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光谱学与光谱分析 2012年第8期32卷 2200-2203页

作者：白娟娟麦麦提.艾合麦提艾尔肯.依不拉音新疆医科大学药学院分析测试中心新疆乌鲁木齐830011

建立固相萃取逐步分离-紫外分光光度法测定果蔬中残留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的检测方法。样品经高速涡轮旋转石油醚∶乙酸乙酯(2∶1)提取,30%甲醇溶液上样,C18固相萃取柱富集、净化、分离三种残留防腐剂,分别采用30%乙醇(酸,pH 2... 详细信息

建立固相萃取逐步分离-紫外分光光度法测定果蔬中残留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的检测方法。样品经高速涡轮旋转石油醚∶乙酸乙酯(2∶1)提取,30%甲醇溶液上样,C18固相萃取柱富集、净化、分离三种残留防腐剂,分别采用30%乙醇(酸,pH 2.5)溶液、55%甲醇(碱,pH 11.5)溶液、75%乙醇(酸,pH2.5)溶液依次洗脱分离固相柱中被保留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯,对洗脱液进行紫外分光光度法检测。结果表明:三种防腐剂在1～10μ***-1的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.999 8。样品加标回收率为72.1%～103.5%,相对标准偏差在1.2%～7.7%,样品最低检测限分别为0.09,0.5和0.1μ***-1。该方法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定果蔬中防腐剂残留量的要求。

关键词：涡轮旋转提取固相萃取分离紫外分光光度法果蔬残留防腐剂

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在线（分离）光纤传感同步吸收—荧光光谱检测仪的研制及其应用

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引用

作者：白娟娟新疆医科大学

学位级别：硕士

目的：①本课题组设计了同步吸收-荧光光谱检测流通池（专利）。利用这个检测流通池，联用一种光源，一种光谱仪，一个柱塞泵，实现了同步实时在线吸收光谱与荧光光谱检测，研制了吸收光谱和荧光光谱检测为一体的检测仪器：在线（分离... 详细信息

目的：①本课题组设计了同步吸收-荧光光谱检测流通池（专利）。利用这个检测流通池，联用一种光源，一种光谱仪，一个柱塞泵，实现了同步实时在线吸收光谱与荧光光谱检测，研制了吸收光谱和荧光光谱检测为一体的检测仪器：在线（分离）光纤传感同步吸收-荧光光谱检测仪（简称在线检测仪及在线分离检测仪）。②在线检测仪在药品残留量及果蔬残留防腐剂检测中的应用。③在线分离检测仪在果蔬残留防腐剂检测中的应用。④在线（分离）检测仪检测结果与常规检测仪器作对照，根据试验数据，对在线（分离）检测仪的可行性和适用性进行评价。方法：①通过对在线（分离）检测仪结构组成、操作方法、光谱特征进行描述，熟悉在线（分离）检测仪的功能与性质。②在线检测仪测定阿司匹林溶液中游离水杨酸，检测结果与荧光分光光度法进行平行对照，并对其进行方法学考察。③建立样品前处理方法：固相萃取逐步分离法，分别将噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯三种防腐剂进行分离，分离得到的样品溶液分别于在线检测仪、紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计进行检测，结果进行平行对照，并对其进行方法学考察。④样品提取液经处理后分别进样于在线分离检测仪和高效液相色谱仪，结果进行平行对照，并对其进行方法学考察。结果：在线（分离）光纤传感同步吸收-荧光光谱法在果蔬残留防腐剂和阿司匹林片中游离水杨酸的检测中，经方法学考察，在一定浓度范围内，浓度与光强度均成线性关系，相对标准偏差在0.97%-5.71%之间，回收率在76.30-105.5%之间。结论：本文建立的固相萃取逐步分离法，快速、简便、高效。为样品前处理的多样化和快速简便提供了新的理论基础。同时，本课题研制的在线（分离）检测仪，实现了对果蔬残留防腐剂和药品中游离杂质的快速检测。依据在线（分离）检测仪与常规检测仪器检测样品结果相一致，验证了在线检测仪在果蔬、药品残留物检测中应用的可行性。

关键词：在线光纤传感同步吸收-荧光光谱样品前处理残留防腐剂

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