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综合设计性专业实验:离子液体[BMIM]Br的制备及在柴油脱硫中的应用

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化学教育（中英文） 2019年第8期40卷 46-50页

作者：徐鸣中国石油大学胜利学院化学工程学院山东东营257000

在微波辅助下合成、纯化了离子液体溴化1-甲基-3-丁基咪唑[BMIM]Br,测定了产率和纯度,并使用FTIR和~1HNMR进行了产物结构表征;以[BMIM]Br为萃取剂对催化裂化和加氢裂化柴油进行超声辅助萃取脱硫,并测定了脱硫率;在反应条件优化、测试方... 详细信息

在微波辅助下合成、纯化了离子液体溴化1-甲基-3-丁基咪唑[BMIM]Br,测定了产率和纯度,并使用FTIR和~1HNMR进行了产物结构表征;以[BMIM]Br为萃取剂对催化裂化和加氢裂化柴油进行超声辅助萃取脱硫,并测定了脱硫率;在反应条件优化、测试方法优化、脱硫选择性等方面设置了多个开放性设计实验。该实验项目融合精细化工和石油化工方向,在促进学生知识体系跨界,全面训练综合实验技能,培养学生解决实际问题能力以及科研能力形成等方面作用明显;实验项目以模块化设置,符合"绿色实验"原则。

关键词：综合设计性实验离子液体 [BMIM]Br 柴油脱硫

氧化钼基半导体异质结的制备及其萃取耦合光催化氧化柴油脱硫的研究

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氧化钼基半导体异质结的制备及其萃取耦合光催化氧化柴油脱硫的研...

作者：遆秋桐江苏大学

学位级别：硕士

柴油中含有多种硫化物,燃烧以后会造成许多环境问题,因此去除柴油中的硫化物是非常必要的。光催化氧化脱硫技术是一种非常有前景的脱硫技术,它反应条件温和、反应速率快、绿色环保、节能,同时也可以达到深度脱硫的目标。本文研究内容以... 详细信息

柴油中含有多种硫化物,燃烧以后会造成许多环境问题,因此去除柴油中的硫化物是非常必要的。光催化氧化脱硫技术是一种非常有前景的脱硫技术,它反应条件温和、反应速率快、绿色环保、节能,同时也可以达到深度脱硫的目标。本文研究内容以“氧化钼基半导体异质结”为中心,设计构建了以常规离子液体为萃取剂,过氧化氢为氧化剂,紫外光或可见光为光源的萃取耦合光催化氧化脱硫体系,并探讨了反应机理。本工作研究主要内容如下:(1)采用溶胶-凝胶法结合煅烧制备了MoO-TiO异质结纳米复合材料作为催化剂,以离子液体作为萃取剂,将其应用于紫外光条件下的模型油的光催化氧化脱硫过程。对催化剂进行了X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、荧光光谱(PL)和拉曼光谱(Raman)表征,结果表明成功制备了异质结催化剂,提高了光生电子空穴对的分离和转移效率,提高了光催化性能。考察了不同催化剂体系、催化剂用量、双氧水用量和离子液体用量对光催化氧化脱硫性能的影响,实验结果表明,在最优条件下,异质结催化剂100 min内的脱硫率可以达到96.7%。循环实验表明,催化剂在循环使用5次之后还可以保持90%以上的脱硫率,具有良好的稳定性。自由基捕获实验发现羟基自由基是光催化氧化脱硫过程中的活性物种,进一步结合GC-MS表征,提出了异质结催化剂在萃取耦合光催化氧化脱硫过程中的可能的机理。(2)通过溶胶-凝胶法结合煅烧的方法合成了不同摩尔比的异质结光催化剂MoO-CuO,构建以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂,不同摩尔比的MoO-CuO异质结为催化剂的可见光催化氧化脱硫体系。采用Raman、XPS和XRD等方法对其进行了结构表征,结果表明成功地制备了异质结构;并且采用了PL和电化学阻抗测试等对催化剂的光催化性能进行了表征,结果证明CuO的引入有效的提高了MoO的光响应能力并且有效地促进了电子和空穴的分离和转移,提高了光催化性能。将合成的催化剂应用于萃取耦合光催化氧化脱硫体系,考察了不同反应条件对脱硫率的影响,得出最佳反应条件为:Visible light,T=40℃,V(model oil)=10 m L,V(HO)=1 m L,V(IL)=5 m L,t=50 min,m=0.01g。在此条件下,对模型油脱硫率为100%,达到深度脱硫的目的。催化体系循环使用6次,脱硫活性仍然保持在95%以上,说明催化剂可以重复使用。通过自由基捕获实验以及ESR表征手段对MoO-CuO萃取耦合光催化氧化脱硫体系的反应机理进行了推测。(3)合成了不同摩尔比的异质结光催化剂MoO-CuO-WO,CuO导带底和价带顶的电位均低于WO和MoO,其与WO和MoO材料结合可以形成双p-n异质结构,能够使光生电子-空穴对的分离效率得到有效提升,从而增强材料的光催化活性。构建以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂,不同摩尔比的MoO-CuO-WO异质结为催化剂的可见光催化氧化脱硫体系,考察了不同反应条件对脱硫率的影响,得出最佳反应条件为:Visible light,T=40℃,V(model oil)=10 m L,V(HO)=1 m L,V(IL)=5 m L,t=30 min,m=0.01 g,在此条件下,对模型油脱硫率为100%,达到深度脱硫的目的。考察了萃取耦合光催化氧化脱硫体系对三种含硫底物的脱除效果,该催化体系对不同含硫底物的氧化活性顺序为:DBT>4-MDBT>4,6-DMDBT。自由基淬灭实验和ESR表征证明光催化氧化脱硫过程中起主要作用的活性物质是羟基自由基,而超氧自由基,光生空穴和光生电子起次要作用。

关键词：氧化钼半导体异质结离子液体光催化氧化柴油脱硫

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柴油脱硫技术评述

精细石油化工进展 2005年第10期6卷 47-54页

作者：赵野申宝剑高金森大庆石化公司研究院大庆163714 中国石油大学(北京)化学科学与工程学院北京102249

对国内外柴油单段加氢脱硫技术和非加氢脱硫技术进行了评述。提出在发展柴油加氢脱硫技术的同时,应重点开展非加氢脱硫技术的研究,尤其是离子液体脱硫技术、廉价氧化剂催化氧化脱硫技术和生物脱硫技术。

关键词：加氢脱硫非加氢脱硫清洁柴油评述柴油脱硫技术评述加氢脱硫技术生物脱硫技术离子液体催化氧化国内外氧化剂单段

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柴油脱硫技术与展望

工业催化 2005年第4期13卷 18-22页

作者：王华峰宋华王宝辉大庆石油学院化学化工学院黑龙江大庆163318

随着世界清洁柴油中含硫标准的提高,降低柴油中硫含量已成为全球性关注的问题。近几年,出现了许多新的脱硫技术,其中柴油非加氢脱硫技术的研究进展较快。介绍了氧化脱硫和非氧化脱硫技术的理论基础,重点概述了这方面取得的最新成果,并... 详细信息

随着世界清洁柴油中含硫标准的提高,降低柴油中硫含量已成为全球性关注的问题。近几年,出现了许多新的脱硫技术,其中柴油非加氢脱硫技术的研究进展较快。介绍了氧化脱硫和非氧化脱硫技术的理论基础,重点概述了这方面取得的最新成果,并从清洁生产的角度出发,对柴油脱硫技术的发展进行了展望。

关键词：柴油脱硫氧化脱硫非氧化脱硫

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柴油脱硫用新催化剂

现代化工 2001年第1期 67-67页

磷钨酸基离子液体催化剂的制备及其萃取耦合光催化氧化柴油深度脱硫的研究

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磷钨酸基离子液体催化剂的制备及其萃取耦合光催化氧化柴油深度脱...

作者：吴琳斓江苏大学

学位级别：硕士

随着全球人口的稳步增长和社会经济的蓬勃发展,人类对能源供应的需求空前高涨,特别是对燃料油的需求。然而,燃料油燃烧后产生的废弃物SO给人类社会带来了严峻的工业和环境挑战。随着环保法规的日益严格,燃料油脱硫对于生产清洁能源具有... 详细信息

随着全球人口的稳步增长和社会经济的蓬勃发展,人类对能源供应的需求空前高涨,特别是对燃料油的需求。然而,燃料油燃烧后产生的废弃物SO给人类社会带来了严峻的工业和环境挑战。随着环保法规的日益严格,燃料油脱硫对于生产清洁能源具有重要意义。光催化氧化脱硫由于无耗氢、对环境友好、操作成本低等优点,被认为是最有发展前景的脱硫工艺之一。本文以“磷钨酸基离子液体催化剂”为中心,设计建立一种以常规离子液体或低共熔溶剂作萃取剂,利用萃取和光催化氧化的协同作用,实现对模型柴油中不同含硫化合物深度脱除的光催化脱硫体系,并最后对其反应路径和反应机理进行推测。研究的主要内容如下:(1)制备了季膦型磷钨酸离子液体和廉价无毒的氯化胆碱型低共熔溶剂,分别作为催化剂和萃取剂,探索催化剂在紫外光(UV)辐照下脱除低硫含量模型油中含硫化合物的性能。运用元素分析、红外光谱、X射线衍射、热重-差热分析、X射线光电子能谱等表征手段对所制备的催化剂和萃取剂结构进行考察。光催化活性实验结果表明:在催化剂用量0.05 g、3 m L低共熔溶剂、200μL异丁醛、空气流速300 m L/min、反应时间90 min的最优工艺条件下,对低浓度的二苯并噻吩(20 ppm)的脱除率可达96.5%。此外对其他含硫化合物(4-甲基二苯并噻吩(4-MDBT)和4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT))也能表现出优异的脱硫性能。ESR和自由基清除实验说明在UV辐照下光催化体系中存在多种活性自由基。进一步对萃取耦合光催化氧化产物进行GC-MS分析,结果表明反应后的产物包括砜和亚砜物质。循环反应6次后催化剂的脱硫活性没有明显下降,说明催化剂具有可重复利用性。(2)利用离子交换法在室温下制备了含羧基官能团的咪唑型磷钨酸离子液体催化剂。运用核磁氢谱、红外光谱、元素分析、紫外-可见光谱分析、X射线衍射、热重-差热分析、X射线光电子能谱等表征手段对所制备的催化剂结构和组成进行考察,证实催化剂中成功保留了磷钨酸的特征Keggin结构。萃取耦合光催化氧化二苯并噻吩的最优条件为:催化剂用量0.04 g、1 m L[Omim]PF、1 m L甲酸、1 m L HO。在最优反应条件下,短时间内(30 min)对模型油中的二苯并噻吩的脱除率可达99.2%。ESR和自由基清除实验说明在可见光辐照下光催化体系中存在多种活性自由基。进一步对萃取耦合光催化氧化产物进行GC-MS分析,结果表明反应后的产物主要是砜类物质。循环反应6次后催化剂的脱硫活性没有明显下降,说明催化剂具有可重复利用性。(3)选用十六烷基三甲基氯化铵和磷钨酸为原料,制备了季铵型磷钨酸离子液体催化剂,经过红外光谱、元素分析、紫外-可见光谱分析、X射线衍射、热重-差热分析、X射线光电子能谱等一系列表征手段证明了催化剂中成功保留了Keggin结构。在可见光辐射下,系统地研究了体系中各组分对脱硫性能的影响。考察了光催化脱硫活性实验影响因素,如甲酸用量、萃取剂用量、HO用量、不同含硫化合物以及油品组成对体系脱硫性能的影响。在最优反应条件下,短时间内(30 min)对模型油中的二苯并噻吩的脱除率可达99.1%。ESR和自由基清除实验说明在可见光辐照下光催化体系中存在多种活性自由基。进一步对萃取耦合光催化氧化产物进行GC-MS分析,结果表明反应后的产物主要是砜类物质。循环反应6次后催化剂的脱硫活性没有明显下降,说明催化剂具有可重复利用性。

关键词：磷钨酸基离子液体低共熔溶剂萃取光催化氧化柴油脱硫