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世界科学技术-中医药现代化 2024年第4期26卷 1017-1027页

作者：张冬旭张彤丁越张永杨正燕王申澍张新华上海中医药大学中药学院上海谱宁分析技术有限公司

目的探究反相高效液相色谱（RP-HPLC）中样品溶剂对中药成分色谱保留行为的影响。方法选取2020版《中国药典》一部收载的5种中药，参照各药材含量测定项下要求进行HPLC法测定，初步研究龙胆苦苷-龙胆、紫丁香苷-刺五加、松脂醇二葡萄... 详细信息

目的探究反相高效液相色谱（RP-HPLC）中样品溶剂对中药成分色谱保留行为的影响。方法选取2020版《中国药典》一部收载的5种中药，参照各药材含量测定项下要求进行HPLC法测定，初步研究龙胆苦苷-龙胆、紫丁香苷-刺五加、松脂醇二葡萄糖苷-杜仲、秦皮甲素-秦皮、腺苷-冬虫夏草受样品溶剂影响产生的色谱峰异常行为，深入探讨溶剂效应的机理，并提出解决方案。结果 5种中药化学成分的色谱异常行为表现为保留时间漂移、色谱峰展宽、前延及裂分，产生上述异常现象的根本原因是溶解样品的溶剂和流动相存在某种不匹配，导致样品在溶剂与流动相中所处状态出现差异（溶剂效应）。消除溶剂效应的首选方法是用流动相或相近的溶剂溶解样品，此外，减小进样量和使用溶剂效应消除器可作为辅助手段。结论溶剂效应容易引起色谱峰异常，影响对化学成分定性和定量的准确性，应该在日常中药分析工作中予以重视。

关键词：反相高效液相色谱样品溶剂溶剂效应流动相峰形异常溶剂效应消除器

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不同样品溶剂对高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的影响

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医药导报 2014年第12期33卷 1624-1627页

作者：徐静刘天强彭衡阳肖丹通威股份有限公司成都610041 成都中医药大学成都611137

目的考察不同样品溶剂对高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的影响。方法以黄芪和感毒清颗粒为样品,以甲醇、90%甲醇、80%甲醇、70%甲醇、32%乙腈、15%乙腈和水为样品溶剂,采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷的含量。结果以... 详细信息

目的考察不同样品溶剂对高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的影响。方法以黄芪和感毒清颗粒为样品,以甲醇、90%甲醇、80%甲醇、70%甲醇、32%乙腈、15%乙腈和水为样品溶剂,采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷的含量。结果以90%甲醇溶液为样品溶剂,其系统适用性良好,准确度、精密度、线性关系等方法学验证指标符合要求。结论采用90%甲醇溶液作为样品溶剂,更有利于黄芪及制剂中黄芪甲苷的质量控制。

关键词：黄芪甲苷样品溶剂溶剂效应色谱,高效液相检测器,蒸发光散射

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样品溶剂对高效液相色谱分析结果的影响

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广州化工 2016年第18期44卷 157-158,192页

作者：崔连喜张肇元吴宇峰王艳丽李利荣王静天津市环境监测中心天津300191

结合日常样品监测工作,针对相同条件下,以乙腈作为流动相,对三种常用溶剂下的苯并[α]芘进行了对比试验,实验表明:三种常用溶剂的洗脱能力由强到弱为二氯甲烷、乙腈、甲醇。由于溶剂极性的不同对样品的保留时间以及响应值产生了影响。... 详细信息

结合日常样品监测工作,针对相同条件下,以乙腈作为流动相,对三种常用溶剂下的苯并[α]芘进行了对比试验,实验表明:三种常用溶剂的洗脱能力由强到弱为二氯甲烷、乙腈、甲醇。由于溶剂极性的不同对样品的保留时间以及响应值产生了影响。在高效液相色谱方法的开发和应用中,应尽量使用与流动相比例相同或者相近的溶剂溶解样品,以消除影响。

关键词：高效液相色谱流动相样品溶剂苯并[α]芘

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质量标准中HPLC含量测定法样品溶剂选择不当一例解析

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江苏药学与临床研究 2000年第3期8卷 61-63页

作者：蔡美明钱洪清江苏省药品检验所南京210008 卫材(苏州)制药有限公司苏州215021

HPLC法已被广泛应用于药物的含量测定,我们在进行新药的质量标准复核和药品的检验工作中经常遇到被忽视的样品溶剂问题。如因质量标准中HPLC样品溶剂选择不当,检验测定时,色谱图中出现伪峰且严重干扰影响主成分含量测定的准确性;更有甚... 详细信息

HPLC法已被广泛应用于药物的含量测定,我们在进行新药的质量标准复核和药品的检验工作中经常遇到被忽视的样品溶剂问题。如因质量标准中HPLC样品溶剂选择不当,检验测定时,色谱图中出现伪峰且严重干扰影响主成分含量测定的准确性;更有甚者,在图谱中出现歪斜峰、分叉峰或额外峰。现解析此类实例以作交流。甲钴胺(Mecobalamin)是一种体内生物活性的辅酶型维生素B_(12),它是由日本卫材株式会社独家研制开发和生产的,收载于《日本药局方外医药品成分规格(1997)》。我们在甲钴胺原料药进口检验时。

关键词：质量标准 HPLC 含量测定样品溶剂甲钴胺

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