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科学技术创新 2019年第10期 68-69页

作者：黄亚齐林大杰温州大学浙江温州325035

纳米颗粒在表面增强拉曼光谱(SERS)中起着关键作用。由于单组分纳米颗粒的增强性能不强,使用受限,因而多组分核壳纳米颗粒作为SERS基底更常用于制备具有高密度"热点"的SERS基底来实现增强性能的优化。

关键词：核壳结构纳米颗粒表面增强拉曼光谱

NaGdF4:Nd3+核壳结构纳米颗粒制备及发光特性研究

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NaGdF4:Nd3+核壳结构纳米颗粒制备及发光特性研究

作者：李新科北京交通大学

学位级别：硕士

近红外激发近红外发射的稀土掺杂发光纳米材料作为生物荧光探针,应用于生物成像方面有着较大优势。四氟化钆钠作为一种优秀的发光材料基质,具有良好的化学稳定性、较低的声子能量,近几年被广泛使用研究。在La系元素中,Nd3+能够被很好地... 详细信息

近红外激发近红外发射的稀土掺杂发光纳米材料作为生物荧光探针,应用于生物成像方面有着较大优势。四氟化钆钠作为一种优秀的发光材料基质,具有良好的化学稳定性、较低的声子能量,近几年被广泛使用研究。在La系元素中,Nd3+能够被很好地应用于近红外激发和近红外发射材料,具有光吸收截面大、量子产率高等特点;由于纳米发光材料的粒径小,在表面效应(空位、缺陷等)作用下,材料表面发光中心发生猝灭,发光效率降低;对纳米材料进行表面修饰,能够减少纳米材料表面效应,提高发光效率。本文中,我们用NaGdF4作为基质材料,掺杂Nd3+离子;采用溶剂热法制备了NaGdF4:Nd3+纳米颗粒和不同壳层厚度的核壳结构NaGdF4:Nd3+@NaGdF4纳米颗粒,并研究其发光特性。本论文的研究内容主要包括以下三个方面(1)六方相NaGdF4:Nd3+纳米颗粒的制备;采用溶剂热法制备了NaGdF4:Nd3+纳米颗粒,通过X射线粉末衍射和透射电子显微镜手段对其形貌、颗粒大小进行表征发现：纳米颗粒为六方相的NaGdF4:Nd3+,且分散性较好,颗粒均匀,粒径分部窄,平均为6nm。通过近红外荧光光谱和寿命测试手段对其发光特性进行表征发现：近红外荧光光谱发射峰尖锐,斯托克斯位移较大,发光稳定：对衰减曲线进行拟合分析发现,由于表面效应导致的快衰减过程占得比例较大。实验表明,NaGdF4:Nd3+纳米颗粒在近红外区域有良好的发射光谱,且发光稳定,由于颗粒小,表面效应大,发光效率较低。(2) NaGdF4:Nd3+纳米颗粒发光效率的提高;先后通过研究Nd3+的最佳掺杂浓度和NaGdF4:Nd3+颗粒表面包覆同质壳层的方法提高了样品的发光效率;①通过对Nd3+掺杂浓度为1%、3%、6%、10%的NaGdF4:Nd3+纳米颗粒荧光光谱进行分析,Nd3+掺杂浓度为3%时,NaGdF4:3%Nd3+纳米颗粒发光达到最强,随着Nd3+掺杂浓度进一步提高,开始发生浓度猝灭。②为了减少NaGdF4:Nd3+纳米颗粒表面效应,颗粒表面同质包覆了一层NaGdF4壳层,对包覆前后纳米颗粒荧光光谱和荧光光寿命分析得知,NaGdF4壳层有效的保护了核心NaGdF4:3%Nd3+纳米颗粒,减少颗粒表面空位、缺陷等猝灭中心,提高了发光效率。(3)不同壳层厚度对NaGdF4:3%Nd3+纳米颗粒发光的影响;通过调节核壳比制备了平均粒径为llnm、12nm、13nm的核壳结构NaGdF4:3%Nd3+@NaGdF4纳米颗粒。通过荧光光谱分析表明,随着包覆壳层厚度的增加,核壳结构NaGdF4:3%Nd3+@NaGdF4纳米颗粒的发光先增强后变弱,表明壳层有效的减少表面效应,保护了核心NaGdF4:3%Nd3+纳米颗粒,随着壳层厚度增加,保护作用增强,但单位质量(体积)内的纳米颗粒中参与发光的Nd3+含量逐渐降低;当壳层保护作用所增强的发光效果低于由发光中心浓度减少而导致的发光变弱的效果时,纳米颗粒总体发光开始变弱。通过对样品寿命进行表征分析,随着壳层厚度的增加,样品的寿命呈现逐渐增长的趋势。

关键词：近红外稀土离子核壳结构纳米颗粒 Nd3+ 荧光寿命

α-Fe2O3/Ag核壳结构纳米颗粒的制备及SERS活性研究

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α-Fe2O3/Ag核壳结构纳米颗粒的制备及SERS活性研究

作者：王春蓉苏州大学

学位级别：硕士

核壳结构复合材料不仅保持了纳米磁性粒子特殊的磁性能,还增强了粒子的生物相容性、热学、机械和化学稳定性等性能。因其特殊的结构和性质已经成为当前材料学一个越来越活跃的研究领域。α-FeO纳米粉体具有良好的磁性,催化性,气敏性等性... 详细信息

核壳结构复合材料不仅保持了纳米磁性粒子特殊的磁性能,还增强了粒子的生物相容性、热学、机械和化学稳定性等性能。因其特殊的结构和性质已经成为当前材料学一个越来越活跃的研究领域。α-FeO纳米粉体具有良好的磁性,催化性,气敏性等性能,且制备工艺简单,价格低廉,用贵金属Ag包覆后,不仅增强了α-FeO纳米粉体的拉曼活性,还能增加其化学稳定性、生物相容性等。目前关于这两种颗粒的包覆研究较少,特别是其作为拉曼衬底的研究还未见报道。课题研究成果具有较好的新颖性,并对其在生物医学领域中的靶向给药、检测生物分子等方面有着很好的应用价值。本研究主要采用硅烷偶联剂作为连接桥梁,制备α-FeO/Ag核壳结构复合纳米颗粒,并研究其SERS活性。(1)采用水热法制备球形α-FeO籽晶纳米颗粒,加入聚乙二醇(PEG)作为分散剂。系统研究了Fe浓度,PEG含量等条件变化对α-FeO纳米颗粒的影响。以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)为改性剂,对α-FeO籽晶纳米颗粒进行表面改性,并分析了改性机理,进一步通过红外分析,验证α-FeO纳米粒子表面通过Fe-O-Si键包覆氨基硅烷分子。(2)采用籽晶法,以甲醛为还原剂,在[Ag (NH)]+溶液中制备α-FeO/Ag核壳结构复合颗粒。研究了APS改性剂、醇水比、还原速度等条件对复合纳米颗粒包覆效果及性能的影响。采用粒度测试仪,XRD、SEM、TEM和EDX对样品进行测试和表征,并分析了包覆颗粒的制备原理。(3)采用吡啶(Py)为探针,并对α-FeO/Ag核壳结构复合颗粒作为拉曼衬底的SERS活性和稳定性进行研究,计算它们的增强因子和稳定性。通过大量实验及分析得出如下结论:(1)水热法制备的α-FeO籽晶为球形纳米颗粒,分布均匀,粒径大约在40nm左右。作为添加剂,PEG对α-FeO颗粒的制备有一定的影响,当PEG=0.5%时,α-FeO颗粒分散性有明显提高,但对颗粒形貌影响不大。且当Fe为0.5mol/L时,有利于α-FeO晶核成核;红外分析表明,APS通过共价键结合的方式连接到α-FeO籽晶表面,并使其表面富含氨基,便于Ag的包覆。(2)当APS=0.75wt%(质量分数),醇水比=5:1时,α-FeO/Ag核壳结构纳米颗粒的平均粒径为60nm左右,颗粒包覆完整,分散均匀。通过控制AgNO3和α-FeO摩尔比可以制备银层可控的α-FeO/Ag复合颗粒。当AgNO3和α-FeO摩尔比为1时,制备的α-FeO/Ag复合颗粒包覆完全且表面粗糙度较好。制备包覆颗粒时,甲醛浓度为3.7%,温度控制在常温下颗粒制备效果较好。(3)对比α-FeO籽晶颗粒以及粗糙Ag膜作为拉曼衬底时Py的信号强度,可以得出α-FeO/Ag包覆颗粒作为拉曼衬底时具有较强的拉曼信号,通过增强因子计算公式可得Ef =9.8×10。当AgNO浓度为1mol/L时,醇水比=5:1时,α-FeO/Ag颗粒在1010cm和1038cm处出现显著了SERS增强。在空气中放一段时间后仍能保持较好的增强效果,稳定性好。

关键词： α-Fe2O3颗粒籽晶法 α-Fe2O3/Ag 核壳结构纳米颗粒 APS SERS

基于核壳结构纳米颗粒的聚丙烯基复合电介质的介电性能研究

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基于核壳结构纳米颗粒的聚丙烯基复合电介质的介电性能研究

作者：韩坤莹太原理工大学

学位级别：硕士

本文是国家自然科学基金面上项目“采煤机拖拽电缆绝缘多应力联合老化机理及寿命评估方法研究”(项目编号:51977137)的研究内容之一,研究聚丙烯基电缆绝缘性能的改善方法。聚丙烯具有高熔点、高击穿场强、高体电阻率以及可回收性等优点... 详细信息

本文是国家自然科学基金面上项目“采煤机拖拽电缆绝缘多应力联合老化机理及寿命评估方法研究”(项目编号:51977137)的研究内容之一,研究聚丙烯基电缆绝缘性能的改善方法。聚丙烯具有高熔点、高击穿场强、高体电阻率以及可回收性等优点,选用聚丙烯作为电缆绝缘材料,对提高电缆运行温度和线路载流量具有重大意义。然而,聚丙烯韧性较差,无法满足电缆柔韧性的要求,需通过添加弹性体进行改善,但弹性体的引入会对聚丙烯的介电性能产生不利影响,为解决这一问题,大量研究将纳米颗粒添加进聚丙烯中用来改善聚丙烯基复合电介质的介电性能。学界普遍认为,纳米颗粒与聚丙烯基体间形成的界面区是影响基体性能的关键,但是界面区是如何影响聚丙烯基体性能的问题却仍未达成共识,导致添加纳米颗粒改性存在不确定性或不稳定性。针对聚丙烯基纳米复合电介质存在的界面区调控实验手段缺失的问题,论文制备核壳结构的纳米颗粒,提出引入壳层对纳米聚合物绝缘的界面区进行模拟和调控,重点研究纳米颗粒对聚丙烯复合电介质介电性能和空间电荷特性的影响机理。主要研究方法和研究内容如下:利用Stober法,将PVP作为表面活性剂,在AlO纳米颗粒表面合成SiO壳层,制备出核壳结构的AlO@SiO纳米颗粒。利用X射线衍射、能量色散谱、扫描电子显微镜对核壳纳米颗粒的物相、元素组成及形貌特征进行分析,并测定包覆前后纳米颗粒的比表面积,证实所采用的合成方式可成功制备出类球形、粒径在100nm左右、团聚程度较低的核壳结构纳米颗粒。以聚丙烯为基体,分别添加AlO、AlO@SiO纳米颗粒及PBE弹性体,采用熔融共混法制备不同添加含量的二元、三元复合电介质,利用扫描电子显微镜观测纳米颗粒在基体中的分散性,实验结果发现低含量纳米颗粒添加后,颗粒在基体中分散性较好;含量升高后会出现团聚现象,AlO@SiO比AlO的分散性能更好。弹性体在基体中粒径的变化表明AlO@SiO纳米颗粒有细化弹性体的作用。通过研究聚丙烯复合电介质的应力应变曲线发现添加AlO@SiO纳米颗粒有增大拉伸强度、降低断裂伸长率的作用,添加PBE后则会增大断裂伸长率降低拉伸强度,1%的AlO@SiO纳米颗粒与PBE会产生协同增韧的作用,使得电介质的机械特性得到明显改善。通过研究聚丙烯基纳米复合介质的相对介电常数、介质损耗因数、介电模量及电导率等介电谱参数,可了解界面区对分子链的钉锚作用以及对载流子运动特性的影响。随着纳米颗粒含量的增加,试样的相对介电常数、低频下的介质损耗因数以及电导率都出现先减后增的趋势,介质损耗因数在高频区出现先增后减的趋势,复介电模量松弛峰出现向低频方向移动程度增大的变化。添加1%的AlO@SiO纳米颗粒可明显降低聚丙烯复合电介质的极化程度、介质损耗及电导率,综合性能最优。通过直流击穿试验发现,添加弹性体会降低材料的击穿强度,添加纳米颗粒后直流击穿强度会随纳米颗粒含量的增加出现先升高后下降的趋势,适当含量的纳米颗粒产生的界面区会改变聚合物的空间电荷分布、载流子迁移率和电场分布,进一步提升电介质的击穿特性。测量了不同电场下聚丙烯基复合介质的空间电荷特性,提取了平均体电荷密度以及载流子迁移率等特征量。研究发现增韧用弹性体的添加会加剧空间电荷的积聚,而纳米颗粒的添加对聚丙烯空间电荷积聚的现象有着明显的抑制作用。纳米颗粒在基体中产生的界面区可以改变界面区内陷阱深度、密度,其中1%的AlO@SiO对试样内部空间电荷的积聚以及电极空间电荷注入的抑制作用最明显。本文的研究有益于进一步理解聚丙烯基纳米复合介质的介电特性,为电缆绝缘改性提供了实验数据与理论基础,对界面区的研究具有一定的意义。

关键词：聚丙烯核壳结构纳米颗粒直流电缆介电谱空间电荷击穿场强

核壳结构稀土掺杂上转换纳米颗粒的制备及其性能研究

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核壳结构稀土掺杂上转换纳米颗粒的制备及其性能研究

作者：谢胜杰广东工业大学

学位级别：硕士

近年来,稀土掺杂上转换材料因发射谱带窄、荧光寿命长、化学稳定性高、发光强度高、潜在生物毒性低等因素而受到研究者们的广泛关注。其在荧光生物检测、三维生物成像、药物输送、光伏和光动力治疗、三维显示、激光、防伪编码标签等领... 详细信息

近年来,稀土掺杂上转换材料因发射谱带窄、荧光寿命长、化学稳定性高、发光强度高、潜在生物毒性低等因素而受到研究者们的广泛关注。其在荧光生物检测、三维生物成像、药物输送、光伏和光动力治疗、三维显示、激光、防伪编码标签等领域具有重要的应用前景。尽管稀土掺杂上转换纳米材料应用前景诱人,但也存在着不少问题亟需解决。本文着重以稀土掺杂氟化物为主要研究对象,采用高温共沉淀法、水热法制备了一系列相关的微纳发光材料,围绕其生长过程、发光性能及其应用展开研究。本文第二章采用高温共沉淀法在220℃条件下制备了花状上转换纳米颗粒,并系统地研究晶体生长的影响因素。第三章则采用共沉淀法制备出了多壳层结构上转换纳米颗粒NaNdF:Yb@NaYF:Yb,Er@NaGdF@mSiO-NH-邻菲咯啉,研究其能量传递过程并将其用于离子检测。第四章则采用了柠檬酸钠辅助水热法制备了不同尺寸的NaYF:Yb,Er微米棒/管,并与二氧化硅气凝胶复合制得新型的复合材料。本文的研究内容如下:(1)通过逐滴滴加氟化铵和氢氧化钠混合溶液的方式在低温条件(220℃)下生长上转换纳米颗粒,制备出的纳米颗粒呈类雪花状且具有较好的发光性能。系统地研究反应温度、氟化铵用量、滴加方式对纳米颗粒生长的影响。发现低温下花状纳米颗粒的生长是由以上反应条件协调控制的。花状纳米颗粒具有较大的尺寸与比表面积,可与二维材料复合成新型的光学材料。而低温生长可以节约大量能源,推动其工业化发展。(2)采用共沉淀法制备了多壳层纳米颗粒NaNdF:Yb@NaYF:Yb,Er@NaGdF,实现了980 nm和808 nm双波长激发上转换发射绿光,并研究了不同稀土离子之间的能量传递过程。同时在纳米颗粒表面包覆氨基化的介孔二氧化硅惰性层,并与2,9-二羧基-1,10-邻菲咯啉进行偶联,使之兼具发光与离子配位性能,并用于铜等金属离子的检测。(3)通过调控柠檬酸钠的用量调控NaYF:Yb,Er微米棒/管的合成,并通过溶胶-凝胶法与二氧化硅气凝胶进行复合以获得兼具NaYF:Yb,Er发光材料和高孔隙率、高比表面积二氧化硅气凝胶载体两者性能的新型复合材料。对比NaYF:Yb,Er微米棒/管、NaYF:Yb,Er纳米颗粒和Tb-BTC金属有机框架对二氧化硅气凝胶的影响,最终获得光学透明,结构完整的二氧化硅气凝胶,并用于显示防伪。

关键词：稀土离子晶体生长核壳结构纳米颗粒离子检测气凝胶复合材料

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核壳结构双金属纳米颗粒能量耗散特性研究

核壳结构双金属纳米颗粒能量耗散特性研究

作者：兰景瑞东北电力大学

学位级别：硕士

随着工业发展的飞速进步,传统能源的日益消耗带来了众多的环境问题,可再生能源越来越引起社会各界的重视。太阳能以开采灵活、储量无限等优势成为一种理想的替代能源。纳米技术的发展为实现太阳能高效吸收和利用提供了有效途径,双金属... 详细信息

随着工业发展的飞速进步,传统能源的日益消耗带来了众多的环境问题,可再生能源越来越引起社会各界的重视。太阳能以开采灵活、储量无限等优势成为一种理想的替代能源。纳米技术的发展为实现太阳能高效吸收和利用提供了有效途径,双金属纳米颗粒能够有效整合两种金属的物理和化学性质并同时表达每种金属的独特性质,进一步提高光散射、光热转换、等离激元共振衰变和光子激发等性能。探索和了解核壳双金属纳米颗粒中能量衰减路径和能量传递规律对于实现新型太阳能材料的光学性能调控具有重要意义。本文采用时域有限差分法计算了核壳结构纯金属纳米颗粒和双金属纳米颗粒的光谱学性能、磁场、电场及吸收功率分布,研究纳米颗粒与入射光之间的相互作用,揭示核壳结构双金属纳米颗粒能量耗散规律。首先,建立核壳结构纯金属纳米颗粒和双金属纳米颗粒几何模型,模拟可见光波段入射光与纳米颗粒的相互作用,分析两种纳米颗粒的光学特性,获得核芯粒径和壳层厚度对纳米颗粒吸收、散射和衰减的影响。证明了双金属纳米颗粒的核芯粒径和壳层厚度均可有效调控纳米颗粒的吸收效率,Ag@Pt纳米颗粒核芯粒径从10 nm增加至50 nm时,吸收率从99%降至71%,但仍接近于Ag@Ag纳米颗粒,而壳层厚度的增加导致Ag@Pt纳米颗粒的吸收率降低较快,根据核芯粒径和壳层厚度的改变对共振的作用程度不同,可以有效调整共振波长和共振波段范围。其次,采用离散网格计算纳米颗粒周围的电、磁场分布,基于核芯材料与壳层材料的不同折射率分离双金属纳米颗粒的核芯及壳层能量分布,获得纳米颗粒内部的吸收功率分布,定量描述衰减过程中的能量分配,揭示光诱导下双金属纳米颗粒内的能量传输规律。研究发现原子之间不同的屏蔽作用影响核芯及壳层吸收功率曲线的共振峰演变过程;当波长处于第二个共振峰时,纳米颗粒表面具有更集中的电场分布和磁场分布,此时Ag等离激元衰减更快;较高的壳层吸收率使得局域表面等离激元激发的能量的衰减路径从核芯金属转移到壳层金属,并且能量更趋向于向附近材料转移。最后,通过研究能量耗散过程中的吸收率变化规律、不同材料核芯及壳层之间的相互作用以及引起等离激元和非等离激元金属相互作用的材料属性等因素对能量传输过程的影响,揭示核壳结构双金属纳米颗粒能量耗散规律。当核芯粒径增加至100 nm时,纳米颗粒通过散射进行的能量耗散占比增加,出现吸收率反转现象;非等离激元金属壳层能带间的快速电子跃迁是纳米颗粒表面电场能量的优先耗散途径,采用介电常数虚部值较大的金属壳层有助于加速纳米颗粒表面能量的衰减。

关键词：太阳能转换核壳结构纳米颗粒光学特性能量衰减电子跃迁

介电泳技术制备具有分子荧光增强效应的电极间纳米间隙结构（英文）

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Chinese Journal of Chemical Physics 2016年第03期 279-283+401页

作者：孟秋实蔡洪冰林珂朱三娥廖源张杨王晓平董振超中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家实验室中国科学技术大学化学与材料科学学院

将单个核壳结构纳米颗粒放置在金属纳米电极之间制备了纳米尺度间隙结构.利用介电泳技术,本文可控地将蛋白质层包裹的SiO2@Au核壳结构纳米颗粒定位放置在被荧光分子覆盖的纳米电极之间,从而得到了夹在纳米颗粒和金属纳米电极之间的纳米... 详细信息

将单个核壳结构纳米颗粒放置在金属纳米电极之间制备了纳米尺度间隙结构.利用介电泳技术,本文可控地将蛋白质层包裹的SiO2@Au核壳结构纳米颗粒定位放置在被荧光分子覆盖的纳米电极之间,从而得到了夹在纳米颗粒和金属纳米电极之间的纳米间隙结构.初步的光致发光测量表明,制备的纳米间隙结构可以有效地增强间隙中分子的荧光信号.这一结果为后续实现基于纳米间隙电极的电致分子荧光奠定了基础.

关键词：纳米间隙纳米电极介电泳核壳结构纳米颗粒荧光增强

新型上转换纳米材料的制备和发光性能研究及生物检测应用

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新型上转换纳米材料的制备和发光性能研究及生物检测应用

作者：苏少珊广东工业大学

学位级别：硕士

上转换纳米颗粒由于具有大的反斯托克斯位移、生物毒性低、化学稳定性高、对组织或细胞具有强穿透深度等优点,引起了人们的广泛关注。然而,目前所合成的上转换发光纳米材料仍存在不少的问题,比如发光强度低,对生物体照射时存在过热效应... 详细信息

上转换纳米颗粒由于具有大的反斯托克斯位移、生物毒性低、化学稳定性高、对组织或细胞具有强穿透深度等优点,引起了人们的广泛关注。然而,目前所合成的上转换发光纳米材料仍存在不少的问题,比如发光强度低,对生物体照射时存在过热效应。为了解决上述问题,本论文以上转换纳米颗粒(UCNPs)为主要研究对象,在结构和合成方法等方面进行研究,合成发光性能较强的上转换纳米晶,并对所制备出的发光粒子进行生物等领域的应用。主要从以下四个方面进行论述:第一章主要介绍目前的上转换纳米材料的相关背景,包括对上转换发光纳米颗粒的发光原理、合成方法,表面修饰以及应用领域进行了相关概述。第二章主要采用稀土醋酸盐,油酸及十八烯等通过共沉淀法合成发光性能高的Na YbNdF@Na YbGdTmF@Na Gd F核-壳-壳结构上转换发光纳米颗粒,并对其表面包覆的油酸配体功能化,用于检测水相体系中的铜离子。第三章主要涉及水热法合成出正交相KYbF:Er能量团簇,研究氟化钾用量,水热反应时间,不同种类的非发光阳离子掺杂到KYbF:Er体系等因素对晶相及发光的影响。第四章则利用共沉淀法合成Na YF:Yb/ErUCNPs作为发光载体,初步探索分子印迹的合成过程。主要研究内容及结论:(1)采用共沉淀法制备核壳结构Na YbNdF@Na YbGdTmF@Na Gd F纳米晶,使该纳米晶能被980 nm和808 nm激光进行激发。同时,对上转换发光粒子表面配体功能化,接入新配体聚丙烯酸(PAA),研究铜离子与PAA螯合后使发光淬灭的能量转移过程,以实现对水相体系中的铜离子检测。最终发现,该检测器的检测限(LOD)为0.1μM,且在铜离子浓度0.125μM-2μM之间,荧光强度淬灭呈线性响应,可定量检测铜离子。除此之外,该检测器在竞争性实验中,显示出对铜离子的高选择性检测。(2)采用水热法合成具有高发光性能的正交相KYbF:Er能量团簇。系统地研究氟化钾用量、反应时间以及掺杂其他非发光阳离子(Ca,Y,Nd,Ti,Ge,Si)对其晶相及发光的影响。研究发现在特氟龙高压釜搅拌下,温度为220℃,反应时间为30 h,氟化钾用量为8 mmol时,合成的正交相KYbF:Er能量团簇发光最强。将不同离子价态和半径的非发光阳离子(Ca,Y,Nd,Ti,Ge,Si)掺杂于KYbF:Er体系中,其晶相并未发生变化,但发光略微降低。但Y的掺杂却使纳米晶发光增强。此外,还研究了Yb与Er共掺离子对的热耦合能级受温度的影响。KYbF:Er纳米晶的绝对灵敏度S的最大值为0.0022 K,对应的温度在513K。相对灵敏度S最大值为0.018 K,所对应温度为在233 K,表明该纳米晶是一种很有前途的光学测温材料。(3)采用共沉淀法合成具有发光较强的Na YF:Yb/Er上转换纳米颗粒。并此它为发光载体,在其表面进行Si O修饰,初步探索合成分子印迹层的过程。研究表明,没有目标分子的分子印迹层通过基础的表征手段能证明已成功包覆。但是加入目标分子贝母素甲后,纳米晶洗涤前后的荧光光谱没有发生变化,可推断出该目标分子并未接在分子印迹层中,从而并未与纳米晶发生能量转移的过程,此因不能专一性识别贝母素甲。

关键词：稀土离子核壳结构纳米颗粒铜离子检测正交相KYb2F7:Er3+纳米晶分子印迹聚合物

基于核壳纳米结构的SERS衬底设计与制备研究

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基于核壳纳米结构的SERS衬底设计与制备研究

作者：周勇峰中国计量大学

学位级别：硕士

近年来,表面增强拉曼散射因为稳定性强灵敏度到高而受到人们的广泛关注,然而拉曼信号的增强高度依赖于SERS衬底的结构,如何制备出稳定性高重复性好的SERS基底一直是目前研究SERS信号放大的热门话题。本论文通过研究核壳型纳米材料的制... 详细信息

近年来,表面增强拉曼散射因为稳定性强灵敏度到高而受到人们的广泛关注,然而拉曼信号的增强高度依赖于SERS衬底的结构,如何制备出稳定性高重复性好的SERS基底一直是目前研究SERS信号放大的热门话题。本论文通过研究核壳型纳米材料的制备方法,以简便的制备方法合成具有良好重复性、优异的稳定性的拉曼衬底材料,研究合成高性能核壳SERS衬底的制备方法。主要研究内容包含以下三个方面:一、3D-FDTD仿真纳米材料的物理增强机理的研究。由于SERS信号的增强因子大部分来源于物理增强,通过仿真研究了纳米材料的表面形貌对电磁场增强热点分布的影响,以及在单体和二聚体存在的情况下电磁场增强热点的分布对拉曼信号的影响状况。通过FDTD在理论上研究不同聚集程度的花状银纳米颗粒的电磁场增强热点分布,然后在实验上利用花状银纳米颗粒对降压药格列齐特进行SERS信号的检测,最后得到三个样品的检测浓度值,然后与实际浓度进行比较,结果表明即使存在一些物质干扰,误差也都低于15%。二、Ag@ZrO衬底材料的合成及其SERS效应研究。主要讲述一种利用传统的种子生长方法制备Ag@ZrO核壳纳米颗粒材料,通过添加不同体积的丙醇锆来调控核壳比,然后利用TEM,SEM等进行图像表征。为了进一步了解物理增强热点的分布,我们利用FDTD进行电磁场仿真在理论上对物理增强进行了解释说明。通过对探针分子R6G的测试,测试结果显示出较高的灵敏度,LOD为10M(4.79 ug/L),然后利用主成分分析算法(PCA),在线性模型中我们可以得出其拟合优度为97.4%。为了验证核壳结构纳米颗粒的稳定性,分别使得材料颗粒在强酸和强碱溶液环境下进行不同时间的刻蚀,然后进行拉曼测试,结果表明在恶劣的环境下Ag@ZrO衬底材料依然具有很好的SERS信号稳定性和增强效果。三、SiO@Ag@ZrO衬底材料的合成及其SERS效应研究。我们利用常见的St(?)ber的合成二氧化硅的方法,接下来对二氧化硅球进行氨基化改性试验,然后在表面覆盖一层Ag纳米颗粒,最后将外表面包覆一层氧化锆薄膜即SiO@Ag@ZrO衬底材料。对制备得到的纳米颗粒进行表面表征测试以及纳米颗粒尺寸分布,得到均匀性良好的衬底材料。通过对R6G进行测试得出改性过的二氧化硅进行银包覆表现出良好的SERS增强效果和稳定性,最后使用SiO@Ag@ZrO衬底材料对R6G进行测试,结果表明当浓度为10M时依然有微弱的信号,因此复合型核壳结构SiO@Ag@ZrO纳米颗粒具有较好的SERS灵敏度和检测限。

关键词： FDTD仿真物理增强种子生长法表面增强拉曼散射核壳结构纳米颗粒

Au@mSiO2核壳结构纳米探针的制备及其免疫层析检测应用

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Au@mSiO2核壳结构纳米探针的制备及其免疫层析检测应用

作者：李洋上海工程技术大学

学位级别：硕士

本文开发出了一种基于表面增强拉曼散射(SERS)纳米探针的侧流免疫试纸条(SERS-LFA strip),用于同时和定量检测双重感染生物标志物,血清淀粉样蛋白A(SAA)和C反应蛋白(CRP)。在实验中,介孔二氧化硅(m Si O)包覆的金纳米颗粒(Au NPs)被用作... 详细信息

本文开发出了一种基于表面增强拉曼散射(SERS)纳米探针的侧流免疫试纸条(SERS-LFA strip),用于同时和定量检测双重感染生物标志物,血清淀粉样蛋白A(SAA)和C反应蛋白(CRP)。在实验中,介孔二氧化硅(m Si O)包覆的金纳米颗粒(Au NPs)被用作SERS衬底。将巯基苯甲酸(MBA)嵌入到Au纳米颗粒与mSiO壳之间的内部间隙中,以制备Au@mSiO纳米颗粒,并分别在Au@m Si O纳米颗粒表面修饰SAA和CRP抗体以制备两种Au@m Si O SERS纳米探针。选材制作了免疫层析试纸条后,将之前制备好的纳米探针均匀喷涂于试纸条的结合垫上,并在试纸条的NC膜上分别喷涂了SAA捕获抗体,CRP捕获抗体和羊抗兔Ig G抗体以分别制备两条测试线(T线)和一条控制线(C线),以此来制备SERS-LFA试纸条。将分析物滴加到SERS-LFA试纸条的样品垫进行免疫实验,5分钟左右便可观察到SERS-LFA试纸条的NC膜上会出现“红线”,整个免疫实验过程15分钟左右便可完成。分别使用拉曼光谱仪和Image J软件测定了测试线和控制线的拉曼强度和辉度值,以进行SAA和CRP的定性和定量检测。使用拉曼信号来定量检测SERS-LFA试纸条时,SAA和CRP的检测限(LOD)分别低至0.1和0.05 ng/m L。当使用辉度值来定量分析SERS-LFA试纸条时,其检测限比使用拉曼信号来定量检测SERS-LFA试纸条时的检测限高5-10倍。这表明,使用拉曼信号表征SERS-LFA试纸条时,其检测结果更准确可靠。将该SERS-LFA试纸条与其他文献中提出的试纸条进行对比,可以发现本文中的SERS-LFA试纸条具有检测时间短,检测限低等优点。本文又制备了Au @m Si O@Pt马达型纳米探针并进一步研究了其在静场和流场中的运动情况。制备了基于Au @m Si O@Pt马达型纳米探针的SERS-LFA试纸条,并使用该试纸条同时定量检测SAA和CRP。并将其与基于Au @m Si O纳米探针的SERS-LFA试纸条进行比较。发现Au @m Si O@Pt马达型纳米探针由于其在一定浓度过氧化氢溶液中特殊的运动状态,使探针纳米颗粒上的抗体与溶液中的抗原充分的接触,增大了抗体抗原的结合概率,从而在而一定程度上,降低了该试纸条对抗原的检测限。最后,针对即时检验(POCT)应用,本文使用了基于便携式拉曼光谱仪的智能手机来定量分析SERS-LFA试纸条。通过使用可配备基于5G云端的医疗管理系统的便携式拉曼光谱仪,基于SERS-LFA试纸条的检测策略为感染性疾病(如败血症等)的快速,现场化诊断提供了潜在应用,尤其是对缺乏发达医疗资源的边远地区广泛传播感染相关疾病的治疗具有重要的医学指导意义。

关键词：表面增强拉曼散射(SERS) 核壳结构纳米颗粒马达型纳米探针炎症生物标志物便携式拉曼光谱仪