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化学反应工程与工艺 2016年第2期32卷 152-157页

作者：张芳罗学清周玉鹏孙培永张胜红姚志龙北京石油化工学院北京102617 恩泽生物质精细化工北京市重点实验室北京102617

分别以氢氧化钾为提供碱活性中心的催化剂,镍铝合金为提供金属脱氢活性中心的催化剂,催化癸醇合成二十碳格尔伯特醇反应,考察碱催化活性中心、金属催化脱氢活性中心、以及金属催化脱氢与碱催化活性中心同时存在对格尔伯特反应的影响。... 详细信息

分别以氢氧化钾为提供碱活性中心的催化剂,镍铝合金为提供金属脱氢活性中心的催化剂,催化癸醇合成二十碳格尔伯特醇反应,考察碱催化活性中心、金属催化脱氢活性中心、以及金属催化脱氢与碱催化活性中心同时存在对格尔伯特反应的影响。结果表明:只有碱催化活性中心存在,与金属催化脱氢与碱催化活性中心同时存在,格尔伯特反应机制不同;金属催化脱氢与碱催化中心之间存在协同效应,碱性活性中心存在的条件下,有利于金属催化醇脱氢生成相应的醛;而仅有金属活性中心时,在常压和液相条件下,醇脱氢生成醛的反应难以实现。

关键词：格尔伯特反应镍铝合金氢氧化钾协同效应

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格尔伯特醇制备规律研究及工艺设计

格尔伯特醇制备规律研究及工艺设计

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作者：张芳北京石油化工学院

学位级别：硕士

格尔伯特醇(Guerbet Alcohols)是一种在羟基β位上带有较长支链结构的脂肪伯醇,实属饱和异构脂肪醇。格尔伯特醇具有长的支链结构和相对高的分子质量,与碳数相同的直链伯醇相比较在低温下表现出较好的流动性,同时又具有脂肪醇的特性,如... 详细信息

格尔伯特醇(Guerbet Alcohols)是一种在羟基β位上带有较长支链结构的脂肪伯醇,实属饱和异构脂肪醇。格尔伯特醇具有长的支链结构和相对高的分子质量,与碳数相同的直链伯醇相比较在低温下表现出较好的流动性,同时又具有脂肪醇的特性,如很好的润湿性、保湿性,及渗透性等优点。因此,格尔伯特醇在化妆品、工业润滑剂、表面活性剂、增塑剂、特种合成润滑油、印染印刷化学品、纤维树脂和石油化工等方面得以广泛应用。随着社会经济高速发展,我国对格尔伯特醇的需求量日益增加,但目前国内没有工业生产装置,完全依赖进口,因此,格尔伯特醇工艺技术开发及产业化有较强的应用前景。为此,本文通过实验设计,以雷尼镍(Raney-Ni)和氢氧化钾(KOH)为催化剂催化合成格尔伯特醇,在230℃常压液相条件下,可实现原料86.5%的转化率,目标产品选择性达98%以上。分别研究了以氢氧化钾为提供碱活性中心的催化剂,Raney-Ni为提供金属脱氢活性中心的催化剂,考察碱催化活性中心、金属脱氢催化活性中心,以及金属脱氢催化活性中心与碱催化活性中心同时存在时癸醇合成格尔伯特醇的反应。此外还考察了反应体系温度、催化剂用量对癸醇缩合制备格尔伯特醇反应的影响。研究结果表明:只有碱催化活性中心存在,与金属催化脱氢与碱催化活性中心同时存在,格尔伯特反应遵循不同的反应机制;金属催化脱氢与碱催化中心之间存在协同效应,碱性活性中心存在的条件下,有利于金属催化醇脱氢生成相应的醛;而仅有金属活性中心时,在常压、液相条件下,醇脱氢生成醛的反应难以实现。在上述格尔伯特反应机制研究基础上,同时设计出一套1000吨/年的格尔伯特醇工业生产装置,并实现长期稳定运转,其单程转化率达85%以上,目标产物选择性达99%以上,与此同时,本研究开发出同时具有金属与碱催化活性中心的双功能固体催化剂(Cu O/Mg O/AlO),结合固定床反应工艺避免了常压液相反应体系中液碱的使用,从而避免了副产物皂的生成,同时解决了废渣废液的排放问题。

关键词：格尔伯特醇格尔伯特反应协同效应工业装置双功能催化剂

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镍基复合氧化物担载的铜催化剂在乙醇偶联制丁醇反应中的应用研究

镍基复合氧化物担载的铜催化剂在乙醇偶联制丁醇反应中的应用研究

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作者：李洁浙江师范大学

学位级别：硕士

近年来,生物乙醇的大量生产以及丁醇需求的不断提升,使得乙醇偶联制丁醇生产工艺受到研究者的广泛关注。从乙醇出发制丁醇涉及多步串联反应,又称格尔伯特(Guerbet)反应。此过程包括乙醇脱氢、乙醛羟醛缩合和巴豆醛加氢三个步骤。此前,... 详细信息

近年来,生物乙醇的大量生产以及丁醇需求的不断提升,使得乙醇偶联制丁醇生产工艺受到研究者的广泛关注。从乙醇出发制丁醇涉及多步串联反应,又称格尔伯特(Guerbet)反应。此过程包括乙醇脱氢、乙醛羟醛缩合和巴豆醛加氢三个步骤。此前,具有路易斯酸位和碱位的固体材料如金属氧化物、复合金属氧化物、碱金属改性的沸石以及羟基磷灰石被广泛用于该反应。然而,这些传统的催化体系通常需要苛刻的反应条件,并且正丁醇产率较低(反应具有良好的活性,但催化剂容易失活。基于此,本论文合成了不同镍基复合氧化物担载的铜催化剂,并采用一系列表征深入探究了催化剂结构和性质对乙醇偶联制丁醇反应性能的影响。具体包括两部分工作:1、采用共沉淀和高温沉积沉淀法合成了Cu/NiAlO、Cu/NiCoO和Cu/Ni Fe O。上述催化剂在乙醇偶联制丁醇反应中表现出不同的产物分布特征,稳定性测试结果表明Cu/NiAlO催化剂非常稳定,而Cu/NiCoO和Cu/Ni Fe O在反应过程中易失活。XRD,TEM结果证明催化剂中铜物种在反应前后均高度分散,但CO-TPD,吡啶吸附红外以及H-TPR结果表明催化剂的酸碱性、还原性存在较大差异,这可能是导致其稳定性不同的主要原因。2、进一步在NiAlO载体上担载了不同含量的铜,结果发现当铜含量从0增加至0.8 wt.%,反应活性和选择性显著提高;当铜含量从0.8增至7.36 wt.%,催化性能增长不明显。H-TPR结果表明铜的加入增强了催化剂的还原性,有利于氢溢流,因而有利于乙醇脱氢生成乙醛;XPS结果表明当Cu含量增长至0.8 wt.%以上,与活性位相关的Cu/Cu含量已接近饱和,因此催化性能不再增长;酸碱性测试结果表明铜的加入能一定程度调节酸碱性;H-TPR以及EDX-mapping证明Cu-Ni之间存在一定的相互作用,可能对稳定Cu物种起到重要作用。

关键词：铜催化剂镍基复合氧化物乙醇丁醇格尔伯特反应

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