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RP-HPLC-RID法同时测定怀地黄中单糖、低聚糖的含量

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药物分析杂志 2013年第6期33卷 977-982页

作者：于雷李晓坤张华锋张杰刘炯杨云河南中医学院药学院郑州450008

目的:建立同时测定怀地黄中主要的单糖和低聚糖(葡萄糖、蔗糖、棉籽糖、水苏糖)的RP-HPLC-RID含量测定方法。方法:采用Agilent Zorbax NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速1 ***-1,柱温30℃。RID检测器内部... 详细信息

目的:建立同时测定怀地黄中主要的单糖和低聚糖(葡萄糖、蔗糖、棉籽糖、水苏糖)的RP-HPLC-RID含量测定方法。方法:采用Agilent Zorbax NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速1 ***-1,柱温30℃。RID检测器内部温度30℃。结果:葡萄糖、蔗糖、棉籽糖和水苏糖的线性范围分别为1.50～15.00、25.20～92.40、8.30～49.80、41.35～144.73μg(生地黄),1.50～15.00、25.20～92.40、1.51～15.47、110.30～523.93μg(鲜地黄);加样回收率(n=5)分别为96.6%、97.5%、99.4%、100.1%(生地黄),96.4%、98.4%、97.3%、99.1%(鲜地黄)。结论:本方法经过了系统的方法学考察,能够准确测定出怀地黄鲜品及生品中4种糖类成分的含量分布情况,专属性强,可为怀地黄药材的内在质量控制提供科学依据。

关键词：怀地黄质量控制单糖低聚糖葡萄糖蔗糖棉籽糖水苏糖反相高效液相色谱示差折光检测法糖类成分含量测定

生地低聚糖对慢性阻塞性肺疾病大鼠外周气道病理变化的影响

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中药材 2013年第10期36卷 1678-1681页

作者：刘力张炜徐德生李魏娜上海中医药大学附属曙光医院上海200021

目的:研究生地低聚糖及主要组成成分水苏糖、棉籽糖对慢性阻塞性肺疾病(COPD)大鼠气道病理变化的影响。方法:采用熏香烟加气管内滴入大肠杆菌脂多糖建立大鼠慢性阻塞性肺疾病模型。将SD大鼠随机分正常对照组、COPD模型组、药物预防组(... 详细信息

目的:研究生地低聚糖及主要组成成分水苏糖、棉籽糖对慢性阻塞性肺疾病(COPD)大鼠气道病理变化的影响。方法:采用熏香烟加气管内滴入大肠杆菌脂多糖建立大鼠慢性阻塞性肺疾病模型。将SD大鼠随机分正常对照组、COPD模型组、药物预防组(生地低聚糖组、水苏糖组、棉籽糖组)和药物治疗组(生地低聚糖组、棉籽糖组)。药物预防组熏香烟35 d,在熏香烟的同时,腹腔注射给药,烟熏结束后继续给药10 d。药物治疗组熏香烟45d,从烟熏的第36天起每天给药,治疗21 d。计算各组动物肺系数,检测细支气管内径、外径的变化,观察支气管和肺组织病理学变化。结果:与模型组比较,无论是预防给药还是治疗给药,药物组大鼠细支气管特征性病理改变普遍较轻,其中呼吸性支气管管腔狭窄和闭塞明显减轻,细支气管的内径、内外径比值均明显下降。结论:生地低聚糖能显著改善气道病理改变,减轻气流受阻,有效延缓COPD的进行性发展,同时对已发生的COPD有一定的逆转作用。

关键词：生地低聚糖水苏糖棉籽糖脂多糖慢性阻塞性肺疾病外周气道病理变化

重组α-半乳糖苷酶消除大豆低聚糖引起的小鼠肠胃胀气的研究

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营养学报 2006年第5期28卷 434-437页

作者：王璇琳李素波章扬培野战输血研究所北京100850

目的:分析食用大豆及其制品中的低聚糖引起肠胃胀气的原因。基因重组α-半乳糖苷酶对棉籽糖和水苏糖进行酶解,低聚糖对小鼠肠胃胀气的缓解情况。方法:以棉籽糖和水苏糖标准品作为受试物,分别灌胃给予不同周龄的昆明种小鼠,分析棉籽糖和... 详细信息

目的:分析食用大豆及其制品中的低聚糖引起肠胃胀气的原因。基因重组α-半乳糖苷酶对棉籽糖和水苏糖进行酶解,低聚糖对小鼠肠胃胀气的缓解情况。方法:以棉籽糖和水苏糖标准品作为受试物,分别灌胃给予不同周龄的昆明种小鼠,分析棉籽糖和水苏糖是否引起小鼠肠胃胀气;通过测量小鼠胀肠容积的方法检测胀气情况;硅胶薄层层析(TLC)检测低聚糖;SDS-PAGE法检测大豆蛋白。结果:棉籽糖、水苏糖均能够引起小鼠肠胃胀气;基因重组α-半乳糖苷酶可以消除小鼠食用棉籽糖和水苏糖后的肠胃胀气现象,添加的α-半乳糖苷酶对大豆蛋白没有影响。结论:α-半乳糖苷酶可做为食品添加剂,用来解决食用豆制品时发生的肠胃胀气。

关键词：肠胃胀气棉籽糖水苏糖基因重组α-半乳糖苷酶

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棉籽粕浸提及固态发酵联合工艺的优化

食品与发酵工业 2015年第6期41卷 100-103页

作者：魏春颜雨薇张艳丽汪钊浙江工业大学生物与环境工程学院浙江杭州310014

棉籽粕是一种高蛋白资源,但因含有棉酚,限制了棉籽粕的应用;棉籽粕中的棉籽糖也影响了动物对蛋白质的消化率。通过用溶剂浸提棉籽粕后再进行微生物发酵,不仅可以得到棉籽糖,还可以使发酵棉籽粕中棉酚含量大幅度降低。使用含1.4 mol/L柠... 详细信息

棉籽粕是一种高蛋白资源,但因含有棉酚,限制了棉籽粕的应用;棉籽粕中的棉籽糖也影响了动物对蛋白质的消化率。通过用溶剂浸提棉籽粕后再进行微生物发酵,不仅可以得到棉籽糖,还可以使发酵棉籽粕中棉酚含量大幅度降低。使用含1.4 mol/L柠檬酸的75%乙醇溶液浸提棉籽粕2 h,棉籽糖的浸出率达96.4%,纯化后棉籽糖纯度为91.3%;以提取棉籽糖后的棉籽粕为原料,进行植物乳杆菌、发酵乳杆菌和酿酒酵母混菌发酵制备饲料,游离棉酚含量由初始的1 274.7 mg/kg下降至118 mg/kg,脱毒率达90.74%。

关键词：棉籽粕棉籽糖棉酚溶剂萃取发酵

不同菌种对豆粕中水苏糖、棉子糖的发酵降解与检测技术研究

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中国粮油学报 2014年第12期29卷 111-118页

作者：付亭亭綦文涛李爱科刘建学梁新晓贠婷婷王永伟河南科技大学食品与生物工程学院洛阳471000 国家粮食局科学研究院北京100037

建立豆粕中水苏糖、棉子糖的快速检测的方法,在此基础上分析不同菌种对豆粕中水苏糖和棉子糖的降解效果.采用高效液相色谱法检测豆粕中的水苏糖和棉子糖含量.采用单一菌种和混合菌种固态发酵法进行豆粕中水苏糖和棉子糖的降解.水苏糖和... 详细信息

建立豆粕中水苏糖、棉子糖的快速检测的方法,在此基础上分析不同菌种对豆粕中水苏糖和棉子糖的降解效果.采用高效液相色谱法检测豆粕中的水苏糖和棉子糖含量.采用单一菌种和混合菌种固态发酵法进行豆粕中水苏糖和棉子糖的降解.水苏糖和棉子糖的最佳检测条件为：示差折光检测器,NH2柱,色谱柱温度35℃,流动相为乙腈∶水=65∶35,流速1.0 mL/min,进样量10μL.在上述条件下水苏糖和棉籽糖的检测限分别为4.00～40.00 mg/mL和2.00～ 10.00 mg/mL,平均加样回收率分别为95.68％和95.08％.单一菌种和混和菌种固态发酵结果表明,将豆粕∶玉米粉∶麸皮为9∶0.5∶0.5的比例进行混合,按15％的接种量,30℃下发酵48 h,可部分或者完全降解豆粕中的水苏糖和棉子糖.所建方法能够准确快速的检测豆粕和发酵豆粕（FSM）中水苏糖和棉子糖的含量.发酵结果表明,在很好的降解水苏糖和棉子糖的基础上,由于混合菌种发酵能提供更全面的菌体蛋白和营养物质,因此更适合用于新型发酵豆粕产品的开发和应用.

关键词：发酵豆粕水苏糖棉籽糖

α-半乳糖苷酶在饲料工业中的应用与基因工程研究进展

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饲料工业 2011年第S1期32卷 34-37页

作者：段文娟汤海鸥北京挑战农业科技有限公司酶制剂研发中心中国农业科学院饲料研究所

我国饲料类型大多以玉米-豆粕型为主,其中原料大豆具有粗蛋白含量高、富含赖氨酸及氨基酸含量平衡等营养特点,是很好的蛋白质饲料来源。但豆粕及杂粕类饲料中α-半乳糖苷糖类含量也相对较高。α-半乳糖苷在饲料中是一种抗营养因子,简单... 详细信息

我国饲料类型大多以玉米-豆粕型为主,其中原料大豆具有粗蛋白含量高、富含赖氨酸及氨基酸含量平衡等营养特点,是很好的蛋白质饲料来源。但豆粕及杂粕类饲料中α-半乳糖苷糖类含量也相对较高。α-半乳糖苷在饲料中是一种抗营养因子,简单的加工方法难以将其分解,当摄入之后,因微生物的厌氧发酵导致动物肠胃胀气、腹痛、肠鸣、腹泻等。

关键词：半乳糖基因工程研究进展饲料工业营养物质微生物来源抗营养因子饲料成本棉籽糖豆粕型

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大豆低聚糖的生理功能及在家禽生产中的应用

饲料研究 2010年第12期33卷 21-23页

作者：杨建远九江学院生命科学学院

大豆低聚糖（SBOS）是一种新型的功能性糖类,是大豆中可溶性糖类的总称。主要成分是蔗糖、棉籽糖和水苏糖,约占大豆中总糖类的7%～8%。除了大豆,豇豆、扁豆、豌豆、蚕豆、绿豆和花生等豆类作物中均有存在。

关键词：大豆低聚糖生理功能家禽生产应用豆类作物可溶性水苏糖棉籽糖

饲用α-半乳糖苷酶固体扩大培养及其应用研究

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饲用α-半乳糖苷酶固体扩大培养及其应用研究

作者：张佳佳浙江大学

学位级别：硕士

α-半乳糖苷酶(α-galactosidase,EC 3.***.1.22),又称α-D-半乳糖苷水解酶、α-半乳糖苷水解酶、蜜二糖酶,能特异性水解非还原性末端α-1,6-半乳糖苷键,它能水解蜜二糖、棉籽糖、水苏糖和毛蕊花糖等低聚糖,也能水解含α-半乳糖苷键的杂... 详细信息

α-半乳糖苷酶(α-galactosidase,EC 3.***.1.22),又称α-D-半乳糖苷水解酶、α-半乳糖苷水解酶、蜜二糖酶,能特异性水解非还原性末端α-1,6-半乳糖苷键,它能水解蜜二糖、棉籽糖、水苏糖和毛蕊花糖等低聚糖,也能水解含α-半乳糖苷键的杂多糖。该酶在食品、医药、饲料工业等领域具有广泛的应用前景。本论文优化了α-半乳糖苷酶的固体扩大培养工艺,为该酶工业化生产奠定基础。同时研究了α-半乳糖苷酶对豆粕中棉籽糖和水苏糖的酶解效果,以及其对断奶仔猪生产性能和血清生化指标的影响。论文主要研究结果如下:(1)固体扩大培养时进行翻曲对产物α-半乳糖苷酶酶活有显著提高,48h翻曲的酶活比未翻曲的提高46.06%(P＜0.05)。固体扩大培养时水分蒸发严重,水分含量逐渐减少,酶活在84h达到最高,随后逐渐降低,培养周期由原来的144h缩短到84h。(2)建立了豆粕中棉籽糖和水苏糖含量的高效液相色谱-示差折光检测器法,并通过精密度实验、重复性实验、回收率实验对测定条件进行优化,结果表明以色谱柱Waters SugarPAK-I column,流动相500mg/L EDTA-Ca,柱温90℃,流速0.25mL/min为检测豆粕中低聚糖含量的最优色谱条件,方法简洁、快速、可靠,结果准确可信。(3)对豆粕中α-半乳糖苷类物质降解效果显著,添加40U/mLα-半乳糖苷酶,在40℃条件下作用20min,棉籽糖酶解率为15.96%,水苏糖酶解率为81.65%,还原糖含量增加17.39倍。低浓度α-半乳糖苷酶短时间作用即可有效降解棉籽糖和水苏糖。(4)在玉米-豆粕型日粮中添加α-半乳糖苷酶酶制剂能够改善断奶仔猪生长性能,增加经济效益。与对照组相比,添加0.10%α-半乳糖苷酶的试验组二和0.15%α-半乳糖苷酶的试验组三的料肉比分别降低6.22%和8.29%(P＜0.05),经济效益分别提高6.38%和8.25%(P＜0.05),效果显著。

关键词： α-半乳糖苷酶固体扩大培养高效液相色谱棉籽糖水苏糖生长性能

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棉籽综合利用加工工艺的研究

棉籽综合利用加工工艺的研究

作者：王群石河子大学

学位级别：硕士

旦的：以脱壳棉籽为原料,用两种不互溶溶剂对其进行双液相萃取,进行油脂的提取,棉酚的脱除,以提取的油脂用于生物柴油的生产,并对棉籽糖、棉酚提取工艺进行研究,并考察棉籽毛油经简易碱炼后酯交换反应条件对脂肪酸甲酯得率的影响,... 详细信息

旦的：以脱壳棉籽为原料,用两种不互溶溶剂对其进行双液相萃取,进行油脂的提取,棉酚的脱除,以提取的油脂用于生物柴油的生产,并对棉籽糖、棉酚提取工艺进行研究,并考察棉籽毛油经简易碱炼后酯交换反应条件对脂肪酸甲酯得率的影响,以得到较佳工艺条件。对棉籽综合利用加工工艺进行研究,以实现棉籽的最大利用价值。方法：实验采用双液相萃取的方法,对棉籽提油脱酚,提取的油脂采用化学法制备生物柴油,棉酚的含量使用紫外分光光度计法测定,使用水稀释法精制棉酚。棉籽糖的提取主要从脱油脱酚后的棉粕中用含水乙醇提取,甲醇相需脱除棉酚后再提取棉籽糖。棉籽毛油加入一定量碱液进行简易碱炼后,离心分离,脱除皂脚,以分离出的棉油制备生物柴油,借助单因素多水平实验及正交实验优化反应的工艺条件。利用高效液相色谱和薄层层析色谱定性、定量分析生物柴油组分。结果： 1.双液相萃取棉仁,甲醇相中棉酚含量为0.544%,脱酚脱油后的棉粕中游离棉酚的含量为0.02%低于国家0.04%的标准,可进行蛋白饲料方面的开发利用。棉籽毛油中棉酚含量为0.108%,碱炼后含量降为0.032%,质量得到大为改善。 2.含水乙醇可用于棉粕中棉籽糖的提取,影响棉籽糖浸出率最重要的因素是浸出温度,其次是提取时间,再次是物料溶剂比,影响最小的因素是溶剂浓度,最佳的提取工艺条件为提取温度为60℃,溶剂浓度为70%,物料比为1：14（g/mL）,提取时间为150min。按此实验条件进行提取,棉籽糖得率为95.15%。 3.在双液相萃取的方法处理棉籽的实验中,甲醇极性相溶解了色素、胶质、游离脂肪酸以及部分水等杂质,起到了对棉籽油进行洗涤、提纯的作用,所得毛油适合用于生产脂肪酸甲酯。用石油醚萃取的棉籽油相直接生产生物柴油,石油醚的存在使酯交换反应产物中甲酯含量略有下降,但洗涤产物所需水量降低。综合考虑,确定石油醚与棉籽油质量比为1：1。在以双液相萃取的棉籽油为原料化学法催化合成生物柴油的实验中,借助单因素实验和正交实验,考察了醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对反应的影响,由正交实验的极差分析结果得影响酯交换反应的顺序为反应时间、催化剂用量、醇油摩尔比和反应温度,并且最佳的反应条件为醇油摩尔比6：1,反应时间120min,催化剂用量占原料油质量的1.1%,反应温度60℃。 4.以酸值较高的棉籽毛油为原料采用加9%碱液初步碱炼棉籽毛油,简易碱炼后其酸值降低,色泽变淡适合用于生产生物柴油,不需进一步精炼加工,比直接用精炼油加工生物柴油节约生产成本。以该油为原料进行酯交换反应制备生物柴油,通过正交实验得到的最佳工艺条件为当醇油摩尔比为6：1,反应温度为40℃,反应时间为40min,催化剂用量为棉籽油质量的0.9%时,脂肪酸甲酯得率为98.81%。结论与讨论： 1.酸值大于10的棉籽毛油一般采用两步法,即先预酯化降低酸值,再进行酯交换反应,但本实验采用的原料棉籽毛油,色泽较深含杂质较多,如采用此法就需要先脱色,工艺复杂。在本实验中酸值为15的棉籽毛油经过简易的碱炼,得到的油就可以用来合成生物柴油,操作简单,能被用于工业化生产,有利于降低生产成本。 2.双液相萃取棉籽能够提油脱酚,棉油可以用来生产生物柴油,棉酚,棉籽糖能够被提取,棉粕能提蛋白或做饲料,从而增大棉籽的使用价值。

关键词：生物柴油棉籽毛油双液相萃取棉酚棉籽糖