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^(13)C NMR分析食用油甘油酯组成的方法研究

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中国粮油学报 2023年第9期38卷 210-218页

作者：肖新生谢依琳刘芳蒋黎艳湖南科技学院化学与生物工程学院永州425199

研究采用核磁共振碳谱法(^(13)C NMR),首先识别食用油脂中甘油一酯(MG)、甘油二酯(DG)、甘油三酯(TG)及游离脂肪酸(FFA)等组分的特征峰,然后确定特征峰响应值与组分含量的关系,最后建立了食用油脂中甘油酯组成的核磁共振碳谱分析方法。... 详细信息

研究采用核磁共振碳谱法(^(13)C NMR),首先识别食用油脂中甘油一酯(MG)、甘油二酯(DG)、甘油三酯(TG)及游离脂肪酸(FFA)等组分的特征峰,然后确定特征峰响应值与组分含量的关系,最后建立了食用油脂中甘油酯组成的核磁共振碳谱分析方法。实验结果表明,样品量为200 mg食用油甘油酯,溶剂为0.5 mL氘代氯仿,^(13)CNMR谱采集条件为脉冲序列zgpg30,扫描次数(NS)为100,脉冲宽度(P1)为30μs,能够快速的测定甘油酯样品中MG、DG、TG和FFA的相对质量分数,且所测定结果与柱层析分离法测定的结果没有显著差异。该方法对响应值最低的游离脂肪酸的检出限可低至1.35%,定量限可低至4.45%。

关键词：核磁共振光谱法甘油酯食用油 ^(13)C

用^(13)C-NMR法研究SBR的序列结构 Ⅰ.不饱和碳区谱峰的归属

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合成橡胶工业 1991年第3期14卷 200-205页

作者：焦书科陈晓农胡力平严宝珍北京化工学院应用化学系 100029

在缺乏苯乙烯单元对主链烯碳化学位移影响的经验参数时,借助乙烯基的参数预测SBR主链烯碳的峰位,对6种乳聚SBR和1种溶聚SBR样品主链烯碳的13组^(13)C-NMR谱带(Ⅱ_3至Ⅱ_(15))进行了归属。在本实验条件下,观察到17组不饱和碳区吸收峰。... 详细信息

在缺乏苯乙烯单元对主链烯碳化学位移影响的经验参数时,借助乙烯基的参数预测SBR主链烯碳的峰位,对6种乳聚SBR和1种溶聚SBR样品主链烯碳的13组^(13)C-NMR谱带(Ⅱ_3至Ⅱ_(15))进行了归属。在本实验条件下,观察到17组不饱和碳区吸收峰。基于对谱峰的归属,用概率统计法计算了有代表性的3种胶样的主链烯碳谱峰的相对强度,其计算值与实验值相当吻合,说明运用经验参数估算法,对谱峰进行的归属是合理的。

关键词：丁二烯-苯乙烯共聚物核磁共振光谱法分子序列 ^(13)C-NMR谱峰归属不饱和碳

水溶性维生素γ辐射的色谱特性与辐射计量学应用

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水溶性维生素γ辐射的色谱特性与辐射计量学应用

作者：李营南华大学

学位级别：硕士

本文选择抗坏血酸、盐酸硫胺、核黄素水溶液作为“辐射材料”，间接采集不同剂量的γ辐射。应用光谱法、质谱法、核磁共振波谱法研究了它们的γ辐射降解机理;优化了辐射体系、环境因素和定量检测的辐射剂量范围。建立了γ射线累积辐射... 详细信息

本文选择抗坏血酸、盐酸硫胺、核黄素水溶液作为“辐射材料”，间接采集不同剂量的γ辐射。应用光谱法、质谱法、核磁共振波谱法研究了它们的γ辐射降解机理;优化了辐射体系、环境因素和定量检测的辐射剂量范围。建立了γ射线累积辐射剂量的维生素色谱学计量新方法、新技术。与其它化学计量方法相比，色谱学计量检测方法操作简便，易于推广;体现了高效液相色谱法的特点，更加准确、组分可较好分离、测定快速，易于自动化。选择维生素水溶液作为“辐射材料”采集辐射剂量，采样材料简单，样品不需要前处理、无放射性污染。本研究可用于辐射场剂量的测量，为“辐射与植物学研究”、“食品辐射中营养素的分析”提供了新思路新方法。本文第二章基于抗坏血酸（AA）的高效液相色谱行为，建立了γ辐射剂量测定方法。用色谱分离和检测发现，0.5mg/ml AA溶液经受0～10kGy γ射线辐射剂量（D）后，样品溶液中AA的色谱峰面积（A）与D之间具有较好的线性定量关系;1.0mg/ml AA溶液在0～14kGy范围内，具有良好的A-D线性定量关系，相关系数均可达到0.996。该方法使用HPLC对辐射后物质进行分析，可实现抗坏血酸和降解产物的有效分离，检测到AA的含量改变，从而保证了结果的灵敏度和准确性。AA溶液经γ辐射降解和双氧水氧化处理，二者产物的色谱特性一致，应用光谱法、质谱分析法、核磁共振光谱法研究发现，辐射机制为氧化降解过程。本文第三章建立了盐酸硫胺（TH）用作γ辐射剂量计的检测新方法。利用TH较好的水溶性，选取0.3mg/ml,2mg/ml的TH溶液接受一定剂量辐射后，对辐射后溶液进行高效液相色谱法分离检测。实验结果表明，辐射后TH浓度的降低量与辐射剂量间存在较好的对应关系，使用光谱法、MS、NMR进行的分析证实，在较高辐射作用下硫胺素被分解成嘧啶和噻唑部分。辐射对盐酸硫胺分子产生了分解作用。经含量分析，使用外标法建立了辐射剂量（D）与色谱峰面积（A）之间的定量关系。0.3mg/ml TH溶液可用于10kGy辐射剂量内的测量，2mg/mlTH溶液可用于0.1～20kGy范围内辐射剂量的分析，相关系数均可达到0.995。实验表明TH溶液对于高温、可见光照等条件稳定，在使用与保存上具有较大优势。并对不同TH浓度、氧气、不同温度、酸度等影响因素进行了研究，确立了较为合适的实验条件。该方法操作简单，成本低，灵敏度高，可用于辐射场较高剂量的测定。本文第四章在前部分对于水溶性维生素类的研究基础上，选择了部分B族维生素，综合研究了它们在相对较低的辐射剂量下的特性和用于剂量计检测的可行性。基于核黄素（RF）、盐酸硫胺（TH）和烟酸（NA）在2000Gy下的辐射特性，建立了维生素含量和辐射间的关系。由受辐射样品浓度和不同的辐射剂量的实验中得出，在三种维生素中，RF溶液在辐射剂量2000Gy以下，色谱峰面积对辐射的指示性最好，紫外吸收特征和荧光光谱结果一致，均表明RF含量随辐射剂量的增高而逐渐下降。体系的辐射剂量(D)值与核黄素峰面积（A）之间呈现良好的线性关系，故可作为辐射剂量材料的研究。本文同时对RF作为剂量计的适宜浓度、测定范围、影响因素、辐射机制等进行了论证。该方法对于较低的辐射剂量范围较为灵敏，适用于食品类辐射量值的测定，具有操作简便且重复性好的特点。

关键词： γ辐射剂量计高效液相色谱法维生素质谱法核磁共振光谱法

用二(2-乙基己基)磷酸从盐酸溶液中萃取锡(Ⅳ)

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湿法冶金 1990年第1期9卷 51-56页

作者： T.Sato 鞠永善

研究了不同条件下锡在盐酸水溶液和二(2-乙基己基)磷酸(DEHPA,HX)煤油溶液间的分配。用分光光度、红外光谱法和核磁共振光谱法测定了有机萃合物。结果发现,在低酸度下锡的萃取取决于离子交换反应:SnCl_2(aq)^(2+)+(HX)_2(org)(?)SnCl_2X... 详细信息

研究了不同条件下锡在盐酸水溶液和二(2-乙基己基)磷酸(DEHPA,HX)煤油溶液间的分配。用分光光度、红外光谱法和核磁共振光谱法测定了有机萃合物。结果发现,在低酸度下锡的萃取取决于离子交换反应:SnCl_2(aq)^(2+)+(HX)_2(org)(?)SnCl_2X_2(org)+2H_(aq)^+而在较高酸度下则取决于溶剂化反应:SnCl_4(aq)+(HX)_2(org)(?)SnCl_42HX(org)

关键词：酸溶液萃合物己基乙基高酸度离子交换反应核磁共振光谱法溶剂萃取法红外光谱法盐酸浓度

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最新橡胶工艺原理(二十八)

世界橡胶工业 2005年第7期32卷 50-55页

作者：王作龄

第12章分析12.1前言一般,在高分子科学中,分析与合成、加工和物理性能方面有着密切的关系,不用说学术研究.在工业上,在新产品新技术开发中以及对其它公司产品的分析、环境解析和对事故的解析等多方面都起着重要的作用.

关键词：橡胶高分子化合物物理性质硫化反应性老化反应性红外吸收光谱法核磁共振光谱法色谱分离法

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水中微量洗涤剂测定方法

中国公共卫生学报 1983年第2期4卷 43-46,42页

作者：翟永信刘春艳于孔宪辽宁省卫生防疫站鞍山市卫生防疫站

前言洗涤剂系表面活性剂的一种。常用的合成洗涤剂属于阴离子型表面活性剂,即十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠,目前多用后者。洗涤剂本身虽认为几乎无毒,但它可增加致癌物质多环芳烃的溶解度,从而增大致癌机率。它非常稳定。

关键词：多环芳烃空白值结晶紫干扰物十二烷基磺酸钠吸光度致癌物质聚氨醋核磁共振光谱法有毒溶剂

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白血病