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二氧化硅溶胶的形成与硅胶膜性能

离子交换与吸附 2011年第6期27卷 535-545页

作者：杨亮亮殷明志常亮亮西北工业大学理学院

采取溶胶-凝胶成膜技术,以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,分别以水为溶剂NH3催化、乙醇为溶剂HCl催化和冰醋酸为溶剂各自制备出粒状结构、簇状结构和网状结构的二氧化硅溶胶,丙三醇作为添加剂与TEOS水解中间体以氢键结合控制二氧化硅溶胶形态... 详细信息

采取溶胶-凝胶成膜技术,以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,分别以水为溶剂NH3催化、乙醇为溶剂HCl催化和冰醋酸为溶剂各自制备出粒状结构、簇状结构和网状结构的二氧化硅溶胶,丙三醇作为添加剂与TEOS水解中间体以氢键结合控制二氧化硅溶胶形态,聚乙烯醇(PVA)与二氧化硅溶胶形成有机/无机互穿网络结构,易于成膜。热处理能使二氧化硅凝胶薄膜中的添加剂逸出并形成疏松结构,塑性形变使硅胶薄膜形成多孔、疏松、致密结构二氧化硅薄膜。实验表明,催化剂和溶剂效应直接影响着二氧化硅溶胶微观结构,从而影响着所形成的硅胶薄膜的微结构。多孔硅胶膜的平衡吸湿量是致密硅胶薄膜的3倍;而疏松结构的硅胶薄膜的吸湿量高于多孔硅胶薄膜的吸湿量,且其吸附速率明显大于多孔硅胶薄膜的吸附速率。

关键词：正硅酸乙脂溶胶-凝胶多孔二氧化硅薄膜吸附特性

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纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能

材料研究学报 2003年第2期17卷 220-224页

作者：殷明志姚熹吴小清西安交通大学电子材料及器件研究所西安市710049 西安交通大学

以N(C_8H_(15))_4^+OH^-为催化剂,用正硅酸乙脂(TEOS)溶胶-凝胶工艺制备出纳米多孔二氧化硅薄膜。体系的H_2O/TEOS>25,强碱催化使二氧化硅的溶解度增大并使二氧化硅胶粒带负电荷,抑制了二氧化硅的聚合。丙三醇与TEOS的水解中间体Si(OC_2... 详细信息

以N(C_8H_(15))_4^+OH^-为催化剂,用正硅酸乙脂(TEOS)溶胶-凝胶工艺制备出纳米多孔二氧化硅薄膜。体系的H_2O/TEOS>25,强碱催化使二氧化硅的溶解度增大并使二氧化硅胶粒带负电荷,抑制了二氧化硅的聚合。丙三醇与TEOS的水解中间体Si(OC_2H_5)_4-x(OH)_x及二氧化硅胶粒Si_xO_y(OH)_z^(+n)表面Si-OH形成氢键,抑制了二氧化硅的聚沉。聚乙烯醇(PVA)使粒状二氧化硅溶胶具有网状结构,易于成膜。薄膜由致密结构转化为均匀纳米多孔结构是构成薄膜的二氧化硅胶粒在热处理时聚集和塑性形变的结果。多孔二氧化硅薄膜的折射率为1.27～1.42,介电常数为1.578～2.016,热导率为0.2W/(m·K)。

关键词：纳米多孔二氧化硅薄膜溶胶-凝胶工艺正硅酸乙脂制备性能

高温耐火涂层的研究—溶胶凝胶法制备耐高温绝缘涂层

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高温耐火涂层的研究—溶胶凝胶法制备耐高温绝缘涂层

作者：韩旭大连工业大学

学位级别：硕士

本课题目的是研制出一种特殊用途的高温耐火涂层,用于金属导线的耐高温绝缘性能,对金属导线起到保护作用,提高导线的使用寿命。该材料以正硅酸乙脂、无机盐为先驱体,利用溶胶—凝胶法制备了高温耐火涂料,并在其组成系统中加入不同含量Cr... 详细信息

本课题目的是研制出一种特殊用途的高温耐火涂层,用于金属导线的耐高温绝缘性能,对金属导线起到保护作用,提高导线的使用寿命。该材料以正硅酸乙脂、无机盐为先驱体,利用溶胶—凝胶法制备了高温耐火涂料,并在其组成系统中加入不同含量Cr2O3,分别在600℃、800℃、1000℃的热处理制度下,处理后制得以Cr2O3含量命名的未添加Cr2O3、20%Cr2O3、40%Cr2O3三种高温耐火涂料样品。分别对样品进行DTA测试,来拟定样品的烧结曲线;IR曲线的分析来得知凝胶的组成基团;通过XRD分析,来确定热处理后样品的物相组成;TGA曲线则表明样品在热处理过程中变化的情况;利用SEM测试来观察样品在热处理前后的表面形貌以及涂膜时,膜的结构;根据TG失重曲线,证明样品的耐高温性能;根据电绝缘性能曲线,来研究样品的电绝缘性能;通过对上述实验数据的分析,拟定了样品的最佳制备工艺：添加20%Cr203样品在1000℃热处理后,烧失量仅为9%,绝缘电阻率可以达到57.71×109Ω·cm。长期工作在50℃—250℃的温度下耐高温绝缘性能良好。

关键词：正硅酸乙脂无机盐溶胶—凝胶耐高温性电绝缘性

（TiO2-CdS）／SiO2复合粉体的溶胶一凝胶法合成及晶相转变

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材料导报 2004年第F4期18卷 83-85页

作者：周秀文朱祖良罗明仁赵君科中国工程物理研究院环保工程研究中心，绵阳621900

以钛酸丁脂为原料，CdS纳米晶为掺杂相，通过正硅酸乙脂水解，用溶胶-凝胶法制备(TiO2-CdS)／SiO2复合粉体。用DTA-TG、XRD和TEM对复合粉体进行表征。发现复合粉体中TiO2从无定型向锐钛矿型的相变温度大约为810℃，从锐钛矿型向金红石... 详细信息

以钛酸丁脂为原料，CdS纳米晶为掺杂相，通过正硅酸乙脂水解，用溶胶-凝胶法制备(TiO2-CdS)／SiO2复合粉体。用DTA-TG、XRD和TEM对复合粉体进行表征。发现复合粉体中TiO2从无定型向锐钛矿型的相变温度大约为810℃，从锐钛矿型向金红石型的相变温度为900℃；添加少量的二氧化硅明显地抑制二氧化钛晶粒粒径的增大和相变。

关键词：复合粉体 SiO2 溶胶一凝胶法晶相转变合成 CdS纳米晶溶胶-凝胶法 DTA-TG 相变温度锐钛矿型正硅酸乙脂钛酸丁脂 TiO2 金红石型二氧化钛二氧化硅 TEM XRD 无定型 900

模板法制备煤基管状C/C复合膜气体分离性能的研究

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模板法制备煤基管状C/C复合膜气体分离性能的研究

作者：史新丽辽宁科技大学

学位级别：硕士

实验以山西名胜瘦煤为原料,经粉碎、筛分、添加粘结剂、混合、成型等工艺过程制备煤基管状原膜,经干燥和炭化工艺制备管状炭支撑膜;以正硅酸乙脂(TEOS)为模板剂、糠醇树脂(FAR)为炭源制备了有机/无机溶胶-凝胶复合物,并浸渍炭支撑膜经... 详细信息

实验以山西名胜瘦煤为原料,经粉碎、筛分、添加粘结剂、混合、成型等工艺过程制备煤基管状原膜,经干燥和炭化工艺制备管状炭支撑膜;以正硅酸乙脂(TEOS)为模板剂、糠醇树脂(FAR)为炭源制备了有机/无机溶胶-凝胶复合物,并浸渍炭支撑膜经炭化刻蚀等工艺制备了C/C复合分离膜:实验研究了催化剂、水、共溶剂和FAR的用量对溶胶以及C/C复合膜性能的影响;合成溶胶条件、老化以及浸渍等条件对C/C复合膜性能的影响;同时研究了加入N,N—二甲基甲酰胺(DMF)以及表面活性剂合成的溶胶浸渍炭支撑膜制备C/C复合膜的性能。实验主要考察了原料煤粒度、合成溶胶组分对制备C/C复合膜性能的影响;浸渍、制膜、合成溶胶、老化等条件对C/C复合膜气体渗透分离性能的影响。研究表明,通过适宜实验条件能够制备出复合效果较好、膜层厚度均一、孔径分布均匀的C/C复合膜。实验在HO/EtOH/HCl/TEOS摩尔比为1.5∶4∶0.01∶1,FAR/TEOS的体积比1∶1,HCl催化TEOS水解缩聚的条件下,合成有机/无机溶胶-凝胶复合物,采用原料粒度小于200目的瘦煤制备管状炭支撑膜,在溶胶-凝胶复合物中浸渍12h,然后在30℃下干燥,经过炭化后进行刻蚀制备的C/C复合膜的性能较好,对H/N和H/CO的分离系数分别达到10.5和14.5;采用真空浸渍的方法,浸渍2次制备C/C复合膜时,复合膜的气体分离性可显著提高,复合膜对H/N和H/CO分离系数分别可达到15.9和19.8,但渗透速率降低较多;在反应温度为40℃的条件下,搅拌2h合成溶胶浸渍炭支撑膜,然后在40℃的条件下干燥凝胶后,用40%HF水溶液刻蚀40min制备C/C复合膜,H/N和H/CO的分离系数分别为达到16.3和19.8;实验合成溶胶在浸渍炭支撑膜之前于室温下老化36h时可提高C/C复合膜的分离系数,使H/CO和H/N的分离系数分别提高到18和22.5。在合成溶胶过程中加入分散剂可以改善溶胶稳定性,从而提高制备C/C复合膜的性能。当DMF加入量为4%时,复合膜对H/N和H/CO分离系数分别达到19.5和24;加入十六烷基三甲基氯化铵(1631)时,复合膜气体分离系数H/N和H/CO分离系数分别为19.2和23.3;在加入1631的基础上加入3%的PVA40ml时,复合膜的气体分离系数略提高,H/N和H/CO分离系数分别为19.6和24。实验采用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和热重分析仪(TG)等现代分析仪器表征了复合膜分离层物料的物理化学性质及其微观形态结构。

关键词： C/C复合膜模板法溶胶-凝胶正硅酸乙脂

PDMS/SiO_2杂化材料的制备与性能研究

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广东微量元素科学 2007年第12期14卷 19-24页

作者：周述慧叶巧明成都理工大学材料与化学化工学院四川成都610059

以羟基封端的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和正硅酸乙酯为主要原料,通过溶胶-凝胶法成功制备出均匀透明的PDMS/SiO2杂化材料,采用红外吸收光谱、紫外-可见光透过光谱、扫描电子显微镜以及热分析仪对制备的材料进行了表征。结果表明,所制得的杂... 详细信息

以羟基封端的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和正硅酸乙酯为主要原料,通过溶胶-凝胶法成功制备出均匀透明的PDMS/SiO2杂化材料,采用红外吸收光谱、紫外-可见光透过光谱、扫描电子显微镜以及热分析仪对制备的材料进行了表征。结果表明,所制得的杂化材料以化学键相结合,两相分散均匀,可见光区透光率高达90%以上,耐热性能良好。

关键词：杂化材料聚二甲基硅氧烷正硅酸乙脂

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光学玻璃及制备

中国光学 1998年第1期12卷 87-88页

TQ171.734 98010603纳米级微孔SiO2玻璃材料制备技术研究.Ⅰ.纳米级微孔SiO2 玻璃粉末的研制=Studies of the technologiesof preparing microporous silica glass *** of microporous silicapowder[刊,中]/曾庭英,刘剑波,邱勇,宋心琦（清华大学化学系.北京（100084））,杜金环,陈柳生（中科院化学研究所.北京（100080））//功能材料.—1997,28（3）.—268—271在研究了不同酸碱催化剂、不同化学添加助剂、不同热处理工艺对以正硅酸乙脂（TEOS）为原料。

关键词：纳米级微孔技术研究功能材料材料制备正硅酸乙脂清华大学热处理工艺化学研究所比表面积酸碱催化剂

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溶胶—凝胶法制备SiO_2薄膜的研究

南方金属 2007年第6期 12-14,18页

作者：张科元曹福想广东省钢铁研究所广东广州510640 华南理工大学广东广州510641

采用溶胶-凝胶法,研究了催化剂和反应温度对正硅酸乙脂溶胶-凝胶过程中胶凝时间的影响,观察了不同基材上制得的SiO2薄膜的表面形貌.发现催化剂是制备良好薄膜的关健因素,反应温度可明显缩短胶凝时间,并在玻璃和金属粉末基体上制得了具... 详细信息

采用溶胶-凝胶法,研究了催化剂和反应温度对正硅酸乙脂溶胶-凝胶过程中胶凝时间的影响,观察了不同基材上制得的SiO2薄膜的表面形貌.发现催化剂是制备良好薄膜的关健因素,反应温度可明显缩短胶凝时间,并在玻璃和金属粉末基体上制得了具有网状结构的SiO2薄膜.

关键词：溶胶-凝胶正硅酸乙脂催化剂胶凝时间 SiO2薄膜

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碱催化溶胶-凝胶二氧化硅薄膜的制备

南方金属 2005年第3期 20-23页

作者：曹福想严坤张科元华南理工大学广东广州510640 广东省钢铁研究所广东广州510640

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙脂为原料,NaF、氨水溶液作为催化剂制备SiO2薄膜,研究了催化剂的种类、浓度、加入量及反应温度对正硅酸乙脂胶凝化过程中水解、聚合及胶凝时间的影响,观察比较了SiO2薄膜的表面形貌.(加入)催化剂和(提高)反... 详细信息

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙脂为原料,NaF、氨水溶液作为催化剂制备SiO2薄膜,研究了催化剂的种类、浓度、加入量及反应温度对正硅酸乙脂胶凝化过程中水解、聚合及胶凝时间的影响,观察比较了SiO2薄膜的表面形貌.(加入)催化剂和(提高)反应温度均可大大缩短胶凝时间,并可得到具有网状结构的SiO2薄膜.

关键词：溶胶-凝胶法正硅酸乙脂胶凝时间 SiO2薄膜