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加快中药标准饮片作为标准物质的基础研究步伐

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中国中药杂志 2014年第13期39卷 2428-2431页

作者：肖永庆李丽刘颖中国中医科学院中药研究所北京100700

目的:阐明加快中药标准饮片作为标准物质的基础研究的必要性及研究方案。方法:根据作者十余年的炮制工艺规范化及饮片质量评价方法研究的经验积累和切身体会,针对中药饮片质量评价标准物质有待完善的现实情况,根据健全中药饮片质量标准... 详细信息

目的:阐明加快中药标准饮片作为标准物质的基础研究的必要性及研究方案。方法:根据作者十余年的炮制工艺规范化及饮片质量评价方法研究的经验积累和切身体会,针对中药饮片质量评价标准物质有待完善的现实情况,根据健全中药饮片质量标准体系的需要,说明加快中药标准饮片作为标准物质的基础研究的必要性;从原料药材的采集加工技术规范、候选标准饮片的炮制加工技术规范及其样品均匀化、包装、储存技术规范等,确定标准饮片作为标准物质的制备技术规范的研究方法及其步骤。结果与结论:加快中药标准饮片作为标准物质的基础研究是非常必要的。其研究目标是:制定数种标准饮片的炮制技术规范及其属性的识别技术规范;确定作为饮片标准物质的指导原则和技术规范。为相关部门申请国家标准物质认定提供基础科学数据。

关键词：标准饮片技术规范标准物质质量评价体系饮片属性

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焦槟榔标准饮片均匀化方法及质量控制研究

中药材 2018年第7期41卷 1698-1701页

作者：李水清孙萌梁生旺孟江广东药科大学中药学院广东广州510006

目的:优选焦槟榔标准饮片的均匀化工艺,建立焦槟榔标准饮片质量标准。方法:通过L_9(3~4)正交试验,以焦槟榔出粉率、水溶性浸出物含量及4种生物碱的总含量为评价指标,采用综合评分法优选最佳均匀化工艺。使用HPLC法测定多成分含量并建立... 详细信息

目的:优选焦槟榔标准饮片的均匀化工艺,建立焦槟榔标准饮片质量标准。方法:通过L_9(3~4)正交试验,以焦槟榔出粉率、水溶性浸出物含量及4种生物碱的总含量为评价指标,采用综合评分法优选最佳均匀化工艺。使用HPLC法测定多成分含量并建立特征图谱,采用PCA和HCA分析方法对原料药材、原形饮片和标准饮片进行归类比较。结果:优选的均匀化工艺为投药量:60 g,单次粉碎时间:50 s,粉碎3次。焦槟榔原料药材的含量与原形饮片、标准饮片含量存在极显著性差异。PCA和HCA结果显示,焦槟榔原形饮片和焦槟榔标准饮片聚为一类,槟榔原料药材为一类。结论:优化所得的焦槟榔标准饮片均匀化方法合理稳定,建立的多成分含量测定方法和HPLC特征图谱可为焦槟榔的质量控制提供参考。

关键词：焦槟榔标准饮片均匀化质量控制生物碱

基于PLC分析考察黄连、萸黄连标准饮片稳定性

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时珍国医国药 2021年第9期32卷 2179-2183页

作者：陶彩霞朱蔚然李听弦朱映睿傅敏涂济源王光忠湖北中医药大学药学院湖北武汉430065 湖北省中药炮制工程技术研究中心湖北武汉430065

目的考察黄连与萸黄连标准饮片的稳定性及其影响因素。方法参照《中国药典》2015版四部通则9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则)中有关影响因素试验的要求,对不同粒度黄连和萸黄连标准饮片进行了影响因素(温度、湿度、光照)考察,通... 详细信息

目的考察黄连与萸黄连标准饮片的稳定性及其影响因素。方法参照《中国药典》2015版四部通则9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则)中有关影响因素试验的要求,对不同粒度黄连和萸黄连标准饮片进行了影响因素(温度、湿度、光照)考察,通过观察性状、检测水分、4种生物碱含量变化确定了包装材料和包装方式,并结合PLC关联度分析考察了粒度对标准饮片稳定性的影响。结果高温及强光照导致含水量明显降低;高湿导致水分增加;高温、高湿和强光照都会导致主要成分含量降低。通过PLC的关联度分析表明,粒度与各指标的关联性有较大差异。在温度40℃、相对湿度75%条件的加速试验中,棕色玻璃瓶或铝箔自封袋包装的标准饮片稳定性较好。结论高温、高湿、强光照对标准饮片稳定性都有所影响,棕色玻璃瓶或铝箔自封袋都可用于黄连与萸黄连标准饮片的包装。

关键词：黄连萸黄连标准饮片稳定性试验

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姜黄连标准饮片基础研究与药性分析

姜黄连标准饮片基础研究与药性分析

作者：李听弦湖北中医药大学

学位级别：硕士

黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea *** et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎。《中国药典》2015版一部收载的黄连饮片有黄连、姜黄连、萸黄连和酒黄连,其中姜黄连饮片的质量标准与生... 详细信息

黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea *** et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎。《中国药典》2015版一部收载的黄连饮片有黄连、姜黄连、萸黄连和酒黄连,其中姜黄连饮片的质量标准与生黄连饮片相同,缺乏专属性质量标准和标准物质(标准饮片),导致其饮片质量难以控制、严重影响了临床疗效和用药安全。生黄连苦寒之性较甚,而姜制可以抑制其苦寒之性,但是目前对黄连炮制前后药性变化的机制尚不明确。本文通过制备姜黄连标准饮片,并进行质量标准及指纹图谱的研究,以期规范姜黄连标准饮片的制备工艺,完善其质量控制标准,为姜黄连饮片专属性质量标准的建立和“标准物质”制备奠定基础。对姜黄连炮制前后的药性变化进行了初步研究,以期阐释其炮制机理,为姜黄连临床应用提供科学依据。1.姜黄连标准饮片制备工艺研究对姜黄连饮片净制、软化、切制、干燥、姜炙等工艺程序进行了规范,确定了技术参数,进行了批量制备;采用不同粉碎方式对姜黄连饮片进行粉碎、制备不同粒度的姜黄连粉末并进行成分含量分析比较,确定了姜黄连标准饮片均匀化方法。2.姜黄连标准饮片质量标准研究参照2015版《中国药典》一部“黄连”项规定,对姜黄连标准饮片的性状、薄层鉴别、水分、总灰分、浸出物、含量测定等项目进行了研究。建立了姜黄连中姜辣素的薄层鉴别方法;采用一测多评法建立小檗碱、非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量测定方法。制订了姜黄连标准饮片的质量标准。3.姜黄连标准饮片指纹图谱研究采用HPLC法建立姜黄连标准饮片指纹图谱,标示了18个共有峰。采用聚类分析和主成分分析进行专属性分析,能有效评价姜黄连的质量,与黄连和萸黄连的指纹图谱对比分析具有差异性。4.姜黄连标准饮片影响因素与加速稳定研究对不同粒度的姜黄连标准饮片进行影响因素考察,在高湿、高湿及光照条件下放置10天,含水量及主要活性成分有显著变化,但不同粒度之间的差异并不显著。在包装(棕色玻璃瓶、铝箔袋)条件下加速稳定性试验结果显示:随着时间的延长活性成分含量降低,但各项检测指标符合规定;不同包装条件下活性成分含量差异不明显。5.姜黄连炮制前后药性变化研究运用现代药理学的方法,对大鼠灌胃生黄连和姜黄连水煎液后三条能量代谢途径的关键酶己糖激酶、果糖磷酸激酶、丙酮酸激酶、柠檬酸合酶、异柠檬酸脱氢酶、α-酮戊二酸脱氢酶,呼吸链复合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量及活性进行测定,结果显示生黄连和姜黄连均可以显著降低上述酶的活性,从而抑制机体能量代谢,但姜黄连的抑制作用显著弱于生黄连;采用主成分分析对关键酶的含量进行分析,结果表明生黄连和姜黄连对能量代谢影响的差异主要在氧化磷酸化途径,其中线粒体呼吸链复合物Ⅱ和Ⅲ是其主要差异指标。初步阐明了黄连姜炙后药性的变化及其与能量代谢的关系。

关键词：姜黄连标准饮片制备工艺质量评价药性研究

六主产区天麻品质的系统评价及天麻标准饮片研究

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六主产区天麻品质的系统评价及天麻标准饮片研究

作者：高笑笑天津大学

学位级别：硕士

天麻来源于兰科植物天麻Gastrodia elata Blume的干燥块茎,始载于《神农本草经》,被列为上品。天麻的化学成分主要包括酚类、有机酸类以及多糖等,具有息风止痉、平抑肝阳、祛风通络的功效。随着天麻栽培技术的不断发展,天麻的种植区域... 详细信息

天麻来源于兰科植物天麻Gastrodia elata Blume的干燥块茎,始载于《神农本草经》,被列为上品。天麻的化学成分主要包括酚类、有机酸类以及多糖等,具有息风止痉、平抑肝阳、祛风通络的功效。随着天麻栽培技术的不断发展,天麻的种植区域不断扩大。目前,陕西、四川、贵州、云南等地是天麻的主要产区,此外,在甘肃、江苏、安徽、浙江、江西、湖北、湖南等地亦有分布。天麻作为一种名贵药材,其质量问题关系到用药的安全性和有效性。目前,对天麻质量的研究有很多,但是存在产地不完善、样品量不足的问题,并且未有对其品质进行系统性评价的研究。因此,本文从陕西、云南、贵州、安徽、浙江和湖北六个主产区收集得到了79个批次的天麻样品,结合其外观性状和内在品质研究,对不同产地天麻药材的品质进行了系统性评价。此外,标准饮片也是目前研究的热点,为了提高天麻饮片的质量,本文对天麻饮片的炮制工艺以及天麻标准饮片的均匀化制备技术进行了研究。同时,在对天麻小分子的研究基础上,从天麻中得到了大分子的粗多糖和纯化多糖,并对二者的基本性质和免疫活性进行了研究,以促进天麻资源的有效利用。本文的研究内容主要包括以下几个方面:1.六主产区天麻质量的基本鉴别与检测本文以六个主产区收集到的79个批次的天麻药材为研究对象,对其进行了外观性状、显微和薄层鉴别,结果发现各批次的天麻药材均符合药典项下规定的天麻的性状特征和显微特征。薄层色谱结果显示,供试品色谱中,在与天麻对照药材色谱的相应位置上,显示出相同数量和颜色的斑点;在与天麻素对照品或者对羟基苯甲醇对照品色谱的相应位置上,显示出相同颜色的斑点。水分和浸出物检测结果显示79个批次的天麻样品的水分含量在10.55%-14.38%之间,浸出物含量在15.21%-29.06%之间,两种指标的检测结果均符合药典的要求。此外,测定了各批次天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的总含量。根据2015年版《中国药典》中天麻项下的含量测定要求天麻素和对羟基苯甲醇的总含量不得少于0.25%。由测定结果可知,天麻素的含量在0.15%-2.01%之间,对羟基苯甲醇含量在0.01%-0.26%之间,这两种化合物的总含量在0.25%-2.02%之间。尤其是安徽省的样品中天麻素含量最高,对羟基苯甲醇含量最低。含量测定结果显示79个批次的天麻样品中天麻素和对羟基苯甲醇的总含量均符合2015年版《中国药典》的要求。以上鉴别和检测结果表明收集到的79个批次的天麻样品均合格。2.六主产区天麻的多成分定量和指纹图谱研究对收集到的六个产地共79个批次的天麻药材采用HPLC-PDA法对其所含有的六种主要成分(天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B和巴利森苷C)进行多成分定量研究。结果显示安徽、贵州、云南、湖北、浙江、陕西这六个产地的天麻中六种有效成分的总含量分别为1.67-2.08%、1.77-2.50%、1.38-2.23%、2.02-3.15%、2.10-2.65%和1.18-2.16%。湖北和浙江产地天麻中六种成分的平均含量较高,其次是贵州,然后是安徽、云南和陕西。其中,湖北、浙江和贵州省的天麻中六种成分的平均含量均大于2.00%,而安徽、云南和陕西省的天麻中六种成分的平均含量均小于2.00%。各批次天麻药材中天麻素和对羟基苯甲醇的总含量在0.32-1.46%之间,说明这两种活性成分的含量均高于药典要求。此外,安徽天麻中天麻素和腺苷含量明显高于其他产地,而对羟基苯甲醇和巴利森苷类的含量明显低于其他产地,这与药典方法得到的含量测定结果一致。聚类分析将79批天麻分为三组,第一组主要是安徽产地的天麻,6种成分的总含量在1.67-2.41%之间。第二组包括云南和陕西产地的天麻,6种成分的总含量在1.19-2.13%之间。第三组主要由贵州、浙江、湖北产地的天麻组成,6种成分的总含量在2.38-3.03%之间。通过主成分分析发现所有数据被简化为两个主成分,两个主成分的总贡献率为81.078%。其中,主成分1的贡献率为59.056%,主要包括巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C和对羟基苯甲醇;主成分2的贡献率为22.022%,主要为天麻素和腺苷。此外,六个产地的天麻被分为三组,第一组为位于主成分2正半轴上的具有较高天麻素和腺苷含量的安徽产地的天麻。第二组为湖北、浙江和贵州产地的天麻,主要位于主成分1的正半轴上,表明这三个产地天麻中的巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C和对羟基苯甲醇含量较高。第三组主要为陕西和云南产地的天麻,说明这两个产地的天麻中6种活性成分的含量较低。此外,根据六个产地天麻的平均得分可知,湖北产地天麻的得分最高(1.63分),其次是浙江、安徽和贵州产地(分别为0.98、0.93和0.46分),云南和陕西产地得分最低(分别为-0.36和-1.58分)。主成分分析结果与聚类

关键词：天麻系统评价等级质量标准炮制工艺标准饮片多糖

丹参、酒丹参标准饮片的制备技术及其质量评价研究

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丹参、酒丹参标准饮片的制备技术及其质量评价研究

作者：付伟湖北中医药大学

学位级别：硕士

本论文以丹参标准饮片的制备技术规范为研究内容开展了系列研究。标准饮片是指以中药饮片为原料,按照一定技术规范制备而成的对照物质,专门用以控制饮片质量,类似于化学药的对照品、中药材的对照药材。“标准饮片”的应用能更准确的鉴... 详细信息

本论文以丹参标准饮片的制备技术规范为研究内容开展了系列研究。标准饮片是指以中药饮片为原料,按照一定技术规范制备而成的对照物质,专门用以控制饮片质量,类似于化学药的对照品、中药材的对照药材。“标准饮片”的应用能更准确的鉴别饮片的真伪。丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎,临床常用饮片有丹参和酒丹参。因此,本论文就丹参的两种饮片的标准物质“丹参标准饮片”和“酒丹参标准饮片”进行了制备工艺和质量评价研究,为丹参和酒丹参的质量控制提供一种准确的定性物质。首先确定标准饮片的原料来源。本论文通过文献研究与实地调研,确定了药材的采集地、采集时间和产地加工方法。以山东临沂平邑为样品采集地,采收时间以10月底最佳,采用晒干法进行产地加工制备药材。采样三批。将三批药材于饮片企业进行加工,制备成丹参和酒丹参饮片。其次确定标准饮片的制备工艺。本课题以粉末的外观、粒度分布、分布的均匀性及药粉存放的稳定性为指标,考察粉碎方式、粉碎设备及粉碎技术参数三因素对丹参、酒丹参标准饮片质量的影响。最终确定标准饮片的制备技术为:以干法粉碎,采用可变速高速旋转粉碎机,粉碎参数为转速6000r·min-1,1.0mm的筛网,正置。最后对标准饮片质量进行评价研究。依据2015年版《中国药典》对水分、灰分、浸出物、含量测定等指标进行研究,运用显微鉴别、薄层鉴别对标准饮片进行鉴别,最终确定丹参、酒丹参标准饮片的质量标准为:按干燥品计算,丹参标准饮片水分不得过13.0%;总灰分不得过10.0%,酸不溶性灰分不得过2.0%;铅不得过5mg·kg-1;镉不得过0.3mg·kg-1;砷不得过2mg·kg-1;汞不得过0.2mg·kg-1;铜不得过20mg·kg-1;水浸出物含量不得少于35.0%,醇浸出物含量不得少于11.0%;含丹参酮类成分不得少于0.25%,含丹酚酸B含量不得少于3.0%;酒丹参标准饮片水分不得过10%,其他标准同丹参标准饮片。本文还建立了应用顶空毛细管气相色谱测定酒丹参中的乙醇含量的分析方法。色谱条件:HP-5石英毛细管色谱柱;柱温20℃,保持10min;进样口温度200℃;FID检测器温度250℃;氮气为载气,流速:5.0mL·min-1;分流进样,分流比10:1;加热箱温度90℃,平衡时间30min,进样时间1min。确定酒丹参中乙醇含量不得少于0.2%。该方法简便、快速,可有效鉴别丹参、酒丹参。同时采用高效液相色谱法对9批丹参、酒丹参标准饮片进行特征图谱研究。最终确定最适宜的高效液相色谱测定条件为:XP-C18色谱柱（250×4.6mm,5?m）,检测波长270nm,柱温20℃,流速1.0mL·min-1,以70%甲醇作为提取溶剂,超声制备样品,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,乙腈的比例分别为:0～15min,10%7%;15～18min,17%5%;18～36min,25%0%;36～39min,30%7%;39～48min,57%1%;48～53min,61%0%;53～58min,70%5%;58～65min,75%0%;65～70min,90%0%;检测波长为270nm,进样量10?L。此条件能使丹酚酸B、丹参素、迷迭香酸、丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ均能得到良好的分离,并在色谱图中均有显示。通过制备可供丹参饮片定性鉴别的对照物质,体现饮片不同于药材的专属性特征,更准确地对生、制饮片质量进行科学评价。

关键词：丹参酒丹参标准饮片制备工艺质量评价

厚朴与姜厚朴的标准饮片制备技术及质量评价研究

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厚朴与姜厚朴的标准饮片制备技术及质量评价研究

作者：付静湖北中医药大学

学位级别：硕士

厚朴为木兰科植物厚朴(Magnolia officinalis *** Wils.)或凹叶厚朴(Magnolia officinalis *** *** *** Wi ls.)的干燥干皮、根皮及枝皮。性苦、辛,温。归脾、胃、肺、大肠经。具燥湿消痰,下气除满的功能。用于湿滞伤中,脘痞吐泻,食积气... 详细信息

厚朴为木兰科植物厚朴(Magnolia officinalis *** Wils.)或凹叶厚朴(Magnolia officinalis *** *** *** Wi ls.)的干燥干皮、根皮及枝皮。性苦、辛,温。归脾、胃、肺、大肠经。具燥湿消痰,下气除满的功能。用于湿滞伤中,脘痞吐泻,食积气滞,腹胀便秘,痰饮喘咳[1]。厚朴经姜炙后,能减少生品对咽喉的刺激性,而且能增强宽中和胃的作用,因此临床多用其姜炙品组方调剂。厚朴中的主要活性成分厚朴酚与和厚朴酚具有广泛的药理作用,若我们想更好的开发厚朴的药理作用,最重要的就是要保证厚朴药材的质量,目前已有厚朴标准药材,但饮片并没有标准物质即标准饮片作为质量控制的参照物质,中药从原料药材的产地,采收与加工,到饮片炮制,再到饮片包装贮存的过程等,都会影响中药饮片的质量,因此目前亟待解决的问题就是有效控制中药的质量问题。对于厚朴标准饮片的研究,本论文进行了厚朴原料药材的产地采收与加工技术、饮片的炮制加工技术、标准饮片均匀化技术及其质量评价等系统研究。一、厚朴药材采收与加工、原形饮片炮制加工技术及质量评价针对标准饮片,其药材采收与加工、原形饮片炮制加工必须规范。经过文献调研,确认湖北恩施为厚朴的道地产区,因此本课题选择湖北恩施产“紫油厚朴”3批作为研究对象,按照2015版《中国药典》的药材采收加工方法和饮片炮制通则进行产地采收与加工,并选择有资质的饮片厂对3批厚朴进行炮制,进而对3批厚朴原料药材及炮制所得的3批厚朴与姜厚朴饮片进行了显微与薄层鉴别,并测定了其主成分含量、水分、灰分、农药残留量、铜、镉、铅、砷含量,结果均符合2015版《中国药典》的规定,说明原料药材的产地采收与加工过程与饮片炮制过程达到要求,药材与饮片的质量合格。二、厚朴标准饮片均匀化技术及质量评价研究对标准饮片均匀化的粉碎技术进行了研究,根据不同粉碎器械的工作原理,选择了HK-08A流水式粉碎机,比较了放置40目、60目筛所得粉末的粒度分布,结果显示60目筛的粒度分布更优。又用40目、60目筛网所得粉末进行了稳定性试验,结果显示在第5天和10天总酚含量均高于药典标准,因此在温度60度及光照4500lx条件下,饮片主成分含量及含水量稳定,90%湿度条件下,水分含量变化很大,主成分含量变化不大,说明高湿条件对饮片性质影响最大,存储时最应注意饮片的通风干燥;且对比不同目数筛网所得粉末的含水量及主成分含量,并没有随着筛网目数的变化呈现规律性,因此粉末的稳定性与筛网目数并无直接联系。最终选择HK-08A流水式粉碎机,放置60目筛粉碎作为标准饮片的粉碎方法。三、姜厚朴饮片特征图谱研究厚朴饮片与姜厚朴饮片成分特征较难区分,论文对3批姜厚朴饮片的液相特征图谱进行了研究,并对比研究了厚朴原料药材、厚朴饮片与生姜在同样条件下的图谱特征,研究表明3批姜厚朴饮片特征图谱有极高的相似度,且对比厚朴饮片与原料药材图谱,姜厚朴呈现出峰的减少或消失;对比生姜、厚朴饮片、姜厚朴饮片的特征图谱,发现3批姜厚朴饮片与生姜在同一时间均有峰出现,而厚朴饮片中均没有此峰,表明在姜炙过程中生姜的成分被引入姜厚朴饮片,由此增加其宽中和胃的作用。通过规范的药材采收与加工、饮片炮制,最终确定的标准饮片均匀化工艺稳定可行,质量符合2015版《中国药典》的要求,得出的特征图谱可作为评价姜厚朴饮片质量的标准,从而更好控制中药的用药安全有效。

关键词：厚朴姜厚朴标准饮片特征图谱

乌梅与乌梅炭的标准饮片制备技术及质量评价研究

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乌梅与乌梅炭的标准饮片制备技术及质量评价研究

作者：叶静湖北中医药大学

学位级别：硕士

乌梅为蔷薇科植物梅Prunus mume(Sieb.)*** Zucc.的干燥近成熟果实。性味酸、涩,平。归肝、脾、肺、大肠经。功能主治收敛生津,安蛔驱虫。治久咳,虚热烦渴,久疟,久泻,痢疾,便血,尿血,血崩,蛔厥腹痛、呕吐,钩虫病,牛皮癣,胬肉。在夏季,... 详细信息

乌梅为蔷薇科植物梅Prunus mume(Sieb.)*** Zucc.的干燥近成熟果实。性味酸、涩,平。归肝、脾、肺、大肠经。功能主治收敛生津,安蛔驱虫。治久咳,虚热烦渴,久疟,久泻,痢疾,便血,尿血,血崩,蛔厥腹痛、呕吐,钩虫病,牛皮癣,胬肉。在夏季,果实成熟时采收,然后低温干燥,枯燥到黑色的颜色。乌梅经炒炭后,增加了收敛止血的功效。可疗便血、崩漏属虚证者。乌梅中主要含有枸橼酸等有机酸成分,其具有广泛的药理作用,但市场上对中药材的质量鱼龙混杂,从中药原料药材的采集加工,到饮片炮制,再到包装贮存稳定性考察的过程等都会影响中药的质量,质量若不达标,也使中药的药理作用疗效达不到预期,会严重制约着中药的发展。目前只有法定的标准药材,即对照药材,能够用其各项指标来评价药材质量;至于其相应的乌梅与乌梅炭饮片,目前并没有法定的标准物质,即标准饮片,是指能够用来作为评价此两种饮片质量的标准。因此制备标准饮片的标准十分必要。对于乌梅标准饮片的制备,本论文对乌梅的原料药材采收与加工、原形饮片炮制加工技术、标准饮片均匀化技术、质量评价及包装贮存稳定性考察等做了相应系统研究。一、乌梅药材采收与加工、原形饮片炮制加工技术及质量评价通过前期调研,优选出三批乌梅药材采收与加工的技术,确认浙江长兴县为乌梅道地产区,因此本课题选择浙江长兴县产乌梅3批作为研究对象。参照2015版《中国药典》采收加工与炮制要求,选择有资质的饮片加工工厂炮制乌梅,并对原形饮片炮制加工技术进行规范化研究及质量评价,优选出最佳炮制工艺,并对药材及饮片的枸橼酸含量、水分含量、灰分测定、水溶性浸出物含量测定、农药残留量、铜铬铅砷含量进行检测,结果均符合2015版《中国药典》要求,说明乌梅原料药材的采集加工与炮制加工技术均符合要求,制定出标准饮片质量标准规范。二、乌梅与乌梅炭标准饮片均匀化技术、质量评价及稳定性考察根据标准饮片的质量要求,选取制定标准饮片的均匀化技术,通过两种粉碎设备的比较筛选,优选出HK-08A流水式粉碎机对饮片进行粉碎。选取40目、60目、80目不同筛网,分析其对粒度分布的影响,优选出粉碎方案,采用HK-08A流水式粉碎机,固定转速为2840r/min,放置60目筛对乌梅饮片进行粉碎,所得到粉末粒度符合要求,方法较稳定,制定出标准饮片制备工艺。对标准饮片进行质量评价,其枸橼酸含量、水分含量、灰分测定、水溶性浸出物含量、农药残留量、铜铬铅砷含量结果均符合2015版《中国药典》规定。通过稳定性试验分别放置在高温、高湿、强光照环境下,测定乌梅与乌梅炭水分及枸橼酸含量,比较分析其影响因素,高温和光照对乌梅饮片影响较大,因此保存时应选用避光防潮包装。根据稳定性加速试验要求,采用铝箔封口袋和棕色瓶包装分别放置在恒温恒湿箱中,第0、1、2、3、6个月测定其水分、水溶性浸出物、灰分及枸橼酸含量,比较分析结果可知,采用铝箔封口袋或棕色瓶包装,贮存至干燥通风处,保质期暂定2-3年。三、乌梅及乌梅炭饮片液相特征图谱比较研究本论文对乌梅及乌梅炭特征图谱进行分析,并标定了三个特征成分,为枸橼酸、苹果酸、没食子酸。随着炮制的时间增加,其苹果酸与枸橼酸的含量明显下降,没食子酸含量明显增加,清晰的展现了乌梅与乌梅炭饮片区别,苹果酸与枸橼酸属于有机酸中多元羧酸类化合物,炮制时间的增加致使其含量明显下降;没食子酸属于鞣制成分,制成炭品后,可能与其收敛止血功效有关。乌梅液相特征图谱中有6个特征峰,乌梅炭为8个特征峰,形成明显区别。通过规范化的原料药材采集加工与饮片炮制技术,最终确定了标准饮片的均匀化工艺,稳定可行,质量评价符合2015版《中国药典》的要求,得出的特征图谱可作为评价乌梅及乌梅炭饮片的质量标准,从而更好控制中药的用药安全有效。

关键词：乌梅乌梅炭标准饮片液相特征图谱

黑顺片、白附片标准饮片制备技术规范及质量评价研究

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黑顺片、白附片标准饮片制备技术规范及质量评价研究

作者：彭诗涛北京中医药大学

学位级别：硕士

附子为回阳救逆的第一要药,是临床常用的有毒中药。2015年版《中华人民共和国药典》附子项下收载了黑顺片、白附片、淡附片、炮附片4种附子饮片规格,其中,以黑顺片、白附片应用最多,其质量优劣直接影响到临床用药的安全与有效。目前中... 详细信息

附子为回阳救逆的第一要药,是临床常用的有毒中药。2015年版《中华人民共和国药典》附子项下收载了黑顺片、白附片、淡附片、炮附片4种附子饮片规格,其中,以黑顺片、白附片应用最多,其质量优劣直接影响到临床用药的安全与有效。目前中药标准物质主要包括中药化学对照品、对照药材与对照提取物,其在中药饮片的质量控制中发挥了良好的作用。然而,饮片来源于药材而异于药材,经炮制后其外观性状和内在质量均发生一定改变,从而导致药性和功效的变化,故采用目前的质量控制方法仍然无法反映中药饮片特有的内涵属性。现版药典对于黑顺片、白附片的质量控制在性状、鉴别、检查等方面仅仅描述为:同药材,且无显微鉴别、浸出物、灰分、酸不溶性灰分等项。可见黑顺片、白附片相关标准物质以及质量评价体系仍有待完善。本研究对黑顺片、白附片进行了系统研究,为黑顺片、白附片标准饮片的制备及质量评价体系的完善提供了参考。利用测色计将黑顺片、白附片颜色进行客观量化,运用多元数理统计分析方法将相关数据进行分析,对色度值在黑顺片、白附片质量评价中的应用价值进行了探索。通过将生、制附子饮片颜色、质地、显微、TLC、HPLC特征图谱,3种单、双酯型生物碱含量进行对比,初步阐明了附子炮制前后特征属性的变化。一、黑顺片及白附片候选标准饮片的基础研究对道地产区附子的采集、初加工、炮制加工进行调研,确定了附子的采集,黑顺片、白附片的炮制加工工艺流程及相关技术参数,对候选标准饮片的均匀化工艺进行研究,将通过药典三号筛作为均匀化饮片的粒径控制指标,为候选标准饮片制备技术规范的制定提供依据。二、黑顺片、白附片的质量识别特征及适用性研究选用通过国家GAP、GMP认证的四川江油中坝附子科技发展有限公司生产的3批合格黑顺片、白附片作为候选标准饮片,通过对其外观性状、薄层鉴别、显微鉴别、水分检查、总灰分检查、酸不溶性灰分检查、3种双酯型生物碱限量检查、水溶性浸出物、3种单酯型生物碱含量测定、HPLC特征图谱等方面进行系统质量考察,初步归纳出黑顺片、白附片的质量识别特征。再收集市售黑顺片、白附片进行质量识别特征的适用性研究,最终制定黑顺片、白附片质量评价草案,为黑顺片、白附片质量评价体系的完善提供依据。三、附子炮制前后特征属性的比较研究将附子生、制饮片颜色与质地客观量化,运用数理统计的方法比较其差异。色彩色差的聚类分析结果表明,当λ=2.5时,样品聚为两类,带皮饮片(黑顺片、生附片)、去皮饮片(白附片)各聚为一类。当λ=1.8时,样品聚为三类,黑顺片、白附片、生附片各聚为一类,表明三者粉末颜色有差别,根据λ的不同,可将样品不同程度的聚类。质地的两样本独立t检验结果表明,黑顺片、白附片硬度差异无统计学意义,表明两者硬度基本一致;而生、制(黑顺片、白附片)饮片硬度差异有统计学意义,表明附子生品经炮制后硬度增加且有显著性差异。显微鉴别结果表明,生品散在淀粉粒和淀粉粒团块较多,制品(黑顺片、白附片)多为糊化的淀粉粒团块,散在的淀粉粒较少;生、制品中的导管和后生皮层细胞均无显著差别;白附片为附子除去外皮的饮片,基本观察不到后生皮层细胞。薄层鉴别结果表明,生品较制品薄层斑点大、多、色深;黑顺片与白附片薄层色谱行为基本一致。HPLC特征图谱及含量测定结果表明,制品中主要毒性成分3种双酯型生物碱含量较生品大为降低;黑顺片中3种单酯型生物碱总量降低至生品的40.1%;白附片降低至生品的38.4%。附子炮制前后其外观性状、显微、薄层、HPLC特征图谱及含量方面变化明显,为其特征属性变化的阐明以及更科学、准确的评价黑顺片、白附片质量提供了依据。黑顺片和白附片的薄层色谱、特征图谱及含量测定结果基本一致,表明药典将其均作为附片应用具有科学性。四、基于色彩色差的市售黑顺片与白附片多元统计分析研究利用CM-5分光测色计将黑顺片、白附片色彩色差进行客观量化,运用数理统计方法对其数据进行分析,探究色度值在黑顺片、白附片质量评价中的应用价值。聚类分析结果表明,当欧氏距离λ=7时,样品聚为两类,染色的黑顺片、未染色的黑顺片与白附片各聚为一类。当λ=5时,样品聚为三类,染色的黑顺片、白附片B1～B6、白附片B7～B10与未被染色的黑顺片各聚为一类,说明部分白附片与未染色的黑顺片颜色较为接近,同时也为黑顺片和白附片在临床作为同一规格附片使用提供了依据。主成分分析结果表明,黑顺片、白附片中代表亮度的L值对总色度值E的影响较大。未染色黑顺片粉末的总色度值E在76.91±3.12范围内;白附片粉末的总色度值E在85.76±3.61范围内,总体而言,黑顺片较白附片色深,平均E值较小。相关性检验结果表明,白附片中水分与E存在直线相关关系,根据E值可快速推测饮片水分值。表明了色度值在黑顺片、白附片的质量评价中具有一定应用价值。五、黑顺片、白附片与淡附片TLC特征图谱的鉴别研究

关键词：标准饮片白附片黑顺片炮制前后数理统计质量评价