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橡胶籽壳无机-有机催化液化及产物的结构表征

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化工新型材料 2014年第10期42卷 195-198,212页

作者：郑云武黄元波刘灿郑志锋西南林业大学材料工程学院昆明650224

以苯酚为液化剂,对橡胶籽壳进行了液化,分析了反应温度,液料比(苯酚与橡胶籽壳的比),催化剂的种类和用量及液化时间对液化反应的影响,同时利用响应曲面设计进行了优化。结果表明:采用V(硫酸)∶m(对甲苯磺酸)=1∶1为催化剂,在反应时间84m... 详细信息

以苯酚为液化剂,对橡胶籽壳进行了液化,分析了反应温度,液料比(苯酚与橡胶籽壳的比),催化剂的种类和用量及液化时间对液化反应的影响,同时利用响应曲面设计进行了优化。结果表明:采用V(硫酸)∶m(对甲苯磺酸)=1∶1为催化剂,在反应时间84min,液料比4.0∶1mL/g,液化温度155℃,催化剂的用量为8%时,残渣率为0.48%,液化率为99.52%,几乎完全液化。FTIR分析表明,橡胶籽壳在苯酚的作用下发生了化学反应,致使分子组成(纤维素,半纤维素,木质素等)发生了变化,生成了具有活性官能团的醇类以及酚类物质,同时,伴有新的化合物的生成。

关键词：橡胶籽壳液化苯酚无机-有机酸结构表征

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橡胶籽壳的热化学液化及其动力学

东北林业大学学报 2013年第8期41卷 122-125,154页

作者：郑云武黄元波郑志锋顾继友西南林业大学昆明650224 东北林业大学

以聚乙二醇/丙三醇(m(聚乙二醇)∶m(丙三醇)=4∶1)为液化剂,研究了硫酸催化橡胶籽壳粉在多元醇体系的液化反应,探讨了不同反应因素对液化反应的影响,同时通过反应时间与液化率的关系,揭示了液化产物的性质随反应时间变化的规律。结果表... 详细信息

以聚乙二醇/丙三醇(m(聚乙二醇)∶m(丙三醇)=4∶1)为液化剂,研究了硫酸催化橡胶籽壳粉在多元醇体系的液化反应,探讨了不同反应因素对液化反应的影响,同时通过反应时间与液化率的关系,揭示了液化产物的性质随反应时间变化的规律。结果表明:当催化剂用量为8%、反应温度150℃、V(液化剂)∶m(橡胶籽壳)=4 mL∶1 g、液化反应时间90 min时,其液化产率高达94.32%。同时,橡胶籽壳液化符合二级动力学反应,活化能Ea=20.60 kJ/mol,指前因子A=3.659 8 s-1,ΔH=17.09 kJ/mol,ΔS=-245.34 J/mol,ΔG=120.91 kJ/mol,表明体系较易进行,在外界供能的前提下,体系的有序性发生了变化,反应形成了某种形式的协同的过渡态,体系变得复杂。

关键词：橡胶籽壳热化学液化多元醇动力学

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橡胶籽壳/苯酚液化物酚醛树脂的合成及表征

中国胶粘剂 2015年第5期24卷 1-6页

作者：杨晓琴郑云武黄元波刘灿郑志锋西南林业大学云南省高校生物质化学炼制与合成重点实验室云南昆明650224

采用液化技术和树脂化技术,制备了橡胶籽壳/苯酚液化物(简称液化物);然后以此为原料,制备了胶合板用液化物PF(酚醛树脂)胶粘剂,并采用单因素试验法和正交试验法优选出制备液化物PF的最佳工艺条件。研究结果表明:当反应温度为90℃、n(甲... 详细信息

采用液化技术和树脂化技术,制备了橡胶籽壳/苯酚液化物(简称液化物);然后以此为原料,制备了胶合板用液化物PF(酚醛树脂)胶粘剂,并采用单因素试验法和正交试验法优选出制备液化物PF的最佳工艺条件。研究结果表明:当反应温度为90℃、n(甲醛)∶n(液化物)=2.0∶1.0、反应时间为2.0 h和n(氢氧化钠):n(液化物)=0.7∶1.0时,由液化物PF胶粘剂压制而成的胶合板,其湿态胶接强度(为1.36 MPa)相对最大,并且达到GB/T 9846—2004标准中I类胶合板的指标要求;液化物PF与纯PF的结构基本相似,但前者的固化温度略高于后者、热稳定性低于后者。

关键词：橡胶籽壳苯酚液化物酚醛树脂胶粘剂胶接强度

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水蒸气法制备橡胶籽壳活性炭的研究

林产化学与工业 2006年第2期26卷 41-43页

作者：孙康蒋剑春张天健邓先伦戴伟娣中国林业科学研究院林产化学工业研究所国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏南京210042

采用橡胶籽壳炭为原料,以水蒸气为活化剂制备吸附性能优良且得率高的活性炭。通过正交试验设计,研究活化温度、活化时间及水蒸气用量对活性炭吸附性能的影响。得到最佳活化工艺条件为:橡胶籽壳炭量1.0 kg,活化温度880℃,活化时间40 m in... 详细信息

采用橡胶籽壳炭为原料,以水蒸气为活化剂制备吸附性能优良且得率高的活性炭。通过正交试验设计,研究活化温度、活化时间及水蒸气用量对活性炭吸附性能的影响。得到最佳活化工艺条件为:橡胶籽壳炭量1.0 kg,活化温度880℃,活化时间40 m in,水蒸气用量8 kg/h。制得的优质橡胶籽壳活性炭的亚甲基蓝脱色力240 mg/g,碘值1 113 mg/g,强度94.2%,得率40.5%。

关键词：活性炭橡胶籽壳水蒸气法

橡胶籽壳基多孔生物炭的制备及其功能化利用研究

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橡胶籽壳基多孔生物炭的制备及其功能化利用研究

作者：汪魏昆明理工大学

学位级别：硕士

天然橡胶种植行业在产生橡胶过程中会产生大宗固体废弃物“橡胶籽壳”,人们通常采用焚烧或遗弃在地里腐烂等方式处理橡胶籽壳。这种处理方式不仅会造成生物质资源的浪费和环境的破坏,而且不利于天然橡胶种植行业高质量可持续发展。然而... 详细信息

天然橡胶种植行业在产生橡胶过程中会产生大宗固体废弃物“橡胶籽壳”,人们通常采用焚烧或遗弃在地里腐烂等方式处理橡胶籽壳。这种处理方式不仅会造成生物质资源的浪费和环境的破坏,而且不利于天然橡胶种植行业高质量可持续发展。然而橡胶籽壳具有结构致密坚硬,综纤维素和木质素含量丰富,灰分和水分含量低等特点,是制备生物炭的潜在优质原料。基于此,本文以橡胶籽壳为原料,采用物理化学活化法制备得到具有高比表面积和发达孔道的生物炭。然后在生物炭的基础上进一步加工成各种功能性材料,并将其应用于环境废水净化、人体毒素清除和生物质催化生产高值化学品等领域,具体研究内容如下:首先以橡胶籽壳为原料,采用热解-KOH活化法制备生物炭。在炭-碱质量比为1:4,活化温度为800℃的条件下制备的生物炭具有最佳比表面积、孔径和孔体积,分别为2328 m/g、3.5 nm和1.36 cm/g。随后,将制备的生物炭直接用于净化高浓度含氯苯系物废水,实验结果表明1,2-二氯苯的吸附效果不受溶液pH值影响,2,4-二氯苯酚和2,4-二氯苯甲酸在酸性条件下吸附效果较好,在碱性环境下吸附较差。同时,生物炭对含氯苯系物具有超高吸附响应性,在298.15K对1,2-二氯苯、2,4-二氯苯酚和2,4-二氯苯甲酸的最大吸附量分别为2284、1921和1142 mg/g,均能够在0.5小时快速达到平衡。然后由等温吸附、热力学和动力学实验结果得知,1,2-二氯苯、2,4-二氯苯酚的吸附过程是多层的、自发的和吸热的;2,4-二氯苯甲酸的吸附过程是单层的、自发的和放热的。此外,还深入揭示生物炭具有超高吸附容量的机理,通过表征发现生物炭具有发达且大小均匀的狭窄孔道、丰富的含氮/氧官能团和石墨特征结构。发达的孔隙结构有利于氯苯系物的扩散和填充;含氮/氧官能团能够与氯苯系物分子之间形成氢键促进吸附;生物炭的石墨结构可以通过π-π相互作用吸引含氯苯系物分子。其次以橡胶籽壳制备的生物炭为原料,通过脱毒处理清除其内部的细微炭颗粒、硫酸盐、氯化盐、铁盐、钾盐、锌盐和重金属铅等有害物质后,成功获得符合中国药典标准的药用炭粉。将药用炭粉用于清除透析废液中的肌酐和尿酸,等温吸附实验表明肌酐和尿酸的最大吸附容量分别为430 mg/g和504 mg/g,对毒素的清除能力明显大于市面上各种毒素清除剂;热力学拟合数据表明药用炭粉对肌酐和尿酸的清除行为更加符合Langmuir模型,是一个自发的、放热的单分子层吸附过程;动力学表明肌酐和尿酸的吸附更加符合拟二级动力学,是一个以化学吸附为主导的吸附过程。通过对药用炭粉进行表征分析得出,经过脱毒处理后的生物炭表面仍含有丰富的羟基、羧基等官能团,同时原生物炭孔道里的各种炭颗粒也被清除掉,更有利于毒素分子在药用炭粉的内部扩散。因此,结合实验数据和表征分析结果得出药用炭粉吸附肌酐和尿酸的可能机理:(ⅰ)肌酐和尿酸的偶极子与药用炭粉表面的偶极子之间产生偶极-偶极相互作用,促使肌酐和尿酸吸附;(ⅱ)药用炭粉表面的羟基、羧基等含氧官能团与肌酐和尿酸通过氢键相互作用使其被锚定在炭粉表面。最后以橡胶籽壳制备的生物炭为载体,通过同时负载Bronsted和Lewis酸位点制备得到双功能固体酸催化剂,然后使用催化剂在水-丁内酯共溶剂体系中将蔗髓转化成糠醛。在进行生物炭磺化时发现,相比于直接使用浓硫酸、对甲苯磺酸和对氨基苯磺酸磺化,使用亚硝酸异戊酯辅助对氨基苯磺酸法能够在温和的条件下磺化,获得的催化剂的酸密度更高。同时,为了加速木糖转化成糠醛的速率,使用了不同的金属离子作为Lewis酸位点。实验结果表明Fe、Al和Sn均能显著提高糠醛得率,Cu、Co和Zn能略微提高糠醛得率,而Zr会降低糠醛得率。结合金属离子的路易斯酸强度顺序(Zr(0.589)>Al(0.583)>Fe(0.528)>Sn(0.430)>Zn(0.405)>Cu(0.374)>Co(0.355))发现,金属离子促进糠醛生产的顺序与路易斯酸强度顺序保持一致(除Zr以外),结果表明较高强度的路易斯酸有利于糠醛的产生。Zr导致糠醛得率下降主要原因是Zr具有很强的吸氧能力,能与生物炭载体表面上的磺酸基、羧基等酸性官能团形成配位键,使酸性官能团失活。此外,通过使用水-丁内酯共溶剂体系发现水的加入能显著提高糠醛得率,在反应温度为190℃,反应时间60 min,水和丁内酯体积比为1:29时,获得的最高糠醛得率为90.5%。这是由于水不仅能够使生物质润胀,还能够促进半纤维素水解成木糖和木糖脱水形成糠醛。而丁内酯能及时在生产的糠醛分子周围形成保护层,避免糠醛发生开环降解。

关键词：橡胶籽壳生物炭吸附含氯苯系物尿毒症毒素固体酸催化剂糠醛

橡胶籽壳制备活性炭用于去除废水中重金属铅的研究

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橡胶籽壳制备活性炭用于去除废水中重金属铅的研究

作者： Keomeesay Phidsavard 昆明理工大学

学位级别：硕士

本论文主要研究了氯化锌(Zn Cl)活化橡胶籽壳制备活性炭对合成废水中铅的去除效果。针对橡胶籽壳的利用现状,选取氯化锌(Zn Cl)和柠檬酸(CHO)为活化剂,研究了活化时间、质量浓度、液料比等因素对活性炭吸附性能的影响。本研究比较了各... 详细信息

本论文主要研究了氯化锌(Zn Cl)活化橡胶籽壳制备活性炭对合成废水中铅的去除效果。针对橡胶籽壳的利用现状,选取氯化锌(Zn Cl)和柠檬酸(CHO)为活化剂,研究了活化时间、质量浓度、液料比等因素对活性炭吸附性能的影响。本研究比较了各种活性炭的碘值,选择了最佳条件,并对各种活性炭对合成废水中铅的去除效果进行了研究。结果表明,采用质量比为1:1的橡胶籽壳与Zn Cl,在800℃活化1h后,使用热水和蒸馏水清洗活性炭残渣,活化后所制备的活性炭效果最好。使用碘值法测得活性炭的碘值为1113.1 mg/g,比表面积为1574.46 m/g。在p H值为6、7、8和9时,Zn Cl活化后制备的活性炭的除铅效率分别为99.77%、99.92%、99.65%和99.92%。采用质量必为1:1的橡胶籽壳与CHO时,在800℃下活化1h,且使用热水和蒸馏水清洗活性炭残渣,活化后所制备的活性炭效果最好。使用碘值法测得活性炭的碘值为519.4 mg/g,比表面积为698.76 m/g。在p H值为6、7、8和9时,CHO活化后制备的活性炭的除铅效率分别为55.33%、84.60%、90.63%和94.97%。通过对农业废弃物制备活性炭的研究,发现橡胶籽壳制备的活性炭具有很好的开发潜力,可用于家庭和工业生产。

关键词：活性炭吸附橡胶籽壳铅

基于无模式函数积分法的橡胶籽壳多元醇液化物的热解特性

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中国胶粘剂 2016年第5期25卷 21-27页

作者：郑云武杨晓琴黄元波郑志锋顾继友西南林业大学材料工程学院云南昆明650224 东北林业大学材料科学与工程学院黑龙江哈尔滨150040

以PEG-EG(聚乙二醇-乙二醇)、PEG-丙三醇和PEG-400(相对分子质量为400)分别作为橡胶籽壳的液化剂,利用热失重分析(TGA)法对橡胶籽壳及其多元醇液化物的热解特性进行了研究,同时采用Kissinger法、KAS法和FWO法对其动力学过程进行了探讨... 详细信息

以PEG-EG(聚乙二醇-乙二醇)、PEG-丙三醇和PEG-400(相对分子质量为400)分别作为橡胶籽壳的液化剂,利用热失重分析(TGA)法对橡胶籽壳及其多元醇液化物的热解特性进行了研究,同时采用Kissinger法、KAS法和FWO法对其动力学过程进行了探讨。研究结果表明:随着升温速率(β)的提高,原料的失重率下降,热失重速率增大;橡胶籽壳及其液化物的热解过程主要分为2个主导反应区,Kissinger法得到的活化能(Ea)相对最高,FWO法和KAS法得到的Ea值(相差不大)随转化率增加呈波动态势;橡胶籽壳及其液化物的反应速率及反应活性顺序依次为PEG-EG>PEG-丙三醇>PEG-400>橡胶籽壳。

关键词：橡胶籽壳液化物热解热失重分析无模式函数积分法动力学

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原料预处理对橡胶籽壳热裂解特性的影响

中国工程科学 2014年第4期16卷 101-105,112页

作者：郑云武黄元波杨晓琴郑志锋西南林业大学材料工程学院昆明650224

为探讨水洗、酸洗以及熔盐等预处理方法对生物质热裂解特性的影响,以橡胶籽壳为原料,使用去离子水(H2O)和质量分数分别为5%、10%和15%的盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)、甲酸(HCOOH)、混合酸溶液(HCl+HCOOH,VHCl∶VHCOOH=1∶1)、KCl以及NaOH对... 详细信息

为探讨水洗、酸洗以及熔盐等预处理方法对生物质热裂解特性的影响,以橡胶籽壳为原料,使用去离子水(H2O)和质量分数分别为5%、10%和15%的盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)、甲酸(HCOOH)、混合酸溶液(HCl+HCOOH,VHCl∶VHCOOH=1∶1)、KCl以及NaOH对橡胶籽壳进行预处理,采用热重分析法考察了预处理对橡胶籽壳热裂解特性及综合特性指数的影响。结果表明:水洗及酸洗可使橡胶籽壳的热解主反应区热重和微分热重曲线向高温侧移动,最大失重速率和最大失重温度升高,而熔盐则降低;HCl和HCOOH以及HCl+HCOOH溶液浓度对橡胶籽壳热裂解特性的影响较小,而H2SO4浓度的影响显著,并随浓度升高而增大;酸洗有利于橡胶籽壳中挥发分的析出,可以脱除秸秆内的部分钾盐,3种酸脱钾盐的作用依次为H2SO4>HCl>HCOOH;热裂解热性综合特性指数受水洗和酸洗影响显著,并随酸浓度升高而变化。

关键词：橡胶籽壳热裂解热重分析动力学参数预处理

不同催化剂作用下橡胶籽壳液化物的固化特性及树脂化研究

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粘接 2015年第8期36卷 38-43页

作者：郑云武刘灿杨晓琴黄元波郑志锋顾继友云南省高校生物质化学炼制与合成重点实验室西南林业大学材料工程学院云南昆明650224 东北林业大学材料科学与工程学院黑龙江哈尔滨150040

以苯酚为液化剂，探讨了不同催化剂对液化反应的影响，同时对其动力学特性及其树脂化进行研究，揭示了液化产物的性质随催化剂的变化规律。结果表明，当采用硫酸催化的液化产物其液化反应最快，而对于混合酸而言，因其酸性较弱，致使固... 详细信息

以苯酚为液化剂，探讨了不同催化剂对液化反应的影响，同时对其动力学特性及其树脂化进行研究，揭示了液化产物的性质随催化剂的变化规律。结果表明，当采用硫酸催化的液化产物其液化反应最快，而对于混合酸而言，因其酸性较弱，致使固化反应较慢，反应比较平稳。动力学研究表明，因为后期副反应缩聚反应的发生致使硫酸的活化能（87．4ikJ／m01）高于其他催化剂（76．48～83．78k3／m01）。同时，利用动力学特征值得出液化物反应速度以及反应活性顺序为;V（硫酸）：V（磷酸）：V（对甲苯磺酸）=1：0：0〉1：1：0〉1：2：0〉4：1：0〉1：0：1〉1：1：1。胶合性能实验结果表明，几种催化剂作用下的液化物树脂其强度均满足国标I类板的要求，当采用1：O：11~为催化体系时，其湿强度最高为1．24MPa。

关键词：橡胶籽壳苯酚液化催化剂动力学胶接强度