中农业大学植物科学技术学院湖北武汉430070 国家地质实验测试中心北京100037

建立了加速溶剂萃取／气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上，确定了最佳实验条件：系统压力12．4MPa，萃取溶剂为正己烷-丙酮（体积比1：1），萃取温度100℃，静态萃取时间10min，循... 详细信息

建立了加速溶剂萃取／气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上，确定了最佳实验条件：系统压力12．4MPa，萃取溶剂为正己烷-丙酮（体积比1：1），萃取温度100℃，静态萃取时间10min，循环2次。萃取液经活性炭与弗罗里硅土复合小柱净化后，氮吹至1．0mL，于GC—MS仪上测定。结果表明，毒杀芬的线性范围为0．3～3000ng／g（毒杀芬总量），相关系数均不小于0．9990，方法检出限为0．10～1．00ng／g，平均回收率为86％～104％，相对标准偏差（n=7）为6．8％～13．5％。

关键词：加速溶剂萃取气相色谱-负化学电离质谱(GC—NCI MS) 毒杀芬土壤

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

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岩矿测试 2012年第4期31卷 653-659页

作者：饶竹谢原利陈巍国家地质实验测试中心北京100037 长沙市植保植检工作站湖南长沙410013 北京科技大学北京100083

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相... 详细信息

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。

关键词：地下水毒杀芬液液萃取固相萃取柱固相萃取盘气相色谱-负化学电离质谱法

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环境中毒杀芬的检测和降解研究进展

环境科学与技术 2007年第10期30卷 90-93页

作者：刘婕丝刘红玉张慧张利卢国满湖南大学环境科学与工程学院长沙410082 江苏一环集团有限公司宜兴214262

由于毒杀芬具有稳定的化学性质和生物聚集性,目前已广泛、长期滞留在环境中,给动植物和人类身体健康构成极大的威胁。为了解毒杀芬的环境残留状况,解决毒杀芬污染问题,文章对毒杀芬的检测和降解方面的研究进行综述。

关键词：毒杀芬检测降解