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正热电离质谱同时测定硝酸盐中氮和氧同位素组成

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盐湖研究 2001年第3期9卷 17-22页

作者：尹德忠肖应凯逯海中国科学院青海盐湖研究所青海西宁810008

初步研究了一种硝酸盐中氮和氧同位素质谱测定的新方法。该法利用石墨的非还原热离子发射特性 ,建立了以测定 Cs2 NO2 + 离子的正热电离质谱测定硝酸盐中氮和氧同位素组成的过程 ,对方法的可行性、特点和存在的问题进行了讨论 ,并对几... 详细信息

初步研究了一种硝酸盐中氮和氧同位素质谱测定的新方法。该法利用石墨的非还原热离子发射特性 ,建立了以测定 Cs2 NO2 + 离子的正热电离质谱测定硝酸盐中氮和氧同位素组成的过程 ,对方法的可行性、特点和存在的问题进行了讨论 ,并对几种测定氮和氧同位素的方法进行了比较。运用正热电离质谱法对几种不同厂家生产的硝酸盐试剂的氮和氧同位素组成进行了测定。

关键词：氮氧硝酸盐正热电离质谱同位素组成测定

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硼硅酸盐矿物硼的化学分离纯化与同位素测定方法

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分析化学 2012年第11期40卷 1654-1660页

作者：晏雄蒋少涌魏海珍颜妍吴赫嫔濮巍内生金属矿床成矿机制研究国家重点实验室(南京大学) 南京大学地球科学与工程学院

采用碱熔法分解电气石样品,研究了3种不同纯化分离方法对硼回收和同位素测定的影响。实验表明:电气石中富含的Fe;和Al;对甲亚胺-H酸分光光度法测定硼含量有较大干扰,并在硼特效树脂交换分离中形成氢氧化物沉淀,阻塞交换柱;同时吸附溶液... 详细信息

采用碱熔法分解电气石样品,研究了3种不同纯化分离方法对硼回收和同位素测定的影响。实验表明:电气石中富含的Fe;和Al;对甲亚胺-H酸分光光度法测定硼含量有较大干扰,并在硼特效树脂交换分离中形成氢氧化物沉淀,阻塞交换柱;同时吸附溶液中硼元素造成回收率降低。本实验依次采用阴/阳离子混合树脂,硼特效树脂和阴/阳离子混合树脂三步离子交换进行电气石样品的纯化分离方法,实现了复杂基体中硼的完全回收（回收率99%）。在TIMS（Triton TI）采用H3和H4法拉第杯,并通过优化Zoom Optics参数（Focus Quad:15;Dispersion Quad:-85）实现静态双接收硼同位素组成测定。本方法对NIST SRM 951标准样品测定结果为;B/;B=4.05044±0.00012（2σ,n=8,1μg B）,测定内外精度优于传统的动态峰跳扫。NIST SRM951测定结果为-0.3‰,表明预处理过程中无硼同位素分馏效应。天然样品硼同位素组成分别采用静态多接收PTIMS-Cs;BO;法和MC-ICP-MS测定,数据点基本分布在1:1线上,说明MC-ICP-MS测定结果与PTIMS方法结果相一致。

关键词：正热电离质谱多接收电感耦合等离子质谱离子交换电气石硼同位素

三步离子交换法用于高精度测定硝酸盐卤水样品中硼同位素

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分析化学 2020年第6期48卷 780-785页

作者：马学海马云麒宋建国程怀德杨剑海擎宇李兴意李俊中国科学院青海盐湖研究所中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室青海省盐湖地质与环境重点实验室中国科学院大学

用热电离质谱法（TIMS）测定样品的硼同位素时,共存的硝酸根（NO;）会产生Cs;BO;的同质异位素Cs;CNO;,使得被测样品;B/;B的比值降低。针对硝酸盐型盐湖自然卤水样品（NO;的含量为1384 mg/L）,利用三次离子交换法,即在传统的两步离子交... 详细信息

用热电离质谱法（TIMS）测定样品的硼同位素时,共存的硝酸根（NO;）会产生Cs;BO;的同质异位素Cs;CNO;,使得被测样品;B/;B的比值降低。针对硝酸盐型盐湖自然卤水样品（NO;的含量为1384 mg/L）,利用三次离子交换法,即在传统的两步离子交换法（第一步过硼特效树脂进行硼的分离和纯化,第二步阴阳离子交换法去除硼以外的其它杂质阴阳离子）的中间,再增加一步阴离子树脂处理,以减少样品溶液中NO;的含量,从而消除硼同位素测定过程中NO;的影响。结果表明,三步离子交换法比常规的两步离子交换法能进一步减少NO;含量的影响,从而有效降低同质异位素对硼同位素测定的干扰,样品中硼的回收率大于90%。此过程未发生硼同位素的分馏,可满足含硝酸盐卤水高精度硼同位素测定的需求,且有效缩短了测样时间。

关键词：硝酸根离子硼同位素同质异位素正热电离质谱

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碳纳米材料的非还原热离子发射特性的比较

质谱学报 2002年第3期23卷 129-134页

作者：孙爱德肖应凯魏海珍王庆忠张崇耿廖步勇中国科学院青海盐湖研究所青海西宁810008

本文主要从测定时间、样品带的电流强度、观测到的目标离子流强度和得到结果的精度等几个方面出发 ,比较了使用几种不同的碳纳米材料 ,如纳米石墨、纳米碳黑和纳米碳管等测定氯同位素的情况 ,并把这些与使用普通石墨测定氯同位素得到的... 详细信息

本文主要从测定时间、样品带的电流强度、观测到的目标离子流强度和得到结果的精度等几个方面出发 ,比较了使用几种不同的碳纳米材料 ,如纳米石墨、纳米碳黑和纳米碳管等测定氯同位素的情况 ,并把这些与使用普通石墨测定氯同位素得到的结果做了比较。研究发现这几种碳纳米材料测定的氯同位素比值比使用普通石墨测得的比值高 ,测量的精度比使用普通石墨测得比值的精度低。从这些方面看出。

关键词：非还原热离子发射特性碳纳米材料氯同位素测定正热电离质谱非还原热离子发射剂

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氮、氧、硼同位素的测定及其应用研究

氮、氧、硼同位素的测定及其应用研究

作者：尹德忠中国科学院青海盐湖研究所

学位级别：硕士

随着同位素地球化学的进步，硼同位素及硝酸盐氮氧同位素均被用于水污染源的识别和污染示踪研究。但其应用深度和广度有赖于同位素测定方法的进步和地球化学意义的开发。针对现有硝酸盐氮氧同位素测定方法的一些不足，本文第一... 详细信息

随着同位素地球化学的进步，硼同位素及硝酸盐氮氧同位素均被用于水污染源的识别和污染示踪研究。但其应用深度和广度有赖于同位素测定方法的进步和地球化学意义的开发。针对现有硝酸盐氮氧同位素测定方法的一些不足，本文第一部分首次运用石墨的非还原热离子发射特性，研究了一种基于CsNO的正热电离质谱(PTIMS)硝酸盐氮氧同位素测定新方法。方法克服了传统的气体同位素质谱法中样品中的氮氧易损失、外来氮氧易污染及样品处理程序复杂的不足。运用这一方法对几种硝酸盐试剂氮氧同位素进行了测定，发现存在较大的差异。文章第二部分运用改进的样品处理方法测定低硼水样的硼同位素，并以莱州湾南岸地区的入侵为例，将硼同位素用于海水入侵研究。硼同位素方法与盐度及氧同位素方法相比，结论基本一致，但海水、卤水和淡水间硼及其同位素组成间大的差异，使硼同位素方法具有最高的灵敏度。硼同位素尤其适合于海水入侵定量研究、低入侵阶段和宽过渡带的入侵界面的研究和海水入侵类型的判断，是一种极好的海水入侵研究手段。

关键词：正热电离质谱海水入侵硝酸盐硼同位素