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橡胶和石油减阻剂现代仪器分析方法研究

橡胶和石油减阻剂现代仪器分析方法研究

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作者：杨正春天津大学

学位级别：硕士

橡胶和聚α-烯烃减阻剂的广泛应用,对高分子材料的分析测试提出了更多的要求。对于聚烯烃类化合物的成分分析,裂解气相色谱-质谱法的定性干扰小,定量精度最高。本课题主要应用裂解气相色谱-质谱对于橡胶和减阻剂进行分析研究。围绕这两... 详细信息

橡胶和聚α-烯烃减阻剂的广泛应用,对高分子材料的分析测试提出了更多的要求。对于聚烯烃类化合物的成分分析,裂解气相色谱-质谱法的定性干扰小,定量精度最高。本课题主要应用裂解气相色谱-质谱对于橡胶和减阻剂进行分析研究。围绕这两种高聚物,本课题主要进行了以下研究工作: 第一,应用裂解气相色谱-质谱分别在550至800℃间隔25℃下对天然橡胶、丁苯橡胶和顺丁橡胶进行了热裂解研究。研究结果表明各种橡胶随着裂解温度的升高,裂解产物中芳香烃类化合物增多;当温度高于675℃后,发现三种橡胶的裂解产物趋于一致。第二,通过实验分别选取二聚异戊二烯、苯乙烯和4-乙烯基环己烯为天然橡胶、丁苯橡胶和顺丁橡胶的鉴别和定量的特征裂解产物;在热裂解温度为550℃时对于这三种橡胶组成的共混样品进行定量分析。开发了新的橡胶膜进样法,即首先采用环己烷作为溶剂将橡胶样品溶解,然后将橡胶溶液制成橡胶膜注射到裂解器中进行分析。该方法虽然所用时间长,但是其定量误差的绝对值为1.2%到8.1%,比直接采用固体颗粒进样法的定量误差的绝对值2.4%到13.0%要小,因此采用新方法定量结果可靠性高。第三,应用特征峰和特征离子峰面积对共混橡胶体系进行定量分析,建立对共混橡胶样品进行定量分析的计算公式。当采用选择特征离子峰来对共混橡胶样品进行定量分析时,其精确度比直接应用特征裂解产物的面积的定量精确度要高,定量误差低于10%。第四,建立聚α-烯烃减阻剂产品成分分析方法,即首先用离心分离方法分离聚α-烯烃减阻剂产品,得到基液和高聚物,然后应用裂解气相色谱-质谱检测基液成分,同时检测聚α-烯烃原料残余物,用以推断高聚物成分,再进一步应用裂解气相色谱-质谱检测高聚物成分,该方法在对国内已知成分测试样品的检测中得到验证。

关键词：裂解气相色谱-质谱橡胶橡胶膜进样法减阻剂成分分析

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