检索结果-南通市图书馆

核壳型色谱柱-反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定饮料中5种人工合成甜味剂

食品工业科技 2016年第3期37卷 312-316,322页

作者：杨小玉王玉红王彦万青云刘元元薛芸李静阎超上海交通大学药学院上海200240 上海通微分析技术有限公司上海201203

建立了一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。采用核壳型HALO色谱柱,甲醇/甲酸-三乙胺缓冲溶液(p H=4.5)为流动相,梯度洗脱,ELSD检测,结果表明5... 详细信息

建立了一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。采用核壳型HALO色谱柱,甲醇/甲酸-三乙胺缓冲溶液(p H=4.5)为流动相,梯度洗脱,ELSD检测,结果表明5种甜味剂在4.5 min内能够实现完全分离。线性范围为5μg/m L^500μg/m L,线性相关性系数大于0.997,方法最低检出限为2μg/m L,定量限为5μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率为83.0%~106.7%,相对标准偏差为0.84%~3.37%。该方法方便、快速、适用性强并可快速推广,可实现饮料中多种人工合成甜味剂的同时分离检测,同时也适用于无紫外吸收的甜味剂的检测。

关键词：反相高效液相色谱蒸发光散射检测器核壳型色谱柱人工合成甜味剂

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体

引用

化学与生物工程 2017年第6期34卷 65-70页

作者：徐静涵薛芸王彦闫超上海交通大学上海200240

采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,2.7... 详细信息

采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,2.7μm)、甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)-甲醇为流动相、梯度洗脱、流速0.35mL·min^(-1)、进样量2μL。该方法在0.01~0.1mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(R2>0.997),色谱峰峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%和0.67%(n=6)。该方法操作简单、省时、分离度好,可用于水飞蓟制剂的分析检测,也为水飞蓟素中非对映异构体的分离检测提供新的思路。

关键词：高效液相色谱法核壳型色谱柱水飞蓟素非对映异构体

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

高效液相色谱紫外等吸收波长法快速测定秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素

引用

色谱 2023年第8期41卷 690-697页

作者：钱正明吴梦奇谭国英金李玲李宁谢菊英湘南学院医学影像检验与康复学院湖南郴州423000 东莞市东阳光冬虫夏草研发有限公司广东东莞523850 云南中医药大学中药学院云南昆明650500

研究建立了一种快速、环保和节约对照品的秦皮化学成分含量测定方法。秦皮样品采用25%(v/v)乙醇水溶液超声提取5 min。样品提取溶液采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 2.7μm)进行分析,0.1%甲酸水溶液-乙腈(94∶6, v/v)等... 详细信息

研究建立了一种快速、环保和节约对照品的秦皮化学成分含量测定方法。秦皮样品采用25%(v/v)乙醇水溶液超声提取5 min。样品提取溶液采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 2.7μm)进行分析,0.1%甲酸水溶液-乙腈(94∶6, v/v)等度洗脱,流速1.5 mL/min。采用紫外分光光度仪对等浓度的秦皮甲素和秦皮乙素进行紫外光谱扫描,初步筛选得到2个对照品的等吸收波长,并用高效液相色谱仪对筛选得到的等吸收波长进行确证,从而获得2个对照品的等吸收检测波长341 nm。新建立的高效液相色谱紫外等吸收波长法的方法验证结果显示,秦皮甲素和秦皮乙素在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.000 0),检出限和定量限分别为1.5μmol/L和3.0μmol/L,平均加标回收率分别为99.0%(RSD=1.4%)和97.5%(RSD=0.9%)。通过比较高效液相色谱紫外等吸收波长法和传统高效液相色谱外标法对10批秦皮样品中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定结果,显示两种方法测定结果一致。此外还采用t检验对该方法与《中国药典》2020版方法的含量测定结果进行比较,对比结果表明两种测定方法无显著性差异(P>0.05)。该方法耗时10 min,有害溶剂消耗0.5 mL,只使用1个对照品,具有快速、简便、环保和对照品消耗少的特点,适用于秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定,为秦皮质量评价的技术提升提供了依据。

关键词：高效液相色谱等吸收波长核壳型色谱柱秦皮甲素秦皮乙素秦皮

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

水飞蓟有效成分的分析方法研究及加压毛细管电色谱—质谱联用平台的建立

水飞蓟有效成分的分析方法研究及加压毛细管电色谱—质谱联用平台...

引用

作者：徐静涵上海交通大学

学位级别：硕士

水飞蓟(Silybum marianum(L.)Gaertn.)为菊科植物水飞蓟的干燥种子,经常用于肝胆疾病、黄疸等疾病的治疗。水飞蓟中主要含有以水飞蓟素为主的黄酮类物质,包括水飞蓟宾A、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A、异水飞蓟宾B、水飞蓟亭A、水飞蓟亭B、... 详细信息

水飞蓟(Silybum marianum(L.)Gaertn.)为菊科植物水飞蓟的干燥种子,经常用于肝胆疾病、黄疸等疾病的治疗。水飞蓟中主要含有以水飞蓟素为主的黄酮类物质,包括水飞蓟宾A、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A、异水飞蓟宾B、水飞蓟亭A、水飞蓟亭B、水飞蓟宁这7种互为非对映异构体的化合物,它们之间的结构极其相似,其中还包括了5对互为差向异构体,分离研究十分困难,且各异构单体分别还具有不同的作用及生物药理活性。因此,对于水飞蓟素中这7种单体化合物的分离研究具有很大的意义。核壳型色谱柱具有分离柱效高、分析速度快、低系统反压、高耐用性等特点,受到了许多分析研究领域的关注。加压毛细管电色谱(Pressurized capillary electrochromatography,p CEC)拥有色谱和电泳双重分离机制,因为在电色谱中电渗流是流动相的主要驱动力,而且电渗流不产生柱反压,为更小粒径色谱填料的应用和发展提供了良好的平台。质谱(Mass spectrometry,MS)作为一种通用型检测器,具有较高的选择性和广泛的应用范围,并且因其拥有高灵敏度、高准确性等优势,而发挥出了较强的定性能力。本论文将采用核壳型色谱柱结合高效液相色谱法,以及1.8微米小粒径毛细管色谱柱结合p CEC平台,分别建立了分析水飞蓟中以水飞蓟素为主的7种非对映异构体化合物的分离分析方法,为水飞蓟等这类复杂成分中药或其他复杂样品的分离分析提供了强有力的研究工具。另外本研究还将p CEC的快速分离、高柱效、及少量试剂和样品需求量等特点,结合质谱能够提供化合物精确分子量及物质结构信息的优点,建立了p CEC-MS联用技术平台并付诸于实际应用检测,可以很好地解决复杂成分样品定性定量的问题。本论文共分为六章:第一章对水飞蓟中的有效成分、药理作用及其分析方法进行了综述介绍;并对新型色谱填料,如核壳型、小粒径填料等的研究及应用现状进行了概述;之后分别介绍了加压毛细管电色谱与质谱的相关技术,及两者仪器联用的要点与优势;最后对课题的研究内容及研究意义及进行了简述与展望。第二章对水飞蓟中主要的有效成分水飞蓟素中的7种非对映异构体分别进行了分离与结构鉴定。运用离子阱质谱对母离子二级裂解产生的子离子碎片进行对比分析,并对裂解规律进行验证研究。根据各异构单体间结构的不同、二级质谱子离子碎片及其丰度间的差异,分别鉴定验证了水飞蓟素中的7种非对映异构体。第三章运用新型核壳型Halo色谱柱,采用高效液相色谱法对水飞蓟素中的7种非对映异构体进行了分离研究。通过对色谱柱的考察及分析条件的优化,分离结果显著缩短了35.5%的分离时间,提高了差向异构体间的分离度,并使其中分离困难的水飞蓟亭B和水飞蓟宁的分离度显著提高达3倍,且取得了良好的色谱峰型,充分体现了核壳型色谱柱快速分离和高效分离的优势。方法学验证结果表明,本方法具有良好的准确性、精密度和重复性,线性关系良好,线性系数大于0.997;色谱峰峰面积RSD为1.74%,保留时间RSD为0.67%。并将该方法应用于4种市售的实际水飞蓟制剂中有效成分的分析,均检出了水飞蓟宾及水飞蓟素7种非对映异构体,获得了良好的定性及定量检测分析结果。第四章运用加压毛细管电色谱平台,采用仅1.8μm的小粒径颗粒填充的毛细管色谱柱对水飞蓟素中的7种非对映异构体进行了分离研究。通过对色谱柱的考察及分析条件的优化,分离结果显著改善了色谱分离峰型,提高了差向异构体间的分离度,能够将几乎无法分离的水飞蓟亭B与水飞蓟宁分离开并使分离度提高2倍,实现了水飞蓟素中7种非对映异构体彻底的完全分离。并且通过p CEC平台特有的液相和电泳的双重分离机理,与UPLC相比在色谱柱填料粒径基本相同的情况下系统反压降低至仅1/3;并且施加恰当的分离电压时,大幅超过了仅使用微径液相的分离效果,7种非对映异构体包括3对差向异构体之间都能够完全实现基线分离,并且峰型良好,分离度高能够达到2.09～6.26,充分发挥出了小粒径色谱柱的高效分离能力及p CEC平台双重分离机理的优势,十分适合应用于难分离复杂样品的分析。第五章成功搭建了加压毛细管电色谱-纳升级电喷雾离子源-飞行时间质谱的在线联用系统。根据p CEC的分离原理与质谱Nano ESI离子源的结构,设计并对比优化了联用接口方式,采用金属二通接地接口能够最大程度地减小死体积、峰展宽与拖尾。通过分析条件的优化,从而提高色谱峰分离度与质谱检测信号的灵敏度;同时通过改变施加的分离电压体现了p CEC的双重分离机理对样品的选择性分离,并且缩短了分析时间。该联用系统稳定且重现性良好,线性关系良好,线性系数均大于0.995;对8种氨基酸的检测限在1.6～28.6 ng/m L。该联用系统结合了p CEC的高效分离与质谱Nano ESI离子源的离子化效率高的优势,具有广阔的应用前景。第六章对本研究的实验结果进行了系统的总结,并对未来可能继续研究的方向进行

关键词：水飞蓟核壳型色谱柱高效液相色谱加压毛细管电色谱质谱

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

加压毛细管电色谱法分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体

加压毛细管电色谱法分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体

引用

中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：周天啸王薇薇王彦闫超上海交通大学

＜正＞加压毛细管电色谱（pCEC）结合了HPLC和CE的优势,是目前分离技术研究中的热点。pCEC同时采用高压直流电源和微流泵,即使用电渗流和压力流双重驱动,由于溶质在分离体系中分配系数不同和电泳淌度的差别而被分离,施加的压力又能防止... 详细信息

＜正＞加压毛细管电色谱（pCEC）结合了HPLC和CE的优势,是目前分离技术研究中的热点。pCEC同时采用高压直流电源和微流泵,即使用电渗流和压力流双重驱动,由于溶质在分离体系中分配系数不同和电泳淌度的差别而被分离,施加的压力又能防止干柱、气泡等产生,符合当前样品复杂化和分析仪器微型化的趋势。

关键词：加压毛细管电色谱水飞蓟核壳型色谱柱

来源： cnki会议评论

在线全文

cnki会议

学校读者我要写书评

暂无评论

RP-HPLC-ELSD同时测定饮料中5种人工合成甜味剂

RP-HPLC-ELSD同时测定饮料中5种人工合成甜味剂

引用

第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：杨小玉王玉红申克宇李静王彦阎超上海交通大学药学院上海通微分析技术有限公司

＜正＞甜味剂（sweeteners）是一类赋予食品甜味的重要食品添加剂,按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。由于人工合成甜味剂的甜度是蔗糖的几十倍至几千倍,在人体内不被代谢吸收、不提供热量,加之又具有高效、经济等优点,在食品... 详细信息

＜正＞甜味剂（sweeteners）是一类赋予食品甜味的重要食品添加剂,按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。由于人工合成甜味剂的甜度是蔗糖的几十倍至几千倍,在人体内不被代谢吸收、不提供热量,加之又具有高效、经济等优点,在食品特别是饮料行业被广泛应用。然而,近年来甜味剂的滥用现象层出不穷,为了改善口感,提高甜味剂的稳定性,人工合成甜味剂大多数情况下都以多种成分复配添加,而非单一使用,而现有的国家标准测定组分单一,应用面狭窄,所以有必要

关键词：反相高效液相色谱蒸发光散射检测器核壳型色谱柱人工合成甜味剂

来源： cnki会议评论

在线全文

cnki会议

学校读者我要写书评

暂无评论

欢迎您,

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

欢迎您,

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：