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无模板法合成介孔棒状钴酸锰及其苯乙烯环氧化反应性能（英文）

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无机化学学报 2019年第7期35卷 1121-1129页

作者：徐蔓苏航邵波王芸周诗健孔岩南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室

通过简单的无模板水热法及煅烧处理成功合成了介孔棒状钴酸锰。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、氮气吸附-脱附和X射线光电子能谱(XPS)等手段对材料的晶体结构、表面形貌、孔结构和表面化学组成进行了表征... 详细信息

通过简单的无模板水热法及煅烧处理成功合成了介孔棒状钴酸锰。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、氮气吸附-脱附和X射线光电子能谱(XPS)等手段对材料的晶体结构、表面形貌、孔结构和表面化学组成进行了表征。结果表明,目标产物钴酸锰样品介孔结构形成良好,孔径分布在6nm。此外,钴酸锰的棒状形貌直径为100~200nm,长度为2~3μm。相比于其他Co基、Mn基催化剂,钴酸锰被首次应用在苯乙烯环氧化反应中,表现出了极高的催化活性,苯乙烯的转化率达到95.8%,对氧化苯乙烯的选择性为58.2%。而且,在5次循环试验后,催化活性并没有发生明显的改变,进一步证明了催化剂的稳定性。同时,系统研究了主要反应参数(反应时间、反应温度、苯乙烯/叔丁基过氧化氢(TBHP)的物质的量比值)对介孔棒状钴酸锰催化活性的影响。

关键词：钴酸锰棒状形貌水热合成介孔结构环氧化

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棒状V-MCM-41的合成与催化性能

现代化工 2014年第7期34卷 66-68,70页

作者：许晓颖刘明王晓峰孔岩洛阳理工学院材料科学与工程系河南洛阳471023 南京工业大学化学与化工学院江苏南京210009

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,偏钒酸铵(NH4VO3)为钒源,乙醇和水为共溶剂,合成了具有棒状形貌的V-MCM-41。通过XRD、SEM、N2吸附-脱附对样品进行了表征,并研究了样品在苯羟基化反应中的催化性能。结... 详细信息

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,偏钒酸铵(NH4VO3)为钒源,乙醇和水为共溶剂,合成了具有棒状形貌的V-MCM-41。通过XRD、SEM、N2吸附-脱附对样品进行了表征,并研究了样品在苯羟基化反应中的催化性能。结果表明,V-MCM-41具有高度有序的孔道结构和大的比表面积;随着钒质量分数的增加,样品逐渐由短的棒状形貌变为较长的棒状形貌,并且催化活性逐渐增强;在相同钒质量分数下,合成的棒状形貌的样品比普通块状形貌的样品具有更好的催化性能。

关键词：合成 V-MCM-41 棒状形貌催化性能

NiCo2O4/C、TiO2锂离子电池负极材料的制备及电化学性能研究

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NiCo2O4/C、TiO2锂离子电池负极材料的制备及电化学性能研究

作者：李方方吉林大学

学位级别：硕士

全球能源需求的增加及日益受关注的环境问题,使得人们对能源存储的研究兴趣显著提高。锂二次电池是一种绿色高效的能源存储形式,它不仅可以用作诸如笔记本电脑、手机、照相机等小型设备的电源,而且可用于电动车辆(EV)和航天器等的电源... 详细信息

全球能源需求的增加及日益受关注的环境问题,使得人们对能源存储的研究兴趣显著提高。锂二次电池是一种绿色高效的能源存储形式,它不仅可以用作诸如笔记本电脑、手机、照相机等小型设备的电源,而且可用于电动车辆(EV)和航天器等的电源。目前,进一步提高性能和降低成本是锂离子电池发展进步的瓶颈所在,开发出高性能和低成本的电极材料对其具有至关重要的作用。本论文首先概述了锂离子电池研究背景,发展过程中面临的挑战及几种主流正负极材料的研究进展,并采用一步水热法制备出NiCoO/C纳米复合材料及TiO花瓣球电极材料,主要内容概括如下:NiCoO作为一种过渡金属氧化物,理论比容量900 mAh/g,来源丰富价格便宜易于合成,同时与CoO具有相同的晶体结构,因其比CoO价格更低电导率更好而被研究,但其在嵌锂过程中体积膨胀严重,制约了该材料在电化学储能领域的广泛应用。本文以CoCl·6HO为钴源,以NiCl·6HO为镍源,采用一步水热合成法,通过调节反应配比、水热反应条件、碳源(葡萄糖)加入量及后续热处理条件(气氛,温度),得到了一系列不同的NiCoO及NiCoO/C产物,并对这些产物的物相结构(XRD,XPS),形貌特性(SEM,TEM)以及电化学储锂性能(充放电测试,CV,EIS)进行了综合测试分析。实验结果表明适当的葡萄糖加入量(0.5 g)配合合理的煅烧条件(400 C,氮气气氛下)可以获得倍率性能和循环稳定性兼具的NiCoO/C纳米复合材料。在100 mA g的电流密度下,该材料的首圈充/放电比容量为634.1/767.2 mAh g,对应库仑效率82.7%,5圈之后的放电比容量为650.1 mAh g,容量保持率为84.74%,且在300 mA g的高电流密度下其可逆比容量仍可保持在225.9 mAh g。其次以钛酸四丁酯(TTIP)为钛源,以醋酸为溶剂,一步溶剂热法合成了微纳结构花瓣球TiO,在空气中500℃煅烧3 h得到白色粉状材料。XRD表明该材料结晶性良好,有利于锂离子嵌入与脱出,从充放电曲线来看,首次放电比容量245.5 mAh g,充电比容量204.3 mAh g,首圈库仑效率83.2%,循环100圈充放电效率均在97%以上,体现了极高的结构稳定性;此外,在3350 mA g的高电流密度下,放电比容量依然高达86.3 mAh g,表明材料具有较好的倍率性能,且这一结论通过测试不同倍率下的循环伏安曲线(0.1 mV/s-25 mV/s)得到了验证,即不同倍率下材料的循环伏安曲线重合性非常好,低扫速下具有明显的氧化还原峰,且对称性很好,代表着锂离子的可逆嵌入与脱出。

关键词：锂离子电池水热合成 NiCo2O4/C TiO2 棒状形貌花瓣球原位碳包覆电化学性能

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基于烯烃催化氧化的MOFs催化剂研究

基于烯烃催化氧化的MOFs催化剂研究

作者：郭琳琳东南大学

学位级别：硕士

烯烃催化氧化反应是近几年来的研究热点,原因在于环氧化产物多用于工业生产或者医药行业等,例如环氧苯乙烷,就是一种重要的有机合成中间体。因此,本课题主要研究苯乙烯催化氧化反应的活性。该反应常用的催化剂有金属催化剂、多金属氧酸... 详细信息

烯烃催化氧化反应是近几年来的研究热点,原因在于环氧化产物多用于工业生产或者医药行业等,例如环氧苯乙烷,就是一种重要的有机合成中间体。因此,本课题主要研究苯乙烯催化氧化反应的活性。该反应常用的催化剂有金属催化剂、多金属氧酸盐催化剂、席夫碱类金属配合物催化剂以及分子筛催化剂,其中席夫碱类金属配合物催化剂在烯烃催化氧化反应中的表现最为优异,但均相的催化剂很难从反应混合物中分离,而金属有机骨架MOFs因其具有较大的比表面积、可调控的孔道结构以及暴露的活性位点等优势,可以作为载体,将过渡金属salen型配合物引入MOFs的表面或孔道,用以克服均相催化剂存在的不足之处。本课题通过水热法和一步法成功制备了具有平整紧密且相互连接的片状过渡金属Cu salen@NH-MIL-101(Cr)催化剂,部分卷曲无孔的片状Ni salen@NH-MIL-101(Cr)催化剂以及具有相互交联成网状结构的纳米棒状形貌的Cu@Al-MIL-53-P21催化剂,这三种催化剂都取得了良好的催化效果,苯乙烯转化率分别为99%、86.7%、97%,环氧苯乙烷的选择性分别为89.6%、84.8%、23.3%,其中Cu@Al-MIL-53-P21催化剂可实现75.7%的苯甲醛选择性。此外,本课题对所有制备的样品进行了一系列的表征,并重点探讨了形貌以及反应条件与催化剂活性之间的关联性,得到了如下的结论:(1)过渡金属Cu salen@NH-MIL-101(Cr)催化剂的平整紧密且相互连接的片状形貌有利于均匀分散反应底物,同时,也可增大反应底物与反应活性中心以及氧化剂的接触面积,进一步提高反应转化率和产物选择性,然而,过渡金属Ni salen@NH-MIL-101(Cr)催化剂因具有部分卷曲且无孔的片状形貌,其在苯乙烯催化氧化反应中的活性则相对较弱。(2)苯乙醛会随着引入过渡金属Cu salen含量的增加而增加。因为Cu的氧化能力要大于Ni,并且反应后的Cu salen周围的电子密度增多,所以在生成环氧苯乙烷的同时,也会迫使环氧苯乙烷开环生成少量的苯乙醛。(3)不同的过渡金属、反应温度、氧化剂种类、反应底物与氧化剂的摩尔比例以及反应时间都会影响反应的活性,可以根据不同的产物需要确定最优反应条件。(4)纳米棒状形貌的Cu@Al-MIL-53-P21催化剂具有良好的结晶度,并依然以微孔结构为主。与纯载体NH-MIL-53(Al)相比,功能化后的催化剂具有部分相互交联成网的纳米棒状形貌,使得该催化剂出现了部分介孔结构,因此,在苯乙烯催化氧化反应中,该催化剂可以有效地减少苯甲醛的过度氧化。

关键词：苯乙烯 MOFs 过渡金属salen型配合物片状形貌棒状形貌

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利用助溶剂甲酰胺合成棒状介孔二氧化硅

济南大学学报（自然科学版） 2006年第2期20卷 187-187页

作者：党文修李晶亓贯林韩书华侯万国山东警察学院山东济南250014 山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室山东济南250100

以十六烷基氯化吡啶（C16PyCl）为模板剂，原硅酸四乙酯（TEOS）为硅源，甲酰胺为助溶剂，在酸性条件下合成了棒状介孔二氧化硅。用扫描电镜（SEM）、小角X射线衍射（SXRD）和N2气体吸附技术对其进行了表征。结果表明：合成样品呈短棒... 详细信息

以十六烷基氯化吡啶（C16PyCl）为模板剂，原硅酸四乙酯（TEOS）为硅源，甲酰胺为助溶剂，在酸性条件下合成了棒状介孔二氧化硅。用扫描电镜（SEM）、小角X射线衍射（SXRD）和N2气体吸附技术对其进行了表征。结果表明：合成样品呈短棒外形，形貌比较规整均一，长度30～50μm，直径4～6μm。棒状产物具有MCM-41的有序六方孔道结构；煅烧样品的吸附测量显示典型的Ⅳ型吸附等温线和H1型滞后环，孔径分布很窄，BJH最可几孔径为2．15nm，BET表面积高达1335m^2·g^-1。

关键词：介孔二氧化硅棒状形貌模板合成甲酰胺