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气相色谱法测定米格列奈钙中残留有机溶剂的含量

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中国药学杂志 2010年第11期45卷 865-867页

作者：单鸣秋张爱华郭戎丁安伟南京中医药大学南京210046 江苏省方剂研究重点实验室南京210046

目的建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为Po-rapak Q填充柱（2 m×3 mm）,载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了米格列奈钙原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯... 详细信息

目的建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为Po-rapak Q填充柱（2 m×3 mm）,载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了米格列奈钙原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯与异丙醚的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中甲醇的线性范围在0.306 8-30.68 mg·L^-1（r=0.999 97）,乙醇的线性范围在0.4964-49.64 mg·L^-1（r=0.999 9）,二氯甲烷的线性范围在0.060 2-6.02 mg·L^-1（r=0.999 5）,四氢呋喃的线性范围在0.071 5-7.15 mg·L^-1（r=0.999 9）,乙酸乙酯的线性范围在0.502 3-50.23 mg·L^-1（r=0.999 9）,异丙醚的线性范围在0.494 5-49.45 mg·L^-1（r=0.999 8）。各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%,平均回收率在94.73%-105.47%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的测定。

关键词：米格列奈钙气相色谱法残留有机溶剂

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CN128中残留有机溶剂的顶空GC法测定

复旦学报（医学版） 2018年第4期45卷 536-539页

作者：马丽余露山浙江大学药学院药物分析教研室杭州310058

目的建立CN128原料药中8种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空GC法,色谱柱为Agilent HP-5(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温为程序升温:起始温度为35℃,保持6 min,以50℃/min升温至110℃,再以10℃/min升温至220℃,保持3 min;载气为氮气... 详细信息

目的建立CN128原料药中8种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空GC法,色谱柱为Agilent HP-5(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温为程序升温:起始温度为35℃,保持6 min,以50℃/min升温至110℃,再以10℃/min升温至220℃,保持3 min;载气为氮气,柱流速1.0mL/min;气化室温度200℃;FID检测器,检测室温度250℃。有机溶剂检测项目为乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄。结果 8种溶剂的线性关系、精密度、准确度均达到了《中国药典》2015版中残留溶剂限量规定的测定要求。结论建立的方法能有效控制CN128原料药中乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈、正己烷、正庚烷、环己烷和氯化苄的残留量。

关键词： CN128 残留有机溶剂顶空气相色谱法

顶空气相色谱法测定淫羊藿提取物中的残留有机溶剂

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药物分析杂志 2008年第11期28卷 1955-1960页

作者：邓桂凤戴伟东姚彤炜浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究所杭州310058

目的:建立淫羊藿提取物中残留有机溶剂:氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的检测方法。方法:采用静态顶空色谱法,用Agilent INNOWAX毛细管柱(30 m×0.320 mm,0.25μm)分离测定氯仿、乙酸乙酯、乙醇、... 详细信息

目的:建立淫羊藿提取物中残留有机溶剂:氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的检测方法。方法:采用静态顶空色谱法,用Agilent INNOWAX毛细管柱(30 m×0.320 mm,0.25μm)分离测定氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯。以60℃为起始柱温,保持5 min,再以5℃·min^(-1)升至120℃,保持2 min,最后以15℃·min^(-1)升至180℃,保持3 min,使用氢火焰离子检测器。结果:9种残留溶剂在26 min内能很好地分离;标准曲线线性良好,r均≥0.9927,残留溶剂的回收率在82.26%～117.00%之间,RSD有机溶剂的检测限范围为0.00001706%～0.004890%。淫羊藿提取物中仅检测到乙酸乙酯和乙醇,其含量都低于0.15%,而正己烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯在样品中未检出。结论:本实验建立的方法能有效检测淫羊藿提取物中9种残留有机溶剂,待测样品中残留有机溶剂含量符合中国药典规定。

关键词：顶空气相色谱法淫羊藿提取物残留有机溶剂

固相微萃取结合GC-MS测定食用植物油中的残留有机溶剂

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化学试剂 2014年第3期36卷 236-238,261页

作者：周雅迪郝小燕王道平梁妍王颖贵阳医学院药学院贵州贵阳550004 贵州省、中国科学院天然产物化学重点实验室贵州贵阳550002

建立了-种食用植物油中有机溶剂残留量的快速测定方法。采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法（SPME-GC-MS），使用30～50μmPDMS／CAR／DVB复合涂层固相微萃取器，载气为氮气，色谱柱为HP-SMS，外标法测定了食用油中有机溶剂的残留... 详细信息

建立了-种食用植物油中有机溶剂残留量的快速测定方法。采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法（SPME-GC-MS），使用30～50μmPDMS／CAR／DVB复合涂层固相微萃取器，载气为氮气，色谱柱为HP-SMS，外标法测定了食用油中有机溶剂的残留量。在2．5—25mg／kg范围内线性关系良好，R为0．9990，加标回收率为97．8％，相对标准差为5．27％。该方法快速、准确、灵敏，适用于食用油中有机溶剂残留的测定。

关键词：固相微萃取残留有机溶剂食用植物油

固相微萃取-气相色谱法测定食品包装材料中残留有机溶剂

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理化检验（化学分册） 2010年第3期46卷 260-262,265页

作者：秦金平高俊伟徐春祥徐董育南京工业大学化学化工学院南京210009 江苏省产品质量监督检验中心南京210029

提出了一种以固相微萃取与气相色谱-氢火焰联用技术为基础的测定食品包装材料中15种常用有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的方法。选择聚二甲亚砜作为固相微萃取的萃取相,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离。在优化的试验条件下,15种... 详细信息

提出了一种以固相微萃取与气相色谱-氢火焰联用技术为基础的测定食品包装材料中15种常用有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的方法。选择聚二甲亚砜作为固相微萃取的萃取相,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离。在优化的试验条件下,15种有机残留溶剂在20min内能很好地分离,15种溶剂的测定下限(10S/N)为0.08～0.69μg.dm-2。加标回收率为60.0%～115.0%,相对标准偏差(n=5)为2.17%～8.34%。

关键词：毛细管气相色谱固相微萃取残留有机溶剂食品包装材料

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GC测定汉防己甲素中的6种残留有机溶剂

中国现代应用药学 2010年第8期27卷 746-749页

作者：梁选革王显伟广西北海食品药品检验所广西北海536000 桂林医学院药学院桂林541004

目的建立毛细管气相色谱法测定汉防己甲素中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、苯、环己烷6种有机溶剂的残留量的方法。方法采用Rtx-1毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),以氮气为载气,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,程序升温,起... 详细信息

目的建立毛细管气相色谱法测定汉防己甲素中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、苯、环己烷6种有机溶剂的残留量的方法。方法采用Rtx-1毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),以氮气为载气,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,程序升温,起始温度为30℃,保持7.5min,再以5℃·min-1升至35℃,保持11.5min,最后以40℃·min-1升至200℃,保持10min。结果 6种有机溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9987～0.9999,平均回收率为99.6%～105.9%,最低检测限分别为0.30,0.22,0.16,0.88,0.03和0.10μg·mL-1。结论本方法简便灵敏,结果准确可靠,重复性好,适用于汉防己甲素中有机溶剂残留量的检测。

关键词：气相色谱汉防己甲素残留有机溶剂测定

RP-HPLC法测定织物中残留有机溶剂方法研究

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针织工业 2018年第2期 67-69页

作者：保琦蓓钱丹吴丰宁波出入境检验检疫局纺织品检测中心浙江宁波315100

随着多个国家针对纺织品中有机溶剂残留相关限制法规和标准的出台,纺织品中溶剂残留检测已成为生态纺织品检测体系中的一个重要项目。文中采用超纯水机械萃取,反相高效液相法(RPHPLC)同时检测纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲... 详细信息

随着多个国家针对纺织品中有机溶剂残留相关限制法规和标准的出台,纺织品中溶剂残留检测已成为生态纺织品检测体系中的一个重要项目。文中采用超纯水机械萃取,反相高效液相法(RPHPLC)同时检测纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种残留溶剂。结果表明,3种残留溶剂均具有良好的线性关系,其相关系数均大于0.999,方法检出限为1.1~2.8 mg/kg。各类纺织品中3种有机溶剂的加标回收率在94.8%~103.0%之间,实际样品测定表明该测试方法能满足织物中3种有机溶剂的日常检测要求。

关键词： HPLC法织物残留有机溶剂 N-甲基吡咯烷酮 N ,N-二甲基甲酰胺 N, N-二甲基乙酰胺