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柯肯达尔效应合成铂族金属纳米笼催化剂

甘肃科技 2021年第12期37卷 30-32页

作者：张乐李艳丽路世恩张晓军苏碧泉兰州交通大学化学与生物工程学院甘肃兰州730070

铂金属催化剂是化学工业生产当中催化效率最高的贵金属催化剂之一,广泛用于析氧反应、析氢反应、甲醇氧化反应、氧还原反应、交叉偶联反应以及燃料电池等领域。文章对利用金属两相界面间的不同金属扩散速率差异所导致的柯肯达尔效应为... 详细信息

铂金属催化剂是化学工业生产当中催化效率最高的贵金属催化剂之一,广泛用于析氧反应、析氢反应、甲醇氧化反应、氧还原反应、交叉偶联反应以及燃料电池等领域。文章对利用金属两相界面间的不同金属扩散速率差异所导致的柯肯达尔效应为理论基础的中空纳米笼结构铂族金属催化剂的形貌可控合成方法进行了综述。以近年来研究进展为依据,重点评述了利用柯肯达尔效应合成纳米尺度下的金属催化剂的反应机理以及柯肯达尔效应的逆过程形成笼结构的反应机理。最后对今后更进一步的合成方法研究进行了讨论。

关键词：柯肯达尔效应刻蚀中空笼铂族贵金属形貌控制合成

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Ag掺杂ZnO微纳米结构的制备及发光特性

烟台大学学报（自然科学与工程版） 2024年第2期37卷 207-212页

作者：邓田田田雪孙元平烟台大学物理与电子信息学院山东烟台264005

采用微波水热法在80~140℃的生长温度下合成了一系列银(Ag)掺杂的氧化锌(ZnO)样品,掺杂液中Ag^(+)质量分数分别为0、0.2%、0.5%和1%,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、室温荧光(PL)等方法详细研究了Ag的掺杂对ZnO的结构、形貌和光... 详细信息

采用微波水热法在80~140℃的生长温度下合成了一系列银(Ag)掺杂的氧化锌(ZnO)样品,掺杂液中Ag^(+)质量分数分别为0、0.2%、0.5%和1%,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、室温荧光(PL)等方法详细研究了Ag的掺杂对ZnO的结构、形貌和光学性能的影响。XRD结果显示,在低温条件下,高浓度Ag掺杂的ZnO结晶质量最好,而在高温条件下,纯ZnO的结晶质量优于Ag掺杂样品;SEM结果表明,ZnO为空心纳米结构,纯ZnO样品随着温度的升高,样品的形貌由中空的棒状结构逐渐转化为多层的片状结构,而随着Ag掺杂浓度的增加,中空的六方柱状结构逐渐解体,样品颗粒减小,这一现象符合介孔形成的基本理论——柯肯达尔效应;PL光谱表明,随着Ag掺杂浓度的增大,ZnO的可见光发光强度呈现出先增强后减弱的趋势,能带的带隙则逐渐变窄。Ag的掺杂浓度和样品生长温度对于ZnO的结构、形貌和光学性能起了关键性作用。

关键词：微波水热法 ZnO Ag掺杂柯肯达尔效应光学性质

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基于Kirkendall效应中空多孔MOx（M=Sn,Cu）电极的原位制备及储锂性能研究

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基于Kirkendall效应中空多孔MOx（M=Sn,Cu）电极的原位制备及储锂...

作者：卢勃勃四川大学

学位级别：硕士

锂离子电池负极材料一直向高容量、长寿命、倍率性能优异、绿色安全等方面发展。金属氧化物电极由于具有理论比容量高(约是石墨电极的2-5倍)、储量丰富、绿色安全等优点而备受关注。然而,金属氧化物电极存在导电性差、巨大的体积膨胀以... 详细信息

锂离子电池负极材料一直向高容量、长寿命、倍率性能优异、绿色安全等方面发展。金属氧化物电极由于具有理论比容量高(约是石墨电极的2-5倍)、储量丰富、绿色安全等优点而备受关注。然而,金属氧化物电极存在导电性差、巨大的体积膨胀以及制备工艺复杂等问题,这限制了其进一步应用。基于以上问题和挑战,将金属氧化物电极制备成纳米中空结构是一个有效解决途径。纳米中空结构不仅能够增加电极的比表面积,缩短离子传输距离,而且中空的空隙可以缓解充放电过程中体积膨胀产生的内应力。本论文分别于液相和气相中基于柯肯达尔效应设计并原位制备了一维“豆荚”和三维“半中空”两种金属氧化物电极。采用SEM、XRD、XPS、TEM和HRTEM等手段对电极进行微观结构的表征,探讨中空结构的形成机制。在此基础上,通过循环伏安、恒流充放电等技术对金属氧化物电极进行了储锂性能研究,并探讨了结构与性能的关系。本论文的研究内容和结果如下:1.本论文基于柯肯达尔效应在液相环境下设计并制备了一维“豆荚”结构Cu-Sn O2@CF电极。其中“豆荚”结构均匀分布在泡沫铜(CF)上,长度约为1-4μm,外壳厚约20-30 nm,外壳成分为Sn O2;像“豆子”一样分散在壳内的颗粒则由Cu构成,大小约为50-80 nm。与此同时,研究了不同工艺参数对结构和性能的影响并阐明了“豆荚”结构的形成机制。该电极在电流密度为1 m A cm-2的条件下,首次充电面积比容量为4.02 m Ah cm-2,循环240周后的容量保持率为69.90%,库伦效率达到99.94%。优异的性能可归因于:1)该电极将“三维微米多孔结构”与“一维‘豆荚’结构”相结合,既能缓解体积膨胀产生的内应力又利于离子的传输;2)像“豆子”一样分散在Sn O2壳内的铜颗粒形成了相互连接的内部导电网络,促进了电子在电极内的迁移;3)原位制备电极能实现活性材料和基体之间牢固连接,增强结构的稳定性。2.本论文基于柯肯达尔效应在气相环境下设计并制备了三维半中空Cux O@Cu(x=1,2)电极。其中半中空结构的长度约为100-400 nm,半径约为100-200 nm,壳厚约为20-40 nm,外壳由氧化铜和氧化亚铜构成。与此同时,研究了热处理参数对结构和性能的影响并阐明了半中空结构的形成机制。该电极在电流密度为1 m A cm-2的条件下,循环90周后的可逆容量为11.45 m Ah cm-2,库伦效率达到98.07%。优异的性能可归因于:1)该电极将“三维纳米多孔结构”与“半中空结构”相结合,具有非常大的比表面积,提供了更多的活性位点并能缓解体积膨胀产生的内应力;2)半中空结构中残留的铜能提高电极的导电性,促进电子在电极内的迁移;3)原位制备的电极,可以实现活性材料和集流体之间牢固的连接,利于增强结构的稳定性。

关键词：柯肯达尔效应中空结构金属氧化物原位制备储锂性能

Au-Al共晶键合在MEMS器件封装中应用的研究

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传感器与微系统 2022年第7期41卷 21-24页

作者：肖斌邝云斌虢晓双侯占强国防科技大学智能科学学院湖南长沙410073 湖南省MEMS工程技术研究中心湖南长沙410073

针对微机电系统(MEMS)器件在实际应用中出现的真空封装可靠性低的问题,进行了Au-Al共晶键合实验研究。重点研究了键合金属层的厚度、键合温度和作为键合区域的密封圈的结构对键合样品性能的影响,同时借助3D超景深测量显微镜对Au-Al共晶... 详细信息

针对微机电系统(MEMS)器件在实际应用中出现的真空封装可靠性低的问题,进行了Au-Al共晶键合实验研究。重点研究了键合金属层的厚度、键合温度和作为键合区域的密封圈的结构对键合样品性能的影响,同时借助3D超景深测量显微镜对Au-Al共晶键合样品界面的微观结构进行了分析。结果表明:当键合温度为300℃,Au层厚度为600 nm,Al层厚度为200 nm,采用宽度为50μm的密封圈,此时键合样品的综合性能最好,力学性能达到最佳。

关键词：微机电系统真空封装 Au-Al共晶键合柯肯达尔效应键合强度

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不同结构碳基过渡金属硫化物对电极的制备及应用研究

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不同结构碳基过渡金属硫化物对电极的制备及应用研究

作者：齐万坤河北大学

学位级别：硕士

新型的第三代太阳能电池-染料敏化太阳能电池(DSSCs)具有无可比拟的优势,对环境友好,成本低,理论效率高。DSSCs是以贵金属铂(Pt)为传统对电极材料,对DSSCs商业化生产不利,故需探索更易获得、效率更高、更加稳定、更加绿色的对电极材料... 详细信息

新型的第三代太阳能电池-染料敏化太阳能电池(DSSCs)具有无可比拟的优势,对环境友好,成本低,理论效率高。DSSCs是以贵金属铂(Pt)为传统对电极材料,对DSSCs商业化生产不利,故需探索更易获得、效率更高、更加稳定、更加绿色的对电极材料。过渡金属硫化物(TMSs)因其制备方法简单,原材料更易获得,可控的带隙导致具有优异的催化活性,被广泛用于超级电容器、医疗等领域,但是过渡金属硫化物导电性能不佳,故将其与导电性优良的碳材料复合用作对电极,协同发挥两者的优势,提高了DSSCs的光伏性能。本文合成并研究了Cu CoS/碳纸(Cu CoS/CP)、碳纸负载的核壳结构Fe CoS@Ni CoS(Fe CoS@Ni CoS/CP)和无定形态的Fe Mo S/碳布(Fe Mo S/CC)等复合材料的形貌,将其制成对电极并进行一系列的电化学测试,用柔性的钛网替换FTO不仅可以增加DSSCs的实用性,也直接增强其光伏性能,具体研究内容如下所示:(1)利用水热法将Cu CoS材料与碳纸进行复合,由于水热过程发生柯肯达尔效应,所以合成的复合材料具有三维立体的空心针状结构,通过对复合材料Cu CoS/CP进行SEM和TEM等一些形貌表征,表明成功合成了所需要的电极材料。使用不同尺寸的碳材料(CP与CNFs)做为生长基底设计了对比实验,结果发现直径较大的CP更有利于长出三维立体的形貌,进而影响对电极的电催化性能,最终将Cu CoS/CP用作对电极的光电转换效率为9.95%,优于传统Pt电极的8.28%和Cu CoS/CNFs对电极的9.15%。(2)将两种过渡金属硫化物通过两步水热法成功生长在尺寸较大的CP上,获得了核壳结构的纳米针Fe CoS@Ni CoS/CP复合材料,相较于单一材料增加了比表面积和活性位点,并且也形成空心结构。将该复合材料制备成对电极时PCE最大为10.07%,远大于传统Pt电极8.15%与单一金属Fe CoS/CP对电极9.39%,同等条件下Ni CoS-PURE对电极转换效率只有7.99%。(3)无定形态的过渡金属硫化物具有更高的电催化性能,所以用水热法在碳布(CC)上制备了无定形态的Fe Mo S/CC复合材料,通过TEM、XRD和XPS等表征手段证明成功制备了该材料。通过电极材料膜厚条件对比实验发现,膜厚为13μm时的对电极的催化活性最大,光电转换效率达到9.51%,比同等条件下传统Pt对电极(7.81%)提高约22%。

关键词：染料敏化太阳能电池复合材料对电极过渡金属硫化物的核壳结构水热法柯肯达尔效应

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氧化铟纳米纤维薄膜晶体管的制备及性能研究

氧化铟纳米纤维薄膜晶体管的制备及性能研究

作者：韩承哲青岛大学

学位级别：硕士

目前,随着平板显示行业的飞速发展,人们对显示性能的需求日益增高。要实现超大屏、超高清、透明及柔性显示等技术,基于场效应晶体管(Field-Effect Transistors,FETs)的传统硅基薄膜晶体管(Thin-Film Transistors,TFTs)固有的缺陷成为了... 详细信息

目前,随着平板显示行业的飞速发展,人们对显示性能的需求日益增高。要实现超大屏、超高清、透明及柔性显示等技术,基于场效应晶体管(Field-Effect Transistors,FETs)的传统硅基薄膜晶体管(Thin-Film Transistors,TFTs)固有的缺陷成为了阻碍行业发展的桎梏。TFTs作为平板显示的核心器件需要向高性能、全透明以及全柔性的方向发展。本研究通过对氧化铟(InO)纳米纤维及氧化铪(HfO)高k薄膜材料进行系统研究,制备并集成了适用于高端平板显示的HfO/InO纳米纤维TFTs。主要研究内容包括:首先,用溶胶凝胶技术制备InO薄膜,随后采用自组装的静电纺丝技术制备了氧化铟(InO)纳米纤维,制备了双层InO沟道的TFT,并对不同退火温度制备的TFT器件进行了研究。结果发现,通过运用溶胶凝胶和纺丝焊接工艺相结合的技术,在250℃的低温下制备的TFT拥有优异的性能。例如:2.0×10的开关比,亚阈值摆幅0.43V/dec,载流子迁移率0.18 cm/Vs。其次,利用静电纺丝技术和Kirkendall效应在不同升温速率下制备了具有不同形貌(实心和中空)的InO纳米纤维,并进一步集成了InO纳米纤维TFTs。结果发现:在小于2 ℃/min的升温速率下,InO纳米纤维具有中空结构;在升温速率大于2 ℃/min时,InO纳米纤维具有最常见的实心纳米纤维结构。通过分析InO纳米纤维TFT的电学性能发现,在升温速率为2 ℃/min时制备的中空InO纳米纤维TFTs具有最佳的综合性能,其中包括具有最佳的开关特性、器件迁移率以及较好的稳定性。最后,利用聚合物辅助沉积(Polymer Assisted Deposition)技术制备了漏电流较小、单位面积电容较大的HfO高k介电薄膜。利用X射线衍射技术(XRD),热重分析,光透过率,以及C-F,I-V等测试技术,研究了退火温度对HfO薄膜性能的影响。选取退火温度为500 ℃的HfO薄膜作为TFTs的介电层,280 ℃退火的InO纳米纤维为沟道层,制备了HfO/InO纳米纤维TFTs。结果显示该器件具有优异的电学性能:包括饱和场效应迁移率18.3 cm/Vs,亚阈值摆幅78 mV/dec,开启电压0.51 V,以及电流开关比3.4×10。该器件可用作开关或驱动OLED等实际应用,为制备高性能TFTs器件提供了研究思路和实验依据。

关键词：薄膜晶体管静电纺丝柯肯达尔效应聚合物辅助沉积氧化铟

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硅基和碳基锂离子电池负极材料的应用研究

硅基和碳基锂离子电池负极材料的应用研究

作者：毕翔宇兰州大学

学位级别：硕士

硅被认为是未来最有可能取代碳的锂离子电池负极材料。但硅负极存在一个致命的弱点,即在电池循环过程中产生巨大的体积膨胀,由此导致电极容量快速衰减甚至电极电接触失效。现有研究表明,空心核壳结构是一种解决硅负极体积效应的理想结构... 详细信息

硅被认为是未来最有可能取代碳的锂离子电池负极材料。但硅负极存在一个致命的弱点,即在电池循环过程中产生巨大的体积膨胀,由此导致电极容量快速衰减甚至电极电接触失效。现有研究表明,空心核壳结构是一种解决硅负极体积效应的理想结构,一般通过化学包覆与刻蚀的方法制备空心核壳结构。然而,这种方法难以控制壳层厚度,壳层均匀性差,因此亟需找到一种工艺绿色、操作简单、价格低廉的方法。同时,化学刻蚀制备的空心核壳结构中核与壳之间通常为单点接触,接触力一般为弱的范德华力,不利于锂离子的传输。另一方面,碳材料在锂离子电池的发展中起着不可或缺的作用,目前被大量使用在商用锂离子电池中。然而碳材料的嵌锂电位在0.5 V以下,远远低于电解液的电化学稳定窗口,电解液易发生分解形成固态电解质(SEI),致密的SEI可以阻挡电解液的进一步分解,有利于电池系统的稳定,但是形成SEI的过程会造成活性锂离子的不可逆损失。在材料表面构建人工SEI是一种阻止电解液分解的有效手段,人工SEI可以隔绝电解液与负极的直接接触,进而减少电解液的不可逆分解,然而包覆层的厚度不容易控制,会影响锂离子的传输,同时,包覆层一般采用绝缘材料,会限制电极的容量。针对上述问题,本论文开展了以下两个方面的工作:(1)利用柯肯达尔效应,通过一步热氧化法制备了multi-Si-void@Si O结构并进行了电化学性能测试。结果表明,在这种结构中,刚性的二氧化硅壳作为保护层,隔绝硅核与电解液的接触,壳与核之间的多点接触有利于锂离子的传输,同时Si O外壳在电池的循环中还可提供一定的容量。这种结构在1.2 A g的电流下可输出1400 m Ah g的容量。(2)通过物理气相沉积法,在碳电极表面引入Cu/CuO/Cu O构建人工SEI,研究发现,人工SEI能够有效抑制天然SEI的形成,同时与化学包覆改性的电极相比,物理气相沉积制备的Cu/CuO/Cu O涂层在循环过程中伴随着结构改变能被逐步活化,有利于锂离子的传输,首次库伦效率可提升约20%,容量可提高近两倍。

关键词：硅负极柯肯达尔效应碳负极人工SEI 锂离子电池

Ag掺杂ZnO微纳米结构的制备及其发光特性

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烟台大学学报(自然科学与工程版) 2023年

作者：邓田田田雪孙元平烟台大学物理与电子信息学院

采用微波水热法在80～140 ℃的生长温度下合成了一系列银(Ag)掺杂的氧化锌(ZnO)样品，掺杂液中Ag+质量分数分别为0、0.2%、0.5%和1%，并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、室温荧光(PL)等方法详细研究了Ag的掺杂对ZnO的结构、形貌和... 详细信息

采用微波水热法在80～140 ℃的生长温度下合成了一系列银(Ag)掺杂的氧化锌(ZnO)样品，掺杂液中Ag+质量分数分别为0、0.2%、0.5%和1%，并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、室温荧光(PL)等方法详细研究了Ag的掺杂对ZnO的结构、形貌和光学性能的影响。XRD结果显示，在低温条件下，高浓度Ag掺杂的ZnO结晶质量最好，而在高温条件下，纯ZnO的结晶质量优于Ag掺杂样品的质量；SEM结果表明，ZnO为空心纳米结构，纯ZnO样品随着温度的升高，样品的形貌由中空的棒状结构逐渐转化为多层的片状结构，而随着Ag浓度的增加，中空的六方柱状结构逐渐解体，样品颗粒减小，这一现象符合介孔形成的基本理论—柯肯达尔效应；PL光谱表明，随着Ag掺杂浓度的增大，ZnO的可见光发光强度呈现出先增强后减弱的趋势，能带则随掺杂浓度的增大而带隙变窄。Ag的掺杂浓度和生长温度对于ZnO的结构、形貌和光学性能起了关键性作用。

关键词：微波水热法 ZnO Ag掺杂柯肯达尔效应光学性质

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金铝键合高温可靠性提升方法研究

环境技术 2022年第S1期 13-16页

作者：田郭平王钢荣李真张丽巍王姝雁中国电子科技集团公司第二十四研究所

本文简要介绍了金铝键合的失效机理及可靠性提升办法，采用化学腐蚀的方式明确了键合参数对键合界面金属间化合物层均匀性影响的主次关系，验证了优化后参数加工样品的300℃高温可靠性，为金铝键合可靠性提升提供了科学依据。

关键词：引线键合金属间化合物柯肯达尔效应高温储存