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样品前处理技术辅助的食品或环境中小分子污染物分析方法研究

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样品前处理技术辅助的食品或环境中小分子污染物分析方法研究

作者：贾文惠曲阜师范大学

学位级别：硕士

超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术因其分离效果好、分析效率高,检测范围广等诸多优势现已在医药生产、食品安全和环境污染等各大领域得到了广泛的应用。在分析化学领域中,通常检测样品量少且待测组分含量低,同时受样品中共存干... 详细信息

超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术因其分离效果好、分析效率高,检测范围广等诸多优势现已在医药生产、食品安全和环境污染等各大领域得到了广泛的应用。在分析化学领域中,通常检测样品量少且待测组分含量低,同时受样品中共存干扰物的影响,UHPLC-MS/MS技术的灵敏度和准确度上还差强人意。为优化检测环境和校准误差,对样品溶液进行合适的样品前处理是十分必要的。稳定同位素标记衍生化技术(SILD)作为样品前处理的方式之一已在药物分析、生物基质和环境污染等领域得到了广泛应用。通过引入一对具有相同化学结构、不同分子量的轻型/重型标记试剂,分别对实际样品和标准品进行衍生标记后等量混合进样分析,显著改善了基质效应,提高了检测准确度。DSPE作为一种经典的样品前处理方式,尤其在复杂基质的预处理上应用更为广泛。在DSPE中,对开发新型吸附剂材料这一话题的热度久居不下,吸附剂材料决定了吸附效率和后续的分析检测效果是否理想。本论文主要研究了新型吸附剂材料的开发与制备和新型稳定同位素标记衍生试剂的合成用于样品前处理中并结合高效液相色谱及超高效液相色谱串联质谱技术对食品或环境中常见小分子污染物进行了检测分析。有如下工作:第一章:概述了超高效液相色谱串联质谱法、样品前处理技术、化学衍生化技术、稳定同位素标记衍生化技术、分散固相萃取技术及常见吸附剂材料。阐述了选题思想和本论文的主要研究内容。第二章:采用经典溶剂热法以2,3,5,6-四氟对苯二醛(TFTA)和三(4-氨基苯基)胺(TAPT)为配体制备了一种新型的氟化共价有机聚合物材料(F-COPs),将其用作DSPE吸附剂材料,对四种氟喹诺酮药物进行吸附萃取,同时结合高效液相色谱紫外检测器(HPLC-DAD)实现了对氟喹诺酮的定性定量检测。建立了一种选择性、高效检测氟喹诺酮类药物残留的方法,并将其用于三种食品样品中氟喹诺酮残留的分析。第三章:成功设计合成了一对带正电的稳定同位素标记试剂d/d-氟罗沙星碳酰氯(d-FLX-Cl/d-FLX-Cl),并对其结构进行了表征确认。用于标记环境样品中的酚类环境雌激素(EEs),同时结合上个工作中制备的F-COPs,建立了对EEs的SILD-DSPE-UHPLC-MS/MS分析方法,成功应用于三种环境水样中四种EEs的定性定量分析。

关键词：超高效液相色谱串联质谱技术样品前处理技术稳定同位素标记衍生化技术共价有机聚合物分散固相萃取氟喹诺酮环境雌激素

样品前处理技术在药物元素杂质分析的应用探讨

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山东化工 2023年第22期52卷 104-106页

作者：张士博王欢赵媛媛周浩李瑶王慧洁正大天晴药业集团股份有限公司江苏南京211100

元素杂质分析贯穿于药品研发、生产及稳定性研究过程,是药品质量控制的关键项目。合适的样品前处理技术不仅可以提高分析方法的检测限,还可以保证元素杂质分析结果的准确性。通过结合国内外药典元素杂质分析测试通则,对供试品理化性质... 详细信息

元素杂质分析贯穿于药品研发、生产及稳定性研究过程,是药品质量控制的关键项目。合适的样品前处理技术不仅可以提高分析方法的检测限,还可以保证元素杂质分析结果的准确性。通过结合国内外药典元素杂质分析测试通则,对供试品理化性质、待测元素性质和研究目的进行分析,综述了元素杂质分析中样品前处理技术的选择。旨在为药物研发人员提供可靠元素杂质样品前处理技术选择依据,从分析方法开发源头上确保科学性与合理性,为药品工艺开发、包装选择、成品质量评价和限度控制提供准确可靠的检测数据。

关键词：样品前处理技术元素杂质分析药物理化性质元素性质研究目的

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色谱分析中样品前处理技术的发展动态

色谱 2021年第1期39卷 1-3页

作者：黄维妮林子俺食品安全与生物分析教育部重点实验室福建省食品安全分析与检测重点实验室福州大学化学学院福建福州350116

作为现代分析领域的重要手段之一,色谱可用于食品、环境、生物等复杂样品的定性与定量分析。而样品前处理是获得理想色谱分析结果的必要前提,它可有效消除基质干扰、浓缩目标分析物、改善分离效能以及延长色谱仪器使用寿命。本文主要依... 详细信息

作为现代分析领域的重要手段之一,色谱可用于食品、环境、生物等复杂样品的定性与定量分析。而样品前处理是获得理想色谱分析结果的必要前提,它可有效消除基质干扰、浓缩目标分析物、改善分离效能以及延长色谱仪器使用寿命。本文主要依据2020年4-5月Anal Chem新发表和在线录用的有关论文,讨论色谱分析中涉及样品前处理技术方面的最新发展动态。

关键词：样品前处理技术色谱分析色谱仪器分离效能复杂样品定性与定量分析基质干扰使用寿命

动物源性食品中酰胺醇类兽药残留检测的样品前处理技术研究进展

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中国兽药杂志 2023年第7期57卷 68-76页

作者：汪海珍许红霞李朔潘源虎陈冬梅华中农业大学动物医学院国家兽药残留基准实验室(HZAU)武汉430070

本文阐述了近几年应用于动物性食品中酰胺醇类兽药残留的液液萃取、固相萃取、基质固相分散萃取、分子印迹法、加速溶剂萃取和QuEChERS技术,此外,还对新型的分散液液微萃取、磁性固相微萃取、亚临界水萃取和织物相吸附萃取等前处理技术... 详细信息

本文阐述了近几年应用于动物性食品中酰胺醇类兽药残留的液液萃取、固相萃取、基质固相分散萃取、分子印迹法、加速溶剂萃取和QuEChERS技术,此外,还对新型的分散液液微萃取、磁性固相微萃取、亚临界水萃取和织物相吸附萃取等前处理技术的特点进行了综述,并对动物源性食品中酰胺醇类药物前处理技术在未来的发展方向做了进一步展望。

关键词：酰胺醇类药物动物源性食品样品前处理技术

样品前处理技术结合高效液相色谱在食品安全检验中的应用研究

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样品前处理技术结合高效液相色谱在食品安全检验中的应用研究

作者：屈春花西南大学

学位级别：硕士

样品前处理技术(Sample pretreatment technology)是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解方法以及对待测组分进行提取、净化和浓缩的过程,使被测组分转变成可测定的形式,从而进行定量、定性分析。样品前处理的目的是消除基体干扰... 详细信息

样品前处理技术(Sample pretreatment technology)是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解方法以及对待测组分进行提取、净化和浓缩的过程,使被测组分转变成可测定的形式,从而进行定量、定性分析。样品前处理的目的是消除基体干扰,提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。因此,样品前处理是分析检测过程的关键环节,若选择的前处理方法不当,可能会导致某些组分损失、干扰组分的影响不能完全除去或引入新的杂质。然而只要检测仪器稳定可靠,检测结果的重复性和准确性就主要取决于样品前处理。一种新的检测方法的灵敏度和分析速度往往也与样品前处理过程及其复杂程度有着至关重要的联系。高效液相色谱(High performance chromatography, HPLC)法是色谱分析中最常用到的对物质进行定性、定量分析的一种方法,它跟经典液相色谱法相比较,具有分析速度快、分离效能高、选择性高、检测灵敏度高和操作自动化等特点。因此,高效液相色谱法在医药、生化、天然产物、环境分析、农业分析以及食品安全检验等领域应用非常广泛。本文采用了固相萃取(SPE)、浊点萃取(CPE)和离子液体分散液相微萃取(IL-DLME)等快速有效的样品前处理技术对饲料中的β-兴奋剂以及饮料中的赤藓红进行提纯,并结合高效液相色谱对其进行分离检测。主要研究内容如下： 1.固相萃取结合超高效液相色谱法同时测定饲料中的西马特罗、沙丁胺醇、特布他林和莱克多巴胺建立了固相萃取结合超高效液相色谱(UPLC)同时测定饲料中的西马特罗、沙丁胺醇、特布他林和莱可多巴胺的方法。饲料混合均匀后,用甲醇提取,振荡离心,取上清液氮气吹干后用于MCX柱净化。四种β-兴奋剂的线性范围为0.05-1μg mL-1,相关系数都高于0.999。平均回收率在90.1%到101.4%之间,相对标准偏差小于8.0%。 2.固相萃取结合超高效液相色谱法同时测定饲料中五种β-兴奋剂采用固相萃取提纯饲料中的五种β-兴奋剂(盐酸多巴胺、西马特罗、沙丁胺醇、特布他林和莱克多巴胺),并通过超高效液相色谱(UPLC)对其进行分离测定。饲料混合均匀后,用甲醇提取,振荡离心,取等量上清液两份：一份酸化后直接过酸性氧化铝柱,用1 mol L-1盐酸-甲醇(1/9,v/v)洗脱;另一份氮气吹干后用2%乙酸水溶液溶解后过MCX柱,5%氨化甲醇洗脱。合并两种洗脱液,40℃下氮气吹干,加1.0 mL浓度为10 mM的磷酸二氢钠溶液溶解,过0.22μm滤膜后测定。五种p-兴奋剂的线性范围为0.05-1μg ml-1,相关系数都高于0.996。平均回收率在77.9%到97.0%之间,相对标准偏差小于4.3%。 3.浊点萃取结合高效液相色谱测定饮料中的赤藓红用非离子表面活性剂Triton X-114对饮料中的赤藓红进行萃取,然后用紫外检测器结合高效液相色谱进行检测,建立了一种检测饮料中赤藓红的新分析方法。分别取10.0 mL加入了不同浓度标准溶液的饮料进行浊点萃取,富集因子为50。方法的线性范围为0.002-5μg mL-1,相关系数都大于0.999,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5 ng mL-1和1.5 ng mL-1.平均回收率在86.5%到97.1%之间,相对标准偏差小于5.7%。 4.离子液体分散液相微萃取结合高效液相色谱测定饮料中的赤藓红离子液体分散液相微萃取(IL-DLME)结合高效液相色谱第一次运用于测定饮料中的赤藓红。这种技术选择了不易挥发的有机溶剂离子液体作为萃取溶剂,集萃取与浓缩于一体。本文采用的离子液体是1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8MIM][PF6]),并对离子液体的用量、甲醇的体积、工作溶液的pH值、萃取时间和溶解温度进行了优化。方法的线性范围为0.005-5μg mL-1,相关系数都大于0.999,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.0 ng mL-1和6.0 ng mL-1。平均回收率在83.6%到95.6%之间,相对标准偏差小于8.4%。这种方法具有操作简单、快速、成本低、回收率和富集因子高等优点。

关键词：样品前处理技术 β-兴奋剂饲料赤醉红饮料高效液相色谱

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兽药残留分析中样品前处理技术研究进展

化学通报 2009年第8期72卷 713-719页

作者：陈冬梅陶燕飞余欢袁宗辉华中农业大学国家兽药残留基准实验室农业部食品安全评价重点开放实验室武汉430070

样品前处理是兽药残留分析中的关键步骤,直接影响检测的结果。近年来,出现了一些新的样品前处理技术,如固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、膜萃取、液相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、分子印迹、微波... 详细信息

样品前处理是兽药残留分析中的关键步骤,直接影响检测的结果。近年来,出现了一些新的样品前处理技术,如固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、膜萃取、液相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、分子印迹、微波辅助萃取。这些技术能够有效地减少分析过程中由样品前处理过程带来的误差,具有前处理快速、简便的优点,同时可与分析仪器联用,实现分析的自动化。本文对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,并对样品前处理的前景进行了展望。

关键词：兽药残留分析样品前处理技术

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食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展

食品安全导刊 2022年第15期 185-187,192页

作者：刘松洋中北大学山西太原030000

为了减少病虫害问题,满足农作物的生长需要,农药被广泛应用于我国农业种植领域中,但由此带来的农药残留问题为人们的健康造成了威胁,因此农药残留检测逐渐受到了人们的广泛关注。本文针对现阶段常见的几种农药残留检测样品前处理技术展... 详细信息

为了减少病虫害问题,满足农作物的生长需要,农药被广泛应用于我国农业种植领域中,但由此带来的农药残留问题为人们的健康造成了威胁,因此农药残留检测逐渐受到了人们的广泛关注。本文针对现阶段常见的几种农药残留检测样品前处理技术展开探讨与分析,以期为相关人员提供参考和借鉴。

关键词：农药残留检测样品前处理技术

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食品中农药残留检测的样品前处理技术解析

食品安全导刊 2023年第13期 149-151页

作者：吴慧阳谷县检验检测中心山东聊城252300

在农药残留检验中,样品前处理技术是重要环节之一,同时是耗时最长、最易产生误差的步骤,是提高检测效率和检测结果精确性的关键因素。鉴于此,笔者通过查阅现有文献,探究了多种食品中农药残留检测的样品前处理技术,旨在强化食品安全预处... 详细信息

在农药残留检验中,样品前处理技术是重要环节之一,同时是耗时最长、最易产生误差的步骤,是提高检测效率和检测结果精确性的关键因素。鉴于此,笔者通过查阅现有文献,探究了多种食品中农药残留检测的样品前处理技术,旨在强化食品安全预处理,提高检验结果和实际情况的一致性,为食品安全提供重要保障,同时为相关人员提供参考。

关键词：食品农药残留检验样品前处理技术

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样品前处理技术在药物分析中的应用研究

样品前处理技术在药物分析中的应用研究

作者：秦晓楠沈阳理工大学

学位级别：硕士

随着科学技术的进步,样品前处理技术吸引了人们的目光,逐渐成为国内外学者研究的焦点,它极大的影响了实验的灵敏度与准确性。近年来,常见的样品前处理技术主要包括固相萃取、浊点萃取、微波萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取等。其中... 详细信息

随着科学技术的进步,样品前处理技术吸引了人们的目光,逐渐成为国内外学者研究的焦点,它极大的影响了实验的灵敏度与准确性。近年来,常见的样品前处理技术主要包括固相萃取、浊点萃取、微波萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取等。其中,固相萃取技术因其富集效率高和环境友好的特点逐渐应用到更多领域中。浊点萃取作为一种新型的前处理技术则具有操作简单,实验耗时时间短,经济成本低等特点,逐渐受到人们的重视。药物是日常生活中必不可少的特殊商品,它可以预防和治疗人们的疾病,因此,对药物的分析成为日前人们研究的热点内容。药物分析中,由于检测基体复杂、待测组分含量少、干扰物质多等因素,因此,对药物进行前处理显得十分必要。本文首先将固相萃取技术应用于药物分析中,实验中制备了不同种类的纳米复合材料,以纳米复合材料为固相萃取剂,对不同药物进行了分析与测定,提高了萃取效率,减少了有机溶剂的使用,达到了环境友好的目的。同时利用浊点萃取技术,建立适当萃取体系,提高了实验的回收率,实现了快速、简单、高效的化学理念。本文将两种样品前处理技术成功应用于药物中四环素和芦丁两种物质的分析,主要研究内容如下:(1)实验中制得GO/PPy纳米复合材料,通过SEM、XRD和FT-IR等表征方法对材料进行了表征。以其为固相萃取剂,探究了材料对四环素的吸附性能。结果表明,在最佳实验条件下,材料对四环素的吸附率可达99%左右,洗脱率到达94%以上。根据实验方法,在最佳实验条件下测定了四环素片中四环素的含量,其中四环素的检测含量为标示量的95%左右,洗脱量达93%以上。(2)实验中利用水热法制备了GO/Ti O2纳米复合材料,以GO/Ti O2纳米复合材料为萃取剂,探究了功能化纳米材料GO/Ti O2对芦丁吸附性能的研究。在最佳实验条件下,GO/Ti O2纳米材料对芦丁的吸附率可达到98%左右,洗脱率可达95%以上,材料的饱和吸附量为44.35mg/g,接近理论吸附容量59.52mg/g。按照实验方法测定实际样品曲克芦丁片、复方三嗪芦丁片中芦丁的含量,其中,芦丁的检测含量为标示量的96%,洗脱量可达96%。(3)利用浊点萃取技术,选择Triton X-114为萃取剂建立萃取体系,与紫外可见分光光度法联用分析检测芦丁。与传统的药物分析方法相比,该方法具有绿色环保,溶剂用量少,操作简单,快速和准确的特点。利用此方法,实验中测定了不同药物中芦丁的含量,实验结果令人满意,其加标回收率在98.6%9.8%之间,其精密度值小于3%,该方法检出限低、重现性好、操作简便、快速准确,是一种实用的用于药物样品前处理的分析方法。

关键词：样品前处理技术固相萃取浊点萃取四环素芦丁