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晶种法水热合成棒状氧化铝及其在加氢脱金属中的应用

晶种法水热合成棒状氧化铝及其在加氢脱金属中的应用

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作者：邱枫广西民族大学

学位级别：硕士

随着当今渣油原料的劣质化,渣油加氢脱金属催化剂载体的要求也越来越高,传统载体氧化铝的孔道结构已难以满足渣油大分子的扩散传质及金属沉积等要求。为适应渣油在催化剂上的逐级扩散与反应特点,制备具有高比表面积、大孔容的棒状介孔... 详细信息

随着当今渣油原料的劣质化,渣油加氢脱金属催化剂载体的要求也越来越高,传统载体氧化铝的孔道结构已难以满足渣油大分子的扩散传质及金属沉积等要求。为适应渣油在催化剂上的逐级扩散与反应特点,制备具有高比表面积、大孔容的棒状介孔氧化铝具有非常重要的理论和现实意义。本文采用晶种法水热合成棒状氧化铝,结果表明,与传统法相比,该方法能有效加速合成进程,所得到的棒状氧化铝形貌更为规整,且具有更大的比表面积和孔径。优化条件下,以2 mol/L的氯化铝和1mol/L的氨水作为铝源和碱,200 C水热18小时,所制得的棒状氧化铝长度约200 nm,直径约30 nm,经500 C焙烧后其比表面积为109 m/g,最可几孔径为21 nm,孔容为0.43 cm/g。该产品性质稳定,且可通过控制水热时间调变棒状氧化铝的比表面积和孔结构。相比于传统法制备的棒状氧化铝和工业氧化铝负载的Ni Mo催化剂,晶种法制备的棒状氧化铝负载的Ni Mo催化剂具有更好的HDM性能。该催化剂与工业参比剂对比,相同反应条件下,其脱金属率高约5个百分点。对上述催化剂进行XRD、BET、H-TPR、HRTEM和吡啶吸附IR光谱表征,结果表明,三种催化剂的酸性、可还原性和Mo S分散情况并未有明显差异。晶种法制备的棒状氧化铝负载的Ni Mo催化剂HDM性能较好的原因在于其棒状形貌尺寸均一、孔径大,且孔道通透性好,这有利于卟啉金属等大分子反应物在孔内的传质及降低扩散限制,从而使该催化剂具有较高的HDM催化活性及稳定性。

关键词：水热合成法晶种法棒状氧化铝加氢脱金属

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重整催化剂氧化铝载体微结构与性能调控

重整催化剂氧化铝载体微结构与性能调控

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作者：林见阳华东理工大学

学位级别：硕士

催化重整是提高汽油辛烷值和生产多种化工原料的重要途径,其催化剂载体氧化铝的形貌、孔结构、表面性质等显著影响活性金属负载、反应-扩散及积碳行为等。因此,亟需认识和理解氧化铝微结构对性能调控的影响规律,以指导重整催化剂结构设... 详细信息

催化重整是提高汽油辛烷值和生产多种化工原料的重要途径,其催化剂载体氧化铝的形貌、孔结构、表面性质等显著影响活性金属负载、反应-扩散及积碳行为等。因此,亟需认识和理解氧化铝微结构对性能调控的影响规律,以指导重整催化剂结构设计与性能优化。为此,本文首先通过数值模拟手段阐明了以棒状和球状为最小堆积单元的催化剂孔径、孔隙率和棒状长径比对催化重整性能的影响规律;然后通过水热法、醇铝法、重结晶法探究了合成条件对氧化铝形貌与孔结构的调变机制;最后以制备的不同微结构的氧化铝为载体,构筑了高选择性和稳定性的Pt基重整催化剂,并揭示了催化剂微结构与催化重整性能之间的构效关系。主要研究结果如下:(1)通过COMSOL Multiphysics数值模拟分析建立的颗粒床模型,关联了催化剂载体微结构(孔隙率、孔径、棒状长径比)与重整性能的构效关系:增大孔隙率(0.7至0.95)、减小孔径(16 nm至10 nm)分别可使庚烷转化率提高5.0%与7.5%。棒状催化剂最佳长径比为7～15,长径比为15时,同比球状催化剂转化率提升43%,表明形貌对转化率的影响显著于孔结构。(2)阐明了反应温度、反应时间和陈化时间等对氧化铝形貌的调变规律,揭示了水热可控合成棒状氧化铝的生长机制:反应温度与反应时间主要影响Al(OH)4-凝胶配体的轴向生长,而陈化时间主导棒状晶面的奥斯特瓦尔德熟化过程。提出了棒状氧化铝生长机理,建立了棒状氧化铝水热合成动力学方程。(3)探究了醇盐水解合成高孔容氧化铝的方法,阐明了水解温度、水解速率和水解时间对拟薄水铝石孔道结构的调变规律:水解温度越接近临界结晶温度、水解速率越快,越有利于形成高孔容、高比表面积的拟薄水铝石。在水解温度50℃、水解速率1.0 mL/min和水解时间50 min的条件下可制得孔容为1.28 cm3/g的高孔容拟薄水铝石。基于棒状氧化铝水热合成动力学,指导合成了高孔容棒状氧化铝。(4)揭示了氧化铝微结构对正庚烷催化重整性能的影响:高孔容棒状氧化铝催化剂相较普通棒状与无定形高孔容氧化铝催化剂,具有更高的甲苯选择性和抗积碳性能,成型催化剂使五元环(如乙基环戊烯等)芳构化速率在低空速下得到进一步提升。

关键词：棒状氧化铝形貌孔结构生长机理催化重整

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新型微纳Al2O3粉体的调控制备及应用研究

新型微纳Al2O3粉体的调控制备及应用研究

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作者：贾昆仑河南工业大学

学位级别：硕士

氧化铝(AlO)因其具有优异的物理性能和化学性能,且经济、无毒无害,在诸多工业领域以及日常生活中都具有广泛的应用。近年来,国内外围绕AlO的制备与应用展开了大量研究工作。在众多合成方法中,水热法简单易行、获得的产物颗粒尺寸小、形... 详细信息

氧化铝(AlO)因其具有优异的物理性能和化学性能,且经济、无毒无害,在诸多工业领域以及日常生活中都具有广泛的应用。近年来,国内外围绕AlO的制备与应用展开了大量研究工作。在众多合成方法中,水热法简单易行、获得的产物颗粒尺寸小、形貌均一可调,是制备微纳米AlO最常用的方法之一。水热法制备AlO过程中常辅以表面活性剂来调控形貌、防止产物团聚,但也会导致成本增加、杂质引入和环境污染。因此,本课题在不添加任何表面活性剂的前提下,采用水热法制备氧化铝粉体,通过改变试验参数,探索不同形貌氧化铝粉体的制备规律;并将制备的氧化铝加入到低温陶瓷结合剂中,研究其对陶瓷结合剂及陶瓷磨具的影响。首先以硝酸铝和尿素为反应物,当硝酸铝含量为2.5mmol,硝酸铝尿素比为1:1时,经过180℃水热12h获得了椭球形三维分级结构γ-Al OOH,经650℃煅烧获得三维分级结构γ-AlO(3D-AlO)。在基础陶瓷结合剂中加入不同含量3D-AlO,0.5wt%添加表现最优,结合剂经过640℃煅烧抗折强度为82.94MPa,相比于基础陶瓷结合剂提升了56.1%;流动性为158%,比基础结合剂流动性高出了15%;同时最佳烧结温度比基础结合剂低20℃;室温至600℃下的平均热膨胀系数为5.91×10/℃,比基础结合剂降低了0.83×10/℃。其次,通过改变铝源浓度、铝源与沉淀剂之间的比例以及反应温度,探索以硝酸铝和尿素通过水热法合成碳酸铝铵(AACH)的临界条件。结果表明,反应温度应该控制在水的沸点以上,硝酸铝浓度大于0.3mol/L,尿素的含量为硝酸铝的3倍以上时较容易合成AACH。硝酸铝浓度为0.5mol/L,硝酸铝与尿素比为1:5,在100℃下水热24h可以得到棒状AACH,AACH经过900℃煅烧后转化为直径80～200nm,长约5μm的棒状γ-AlO。将棒状氧化铝加入到陶瓷结合剂中,可以起到纤维增韧的效果,棒状氧化铝添加量为0.5wt%时,不会增加结合剂的烧结温度;抗折强度达到89MPa,比基础结合剂提高了67.5%;流动性为145%;热膨胀系数为6.3×10/℃。随着棒状氧化铝含量的进一步增加,结合剂抗折强度有一定的升高,但是烧结温度也明显增加。最后,用基础结合剂、0.5wt%3D-AlO添加结合剂和0.5wt%棒状氧化铝添加结合剂制备磨具,在740℃下烧成后,后两者表现出更高的抗折强度,分别为46.85MPa和50.15MPa,比基础结合剂磨具的抗折强度分别提升了22.9%和31.5%;并且气孔率也有所提高,分别为20.1%和20.3%,比基础结合剂提高了8.9%和9.1%。在摩擦磨损实验中,三种结合剂磨具都表现出较稳定的摩擦系数,平均摩擦系数稳定在0.6～0.7。而添加氧化铝的陶瓷结合剂磨具在磨削比计算中体现出优势,0.5wt%3D-AlO添加结合剂磨具和0.5wt%棒状氧化铝添加结合剂磨具的磨削比分别为25.41和28.27,相比于基础结合剂磨具磨削比提高了30.8%和45.5%。原因可能归结为结合剂具有较高的力学性能以及对磨料的润湿包裹能力的增加。

关键词：微纳氧化铝水热法三维分级结构棒状氧化铝陶瓷结合剂超硬磨具

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