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树枝化聚合物的合成研究进展

化学通报 2011年第12期74卷 1105-1111页

作者：秦牡兰王国刘美华张清李程中南大学材料科学与工程学院长沙410083 株洲时代新材料科技股份有限公司株洲412001 中南大学化学化工学院长沙410083

综述了近年来由树枝状大分子和线性聚合物结合而成的树枝化聚合物的合成研究进展,着重介绍了"大分子单体","接枝到主链"和"从主链接枝"等树枝化聚合物的合成路线,以及3种路线的综合应用,并对不同合成路线的特点进行了分析。

关键词：树枝化聚合物树枝状大分子树枝单元聚合反应

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树枝化聚合物催化剂的合成与应用

高分子通报 2011年第7期 58-64页

作者：秦牡兰刘美华张清李程李衡峰中南大学材料科学与工程学院长沙410083 中南大学化学化工学院长沙410083

树枝化聚合物具有大量的分子内空腔、密集的表面官能团和纳米尺寸等特点,是均相催化剂的理想载体。树枝化聚合物催化剂结合了均相催化剂和多相催化剂的优点,能使反应在温和条件下达到高活性和高选择性。本文介绍了树枝化聚合物的合成,... 详细信息

树枝化聚合物具有大量的分子内空腔、密集的表面官能团和纳米尺寸等特点,是均相催化剂的理想载体。树枝化聚合物催化剂结合了均相催化剂和多相催化剂的优点,能使反应在温和条件下达到高活性和高选择性。本文介绍了树枝化聚合物的合成,重点论述了树枝化聚合物催化剂的合成与催化作用,并展望了这类新型催化剂的发展前景。

关键词：树枝化聚合物催化剂载体

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温敏星形树枝化聚合物的制备及表征

高分子学报 2017年第2期27卷 367-374页

作者：李娟苏新艳李文刘坤张阿方上海大学材料科学与工程学院上海200444

通过两步可逆-加成断裂链转移(RAFT)聚合反应制备了双嵌段树枝化共聚物PPDSn-b-PG1m,以此嵌段共聚物为臂,进一步以1,2-乙二硫醇为交联剂通过二硫键与巯基的交换反应实现核交联,采用"先臂后核"法设计制备了系列以烷氧醚树枝化聚合物为臂... 详细信息

通过两步可逆-加成断裂链转移(RAFT)聚合反应制备了双嵌段树枝化共聚物PPDSn-b-PG1m,以此嵌段共聚物为臂,进一步以1,2-乙二硫醇为交联剂通过二硫键与巯基的交换反应实现核交联,采用"先臂后核"法设计制备了系列以烷氧醚树枝化聚合物为臂的温敏星形树枝化聚合物PPDSn-b-PG1m-SS.采用1H-NMR、GPC对目标星形树枝化聚合物的结构和分子量进行了分析表征;利用变温UV-Vis光谱和原子力显微镜等分别考察了目标星形树枝化聚合物水溶液的温敏行为及其分子形貌特征.结果表明,该类星形树枝化聚合物具有与母体树枝化聚合物类似的优异温敏行为(相转变温度~36?C),其单分子尺寸较大,且随着臂长的不同在底物上分别呈现出明显的星状或球状形貌.

关键词：温度敏感性烷氧醚树枝化聚合物星形聚合物

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温度响应性树枝化聚合物研究进展

化学世界 2013年第4期54卷 246-250页

作者：马永翠唐刚闵晓燕李杰杨耀宗毕韵梅云南师范大学化学化工学院云南昆明650500

温度响应性树枝化聚合物结合了温度响应性高分子和树枝化聚合物的优点,在生物医用材料、荧光分子的包络和释放以及温敏传感器分子探针等方面具有潜在的应用价值。综述了温度响应性树枝化聚合物的合成、性能和应用研究进展。

关键词：温度响应性树枝化聚合物合成性能应用

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温敏树枝化聚合物/天然高分子复合水凝胶

温敏树枝化聚合物/天然高分子复合水凝胶

作者：陈艳琼上海大学

学位级别：硕士

冷冻凝胶是一种具有相互贯穿微孔结构的软物质材料,可应用于多个领域,如细胞封装、蛋白和药物储存以及组织工程等。将具有环境刺激敏感行为的合成聚合物与天然高分子比如明胶、壳聚糖、胶原蛋白等相结合,可有效制备兼具智能行为以及优... 详细信息

冷冻凝胶是一种具有相互贯穿微孔结构的软物质材料,可应用于多个领域,如细胞封装、蛋白和药物储存以及组织工程等。将具有环境刺激敏感行为的合成聚合物与天然高分子比如明胶、壳聚糖、胶原蛋白等相结合,可有效制备兼具智能行为以及优异生物相容性和可降解性的冷冻凝胶,在生物医药领域具有独特的优势和广阔的应用前景。本课题集合具有灵敏温度响应特征的树形烷氧醚单体和含有可促进细胞黏附基团的天然高分子明胶于一体,制备了一系列具有微米级孔径、温敏响应性、优异机械性能以及生物功能的多孔冷冻复合凝胶。分别采用旋转流变仪、扫描电子显微镜、共聚焦显微镜等详细研究了各类制备条件和参数对凝胶机械性能、微观形貌、温敏行为、溶胀度、可降解性和生物相容性的影响,并探索了其作为细胞培养基质方面的应用。进一步利用单向冷冻方法,制备了具有定向排列微孔结构的水凝胶,研究了不同单体组分、制备模具和烷氧醚单体分子结构对定向凝胶微观形貌和机械性能的影响。主要内容如下:1.非定向结构温敏树枝化聚合物/明胶复合冷冻凝胶1)将树枝化烷氧醚单体(G1)与改性明胶(GMA)在冷冻条件下经氧化还原自由基聚合交联,制备了一类具有温敏行为和微米级孔径结构的水凝胶。通过调节两种单体投料比、浓度、聚合温度等得到了一系列冷冻复合水凝胶。2)对凝胶的机械性能进行了研究,发现随着聚合物浓度以及GMA成分的增加,凝胶力学性能增强。对比冷冻条件和非冷冻条件形成的凝胶力学性能,前者远远优异于后者。3)该类凝胶显示出良好的溶胀性能,且随着G1占比增多,溶胀度逐渐增大。对凝胶的温敏响应行为进行了考察,发现G1含量越高,凝胶随温度的升高脱水率越高,体积收缩越明显。4)考察了不同条件下,包括聚合物浓度(4%、6%、10%)、单体组分以及成胶温度,制备的水凝胶微观形貌,发现随着聚合物浓度的增加,孔壁增厚,孔隙率下降,而G1占比增多,孔径分布范围变宽,孔壁变薄。5)在胶原蛋白酶存在情况下,研究了水凝胶的降解行为,发现相比于纯GMA凝胶,复合凝胶的降解速度明显延缓,证明G1在该凝胶体系中不仅提供了温敏基元,还增强了凝胶的稳定性。6)通过细胞毒性测试,证明了该类凝胶具有良好的生物相容性,且可用作细胞培养基质,细胞能够在其上进行黏附和增殖。2.定向结构温敏树枝化聚合物/明胶复合冷冻凝胶1)利用单向冷冻法制备了具有定向有序结构的水凝胶,通过改变G1和GMA二者的质量比例、凝胶模具、冷冻方法以及烷氧醚基元结构(树形与线形)等条件制备了一系列冷冻凝胶。分别采用共聚焦显微镜和扫描电子显微镜对它们在溶胀状态和干燥状态下的微观孔结构进行了观测。2)对定向冷冻凝胶的力学性能进行了表征分析,发现GMA含量增加时,储能模量和杨氏模量升高,树形烷氧醚聚合物水凝胶的力学性能优于线形烷氧醚聚合物水凝胶,而非定向凝胶的力学性能优于定向凝胶。

关键词：树枝化聚合物明胶温敏水凝胶冷冻凝胶定向孔结构凝胶

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烷氧醚类温敏梳形树枝化聚合物及其感应器

烷氧醚类温敏梳形树枝化聚合物及其感应器

作者：刘连晓上海大学

学位级别：硕士

温度响应型智能聚合物的研究近年来得到了广泛关注，并发展了这类聚合物在智能材料及生物医用材料等多个领域的应用ǐ前期研究工作表明，烷氧醚类树枝化聚合物（一代至三代）不但具有优异的温度敏感行为，而且其相转变温度可以通过聚合... 详细信息

温度响应型智能聚合物的研究近年来得到了广泛关注，并发展了这类聚合物在智能材料及生物医用材料等多个领域的应用ǐ前期研究工作表明，烷氧醚类树枝化聚合物（一代至三代）不但具有优异的温度敏感行为，而且其相转变温度可以通过聚合物结构的细微变化在30-64oC之间进行很好的调控ǐ但是，这类树枝化聚合物的合成步骤较长难度较大ǐ本文在课题组前期工作基础上，采用大单体路线，经自由基本体聚合制备了两种新型的烷氧醚类温敏梳形树枝化聚合物PG1(A)和PG1(G)ǐ它们的主链均为甲基丙烯酸酯，侧基带有乙氧基封端的一代树枝化基元，分别用疏水的烷链和亲水的烷氧链与主链相连ǐ此类梳形聚合物具有与二代烷氧醚树枝化聚合物类似的结构，但是合成难度大大降低ǐ采用NMR GPC对其结构和分子量进行了表征发现聚合物的分子量高达三十万左右ǐ采用UV/vis对聚合物水溶液温度诱导的相变行为进行了研究ǐ结果表明，该类聚合物同样显示出十分优异的温敏特征：相变速度极快(树枝化聚合物对比，发现结构的构筑方式对聚合物的温敏行为有重要的影响ǐ采用变温核磁跟踪了聚合物脱水聚集的过程发现相变后PG1(A)形成的聚集体比PG1(G)更加致密ǐ 基于此类梳形聚合物优异的温敏特征，将温敏单体与溶致变色染料分子分散红1(DR1)的甲基丙烯酸酯通过无规共聚的方法制备出了新型的温敏聚合物感应器(polymer sensor) PG1(A)-co-DR1和PG1(G)-co-DR1ǐ由于两种聚合物的亲疏水性不同，它们的水溶液在室温下呈现出不同的颜色ǐ在相变温度及以上时，聚合物溶液变为非均相，pH=1时，分散红的最大吸收峰(λm)迅速产生红移，溶液颜色发生较大改变，而pH=7时，λm产生略微蓝移，溶液颜色没有明显变化ǐ这种可见的变色特征使得该类共聚物可以作为灵敏的分子感应器用以探测微环境的温度和pH值ǐ 进一步将一代及二代烷氧醚树枝化大单体与DR1共聚制备了其它三种具有不同结构和相变温度的温敏聚合物感应器，对它们以及梳形聚合物温度和pH值诱导的变色行为进行了对比，并对此类温敏感应器的变色机理进行了初步探讨。

关键词：温度敏感烷氧醚树枝化聚合物梳形聚合物聚合物感应器

基于Oligo（Ethylene Glycol）（OEG）的二代树枝化聚合物和两类核点为不同功能团的二代树枝化基元的合成与表征

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基于Oligo（Ethylene Glycol）（OEG）的二代树枝化聚合物和两类...

作者：吴大林郑州大学

学位级别：硕士

合成功能性树枝化基元和树枝化聚合物是树状大分子研究领域中的一个重要的研究方向。本文设计了两条基于oligo(ethylene glycol)(OEG)的树枝化基元的合成路线,并在此基础上合成相应的树枝化聚合物,最后通过对已合成的二代树枝化基元的... 详细信息

合成功能性树枝化基元和树枝化聚合物是树状大分子研究领域中的一个重要的研究方向。本文设计了两条基于oligo(ethylene glycol)(OEG)的树枝化基元的合成路线,并在此基础上合成相应的树枝化聚合物,最后通过对已合成的二代树枝化基元的核点进行化学改性合成了另外两类带有不同功能性核点的二代树枝化基元,具体包含如下三部分。1.通过两条有效的合成路线合成了基于oligo(ethylene glycol)(OEG)的二代树枝化基元。在第一种合成路线中,由一代树枝化基元合成到二代树枝化基元的关键步骤中,其转化率低于50%,粗产品需用柱层析色谱提纯3次。而在第二种合成路线中,在由一代树枝化基元合成到二代树枝化基元的关键步骤中,其转化率可达85%以上,粗产品需用柱层析色谱提纯1次。从最终产率和实验过程中提纯目标产物的难易程度的角度分析,第二条合成路线更优。2.在已合成的一代和二代树枝化基元的基础上,合成了以MAC为聚合单元的大单体,并采用传统的自由基聚合技术合成了一代和二代的树枝化聚合物。3.在已合成的二代树枝化基元的基础上,通过对其核点进行化学改性,合成了核点为苯胺和2-溴-2-甲基丙酸酯的二代树枝化基元。

关键词：树枝化基元树枝化聚合物 Oligo(ethylene glyeol)(OEG)

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温敏星形树枝化聚合物

温敏星形树枝化聚合物

作者：李娟上海大学

学位级别：硕士

结合星形聚合物独特的结构与性能特点，以及树枝化聚合物大尺度柱形结构特征，进一步开拓新型拓扑结构的星形树枝化聚合物的制备，并赋予其智能行为，将在基础研究和材料应用等领域具有重要的研究意义和价值ǐ本论文采用先臂后核法，设... 详细信息

结合星形聚合物独特的结构与性能特点，以及树枝化聚合物大尺度柱形结构特征，进一步开拓新型拓扑结构的星形树枝化聚合物的制备，并赋予其智能行为，将在基础研究和材料应用等领域具有重要的研究意义和价值ǐ本论文采用先臂后核法，设计并制备了一类由具有动态键联特征的核，以及烷氧醚类树枝化聚合物为臂所共同组成的星形树枝化聚合物，并考察了新型树枝化聚合物的形貌特征及其温度敏感行为ǐ具体工作内容主要包括： θ1ι设计并有效合成了甲基丙烯酸-2-吡啶二硫基乙酯单体和一代乙氧基封端的烷氧醚类树枝化大单体，并对中间产物和目标单体进行了结构表征ǐ θ2ι采用先臂后核法制备星形树枝化聚合物ǐ首先通过RAFT聚合反应制备含二硫吡啶侧基的第一链段，然后以此链段为大分子RAFT试剂，进一步引发烷氧醚树枝化单体聚合反应形成双嵌段共聚物ǐ所制得的双嵌段共聚物再与1,2-乙二硫醇发生巯基与二硫键的交换反应实现核交联，成功制备了系列由具有动态键联特征的核和烷氧醚树枝化聚合物为臂共同组成的温敏星形树枝化聚合物ǐ θ3ι采用1H NMR GPC对目标星形树枝化聚合物的结构和分子量进行了表征;利用变温UV/vis光谱和原子力显微镜等分别考察了目标星形树枝化聚合物水溶液温敏行为和温度诱导相变过程以及聚合物形貌特征ǐ 研究结果表明，通过可控自由基聚合反应成功制备了星形树枝化聚合物，且该类聚合物具有与母体树枝化聚合物类似的优异温敏行为;目标星形树枝化聚合物尺寸较大，呈现出明显的星状或球状形貌ǐ本论文是首例报道温敏星形树枝化聚合物的合成及结构表征工作ǐ

关键词：温度敏感烷氧醚树枝化聚合物星形聚合物星形树枝化聚合物

Pullulan-树枝化聚合物的合成及其性能研究

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Pullulan-树枝化聚合物的合成及其性能研究

作者：蒲新明河南师范大学

学位级别：硕士

功能化树枝聚合物因其独特的分子结构特征，在纳米材料、催化研究、医药等领域具有普通聚合物所无法比拟的优势，功能化树枝聚合物性能的研究在过去数十年间树枝化聚合物一直是树状大分子研究领域中一个热点。本文设计合成了一系列炔丙... 详细信息

功能化树枝聚合物因其独特的分子结构特征，在纳米材料、催化研究、医药等领域具有普通聚合物所无法比拟的优势，功能化树枝聚合物性能的研究在过去数十年间树枝化聚合物一直是树状大分子研究领域中一个热点。本文设计合成了一系列炔丙胺-PAMAM树枝化基元和炔丁胺-Lys树枝化基元，并在此基础上合成了基于普鲁兰的树枝化聚合物，具体的工作如下：（1）采用Gabriel法合成了炔丁胺，然后以炔丁胺为核心，选用发散法合成了一系列炔丁胺-赖氨酸树枝基元，采用红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）等技术表征产物的结构。（2）以炔丙胺为核心，选用发散法合成了一系列炔丙胺-PAMAM树枝化基元，并用硬脂酸钠功能化修饰G3炔丙胺-PAMAM树枝基元，用红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）等技术表征产物的结构。（3）以NBS上的溴原子取代普鲁兰多糖分子中6号C原子上的伯羟基得到溴化的普鲁兰多糖。溴化普鲁兰多糖再与叠氮基反应合成带有叠氮基的普鲁兰。采用核磁共振氢谱（1H-NMR）、核磁共振氢谱（13C-NMR）、元素分析等技术表征产物的结构。（4）以炔丁胺-赖氨酸树枝基元及炔丙胺-PAMAM衍生物中的炔基与普鲁兰多糖上的叠氮基发生“click”反应，制备出一系列树枝化聚合物。采用红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）等技术措施表征产物的结构。（5）以金刚烷甲醇为引发剂引发丙交酯聚合合成了线性聚合物金刚烷-PLA;以β-环糊精为原料合成单取代的6-N3-β-CD，然后与G3炔丙胺-PAMAM树枝基元“click”反应生成β-CD-PAMAM。通过金刚烷与β-环糊精之间特殊的非键作用力构建具有一定功能的超分子组装体。

关键词：树枝化基元树枝化聚合物普鲁兰多糖金刚烷 β-环糊精