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基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱法研究蛋白质的标记反应

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分析化学 2002年第2期30卷 162-164页

作者：韦寿莲邓光辉郑一宁莫金垣中山大学化学化工学院中山大学化学化工学院肇庆 526061 广西民族学院化学化工系南宁 530006 南宁 530006 广州510275 广西民族学院化学化工系肇庆学院轻化系

利用基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱法研究了商品化的生物素和异硫氰荧光素（ＦＩＴＣ）标记的胰岛素的组成。其后利用基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱法在位监控了生物素标记胰岛素的反应。结果发现：（１）商品化的标记胰岛素是... 详细信息

利用基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱法研究了商品化的生物素和异硫氰荧光素（ＦＩＴＣ）标记的胰岛素的组成。其后利用基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱法在位监控了生物素标记胰岛素的反应。结果发现：（１）商品化的标记胰岛素是一个多种标记比共存的混合物，而且两种商品化的标记胰岛素均包括了未标记的胰岛素；（２）标记物与蛋白质的摩尔比是决定标记物组成的重要因素，过高浓度标记物的使用有可能导致一些异常组份的生成。

关键词：基体辅助激光解吸电离胰岛素标记反应生物素异硫氰荧光素

金属催化的α-取代烯基叠氮的新型标记反应研究

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金属催化的α-取代烯基叠氮的新型标记反应研究

作者：于甜山东师范大学

学位级别：硕士

烯基叠氮是将碳碳双键和叠氮这两种官能团直接连接在一起而形成的结构特殊的烯烃类化合物。由于两者形成的共轭结构导致烯基叠氮具有高反应性和多反应位点。α-取代烯基叠氮作为其中重要的组成结构之一,且由于烯烃具有富电子性质,所以... 详细信息

烯基叠氮是将碳碳双键和叠氮这两种官能团直接连接在一起而形成的结构特殊的烯烃类化合物。由于两者形成的共轭结构导致烯基叠氮具有高反应性和多反应位点。α-取代烯基叠氮作为其中重要的组成结构之一,且由于烯烃具有富电子性质,所以发展了多种反应类型:与亲电试剂反应、迈克尔加成反应、与自由基发生加成反应、与金属发生还原反应、与金属类碳化合物反应等。此外,叠氮官能团也能发生环加成反应、aza-Wittig反应,点击反应,施陶丁格连接等一系列反应。但目前基于简便易得的α-取代烯基叠氮的新型有机标记反应依然需要深入探索,在众多应用于标记反应的药物中,三氟甲基亚磺酸钠具有稳定并且廉价易得的优点,它所包含的三氟甲基官能团因反应类型不同分为:双官能团化反应、芳烃三氟甲基化反应、三氟甲硫化反应、三氟甲基磺酰化反应等,并且基于上述反应类型发展了多种不同功效的药物。但目前尚且没有烯基叠氮和三氟甲基亚磺酸钠反应的相关研究,所以如何利用烯基叠氮发展一种新型的三氟甲基标记反应成为了富有挑战性的难题。此外,氘标记化合物在药物方面的应用也较为广泛。氘作为氢的同位素,将其应用于生物领域可以更加精确地对氘进行定位,利于对其进行快速有效的分析,且含氘药物更易于被人体吸收,能延长半衰期,提高药物的疗效,其中一些典型的氘代药物如氘代帕罗西汀等已进入临床试验阶段。综上所述,基于α-取代烯基叠氮的高反应活性,分别利用三氟甲基化合物和氘代化合物与其反应将进一步推动烯基叠氮中间体在重要有机化合物制备及生物标记中的广泛应用。因此,本论文的研究内容叙述如下:1)钯催化α-取代烯基叠氮的新型三氟亚磺化标记反应:我们发展了一种利用钯催化廉价易得的α-苯基烯基叠氮和三氟甲基亚磺酸钠之间的施密特重排反应,构筑了在α-烯基叠氮高选择性引入新型三氟亚磺酰基官能团的方法,生成了一系列三氟亚磺酰基取代的酰胺类衍生物,同时发展了三氟甲基作为标记物在有机化学及药物学领域的新型应用,为简单、高效、高区域选择性合成三氟甲基亚磺酰基化合物提供了新方法和新策略。2)钯催化α-取代烯基叠氮、炔烃和硼氘化钠的新型串联标记反应:基于烯基叠氮β化学键的选择性断裂,我们发展了一种钯催化的α-取代烯基叠氮、炔烃以及硼氘化钠串联标记反应,拓展了α-取代的反应类型,同时也为在有机化合物中引入氘原子标记建立了一种新方法,也为简便高效合成N-[(3-氘)-丙烯基]-1,2,3-三氮唑衍生物提供了新的制备途径。

关键词： α-取代烯基叠氮三氟甲基亚磺化标记反应氘代化合物

二茂铁标记DNA电化学探针的研制及性质研究

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高等学校化学学报 2001年第9期22卷 1493-1495页

作者：徐春蔡宏何品刚方禹之华东师范大学化学系上海200062

以乙基 -( 3-二甲基丙基 )碳化二亚胺盐酸盐 ( EDC)为偶联活化剂 ,利用缩合反应分别将电化学活性物质氨基二茂铁 ( Aminoferrocene,AFC)和醛基二茂铁 ( Ferrocenecarboxaldehyde,FCA)成功地标记在变性小牛胸腺 DNA片段上 ,制备成二茂铁... 详细信息

以乙基 -( 3-二甲基丙基 )碳化二亚胺盐酸盐 ( EDC)为偶联活化剂 ,利用缩合反应分别将电化学活性物质氨基二茂铁 ( Aminoferrocene,AFC)和醛基二茂铁 ( Ferrocenecarboxaldehyde,FCA)成功地标记在变性小牛胸腺 DNA片段上 ,制备成二茂铁标记 DNA探针 .分别采用电化学、紫外、红外光谱等方法研究了二茂铁标记 DNA探针的性质 ,计算了二茂铁的标记效率 ,变性小牛胸腺 DNA的反应效率以及二茂铁化合物与变性小牛胸腺 DNA的反应比率 .实验表明 ,氨基二茂铁和醛基二茂铁与 DNA上的磷酸基是以 1∶ 1比率进行的反应 ,该标记反应不影响 DNA链碱基的紫外吸收 ,二茂铁标记 DNA探针在石墨电极上有良好的电化学响应 .将制备好的二茂铁标记 DNA电化学探针置于冰箱中冷冻 (温度低于 -1 5℃ )保存 3个月后用于测定 ,峰电流仅下降 1 .

关键词：二茂铁标记反应 DNA电化学探针 DNA 分子识别检测制备 EDC 偶联活化剂结构分析

^(67)Ga,^(113m)In,^(201)Tl标记BAT类螯合物的研究——Ⅰ.BAT类螯合物的制备及动物实验

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同位素 1989年第1期2卷 36-40页

作者：蒙敏金昱泰刘伯里朱霖北京师范大学化学系

3,3,10,10-四乙基-1,2-二巯基-5,8-二杂氮环癸烷(BAT-TE)和3,3,6,6,10,10-,六甲基-1,2-二巯基-5,8-二杂氮环癸烷(BAT-HM)可与Ga^(3+),Tl^(3+)螯合。螯合反应快速、简单,并且产率很高。BAT类整合物在小白鼠体内主要浓集在心脏。静脉注射2... 详细信息

3,3,10,10-四乙基-1,2-二巯基-5,8-二杂氮环癸烷(BAT-TE)和3,3,6,6,10,10-,六甲基-1,2-二巯基-5,8-二杂氮环癸烷(BAT-HM)可与Ga^(3+),Tl^(3+)螯合。螯合反应快速、简单,并且产率很高。BAT类整合物在小白鼠体内主要浓集在心脏。静脉注射2—3min,心脏的清除率下降较慢,而且心/血比较高。由此看来,M-BAT-TE(M=Ga^(3+),In^(3+)),M-BAT-HM(M=Ga^(3+),In^(3+),Tl^93+))是一类新的、值得研究的心肌显像剂,尤其是Tl-BAT-HM可能是一种有前途的心肌显像剂。

关键词：心肌显像剂标记反应 BAT类螯合物

Study on the reaction kinetics of ^(99)Tc^m-labeled BIDP

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Nuclear Science and Techniques 2011年第3期22卷 174-177页

作者： LIN Jianguo WANG Yan LUO Shineng QIU Ling ZHAI Haozhen Key Laboratory of Nuclear Medicine Ministry of Healtk Jiangsu Key Laboratory of Molecular Nuclear Medicine diangsu Institute of Nuclear Medicine Wuxi 214063 China

A novel zoledronic acid derivative,1-hydroxy-2-(2-butyl-1H-imidazole-1-yl)-ethylidene-l,l- diphosphonic acid(BIDP),was synthesized and labeled with ^(99)Tc^*** detailed kinetic study on the labeling reaction between BIDP and ^(99)Tc^m was carried *** results indicated that the reaction rate constants k were 0.0258,0.0268, 0.0305,0.0323,0.0351 and 0.0384 min^(-1)at 0℃,5℃,10℃,15℃,20℃and 25℃,*** the Arrhenius equation k=A·e^(-E_Δ/(RT)),the activation energy E_a of the labeling reaction was calculated to be 10.45 kJ/*** the correlation between k and temperature(T)was also deduced as In k=-1258.8×(l/T)+*** addition,it was found that in order to get a high radiolabeling yield(RLY)(>90%),the reaction temperature must be up to 12℃.

关键词：反应动力学标记反应 Arrhenius方程反应速率常数唑来膦酸锝衍生物咪唑基

^(99)Tc^m-RBC药盒化方法的实验研究

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中华核医学杂志 1999年第4期19卷 240-241页

作者：杜延荣陈方周辉吴贵华李军中国医学科学院中国协和医科大学北京协和医院核医学科

^(18)F-FDG合成操作规程(CPCU-IT-1)

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医疗卫生装备 2012年第9期33卷 139-139页

作者：万仁志杨忠东张颖郑明发南京军区福州总医院福州350025

亲核标记反应影响合成效率最关键的因素是水分，在FDG和F标记的过程中，水分直接导致标记率的下降．最终导致得到的产量大大下降．甚至合成失败。因此，在每次合成前准备各项工作至关重要，必须严格按照操作规程．提高mF—FDG合成的效... 详细信息

亲核标记反应影响合成效率最关键的因素是水分，在FDG和F标记的过程中，水分直接导致标记率的下降．最终导致得到的产量大大下降．甚至合成失败。因此，在每次合成前准备各项工作至关重要，必须严格按照操作规程．提高mF—FDG合成的效率。为此．本文浅谈工作中体会，以便大家参考。1物料准备1．1三氟甘露糖的准备从冰箱取出前体三氟甘露糖．放于掌心加温数分钟。1．

关键词： ^18F-FDG 合成效率规程操作三氟甘露糖标记反应标记率水分