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柠檬酸铝交联剂合成新工艺与性能研究

柠檬酸铝交联剂合成新工艺与性能研究

作者：张荣明大庆石油学院

学位级别：硕士

本文研究了非水介质下交联剂柠檬酸铝的合成新工艺,考察了温度、反应物—无水氯化铝与固体柠檬酸粉末的配比、溶剂用量等因素对反应和产物交联性质的影响,从而得出最佳的合成工艺条件。本实验分为两步:第一步通过合成产物确定最佳反应... 详细信息

本文研究了非水介质下交联剂柠檬酸铝的合成新工艺,考察了温度、反应物—无水氯化铝与固体柠檬酸粉末的配比、溶剂用量等因素对反应和产物交联性质的影响,从而得出最佳的合成工艺条件。本实验分为两步:第一步通过合成产物确定最佳反应温度为80℃。第二步对产物交联性能进行评价,以产物与聚丙烯酰胺形成的交联体系的粘度为指标,确定了无水氯化铝与柠檬酸铝摩尔比为1.5:1时,产物的交联性最好。无论从交联时间(22d开始成胶)还是从交联强度(3400mPa·s左右)来看,交联剂都具有优良的性质。本合成方法与常规方法相比有诸多优点;产物纯度接近100%,非水相合成,对环境无污染,节省能源,溶剂可重复利用,产物交联性好等等。因此,该新工艺有着广阔的实用空间,可以替代现有合成工艺。柠檬酸铝/聚丙烯酰胺凝胶与铬聚合物凝胶体系相比,更容易受外界因素影响且不稳定。本文考察环境对铝交联体系的影响。总结了柠檬酸铝的研究现状。在油田上作了许多此类实验,大部分很成功,但凝胶机理阐述不完全。本文阐述了关于柠檬酸铝络合物的机理。考察出不同的凝胶动力学,进而有不同的凝胶机理,主要是因为铝来源不同造成铝齐聚物的不同。柠檬酸与铝的比例是一个关键。在海水中当比例1:2时,有铝沉淀,其比例小于2:1时有柠檬酸钙沉淀。在pH小于6时,加入HPAM,就有可能得到强度大的凝胶。在岩芯驱替时,只要消除聚合物降解这一因素,凝胶便能形成。可以考察出,在低柠檬酸浓度下存在一个严重的问题;铝与柠檬酸比例1:1时不会有沉淀,又可能封堵。

关键词：柠檬酸铝交联剂非水介质交联强度

柠檬酸铝拮抗二氧化硅致巨噬细胞损伤效应的形态学研究

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北京医科大学学报 1993年第4期25卷 297-298页

作者：尹宏刘世杰艾芮李欣北京医科大学劳动卫生教研室北京市理化分析测试中心

应用扫描电镜、透射电镜及酶细胞化学方法观察了柠檬酸铝对SiO_2致巨噬细胞损伤效应的影响,结果表明,柠檬酸铝能有效地拮抗SiO_2的细胞毒作用。

关键词：二氧化硅巨噬细胞损伤柠檬酸铝

部分水解聚丙烯酰胺/柠檬酸铝交联体系分类探讨

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油田化学 2000年第4期17卷 343-345页

作者：李明远董朝霞吴肇亮石油大学(北京)化工学院北京昌平102200

本文通过理论分析和实验证明 ,在不同的聚合物浓度范围内 ,HPAM /柠檬酸铝交联体系之所以在外观上存在明显的差别 ,其本质在于聚合物分子在水中的存在形态不同。在一定条件下 ,当聚合物浓度低于某一浓度时 ,聚合物以分子线团形式分散在... 详细信息

本文通过理论分析和实验证明 ,在不同的聚合物浓度范围内 ,HPAM /柠檬酸铝交联体系之所以在外观上存在明显的差别 ,其本质在于聚合物分子在水中的存在形态不同。在一定条件下 ,当聚合物浓度低于某一浓度时 ,聚合物以分子线团形式分散在水中 ,形成交联聚合物溶液 ;当聚合物浓度高于此浓度时 ,聚合物分子线团之间发生交联形成网状结构 ,成为凝胶 ;凝胶的强度随着聚合物浓度的增加而逐渐增大 ,聚合物浓度较低时形成的凝胶为弱凝胶 ,聚合物浓度较高时形成的凝胶为整体凝胶。

关键词：柠檬酸铝交联体系油田调剖驱油聚丙烯酰胺

柠檬酸铝/聚丙烯酰胺胶态分散凝胶反应动力学和机理的研究

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功能高分子学报 2002年第1期15卷 35-39页

作者：李想林嘉平周达飞华东理工大学材料工程学院上海200237

采用粘度法研究了柠檬酸铝 (AlCit)与部分水解聚丙烯酰胺 (HPAM)胶态分散凝胶体系的反应动力学。结果表明 ,胶态分散凝胶体系的交联反应是一级反应。

关键词：柠檬酸铝聚丙烯酰胺胶态分散凝胶反应动力学反应机理石油开采缓交联剂

部分水解聚丙烯酰胺/柠檬酸铝交联体系粘度在反应过程中的变化规律

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石油大学学报（自然科学版） 2003年第5期27卷 96-98,102页

作者：孙爱军林梅钦李明远吴肇亮石油大学提高采收率研究中心北京102249

利用奥氏粘度计研究了部分水解聚丙烯酰胺 /柠檬酸铝交联体系在反应过程中的粘度变化规律 ,结果表明 ,不同浓度的部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸铝在交联反应过程中的粘度主要呈现 3种形式的变化规律 ,对应形成3种形式的交联体系。低聚合... 详细信息

利用奥氏粘度计研究了部分水解聚丙烯酰胺 /柠檬酸铝交联体系在反应过程中的粘度变化规律 ,结果表明 ,不同浓度的部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸铝在交联反应过程中的粘度主要呈现 3种形式的变化规律 ,对应形成3种形式的交联体系。低聚合物浓度 (低于 10 0mg/L)的交联体系 ,发生形成交联聚合物线团的反应 ,形成交联聚合物溶液 ,是交联聚合物线团在水中的分散体系 ;高聚合物浓度 (高于或等于 10 0 0mg/L)交联体系发生网状交联反应 ,生成网络结构整体凝胶 ;弱凝胶体系 (10 0～ 70 0mg/L)是上述两种体系的过渡状态 ,可同时发生交联聚合物线团反应和局部网状交联反应。对于一定聚合物浓度范围的交联体系 ,当反应过程中生成浓度较大、但仍有一定独立性的交联聚合物线团时 ,该体系出现明显的剪切稠化现象。考察了该交联体系出现剪切稠化现象的程度和浓度范围 ,并利用粒子簇理论对剪切稠化现象进行了初步探讨。交联体系在反应过程中的剪切稠化现象初步验证了不同聚合物浓度交联体系的反应机理。

关键词：部分水解聚丙烯酰胺柠檬酸铝交联体系粘度反应过程变化规律剪切稠化现象凝胶

HPAM/柠檬酸铝胶态分散凝胶形成条件研究

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油田化学 1998年第2期15卷 160-163页

作者：林梅钦李建阁康燕纪淑玲吴肇亮石油大学(北京)化工系大庆石油管理局采油工艺研究所

采用一种简化的实验程序测定胶态分散凝胶（ＣＤＧ）的转变压，用测得的转变压值作为评价参数，考察由ＨＰＡＭ、柠檬酸铝、硫脲、氯化钾组成的ＣＤＧ的形成条件及相对强度。所考察的形成条件包括ＨＰＡＭ的来源和浓度，柠檬酸铝和氯化... 详细信息

采用一种简化的实验程序测定胶态分散凝胶（ＣＤＧ）的转变压，用测得的转变压值作为评价参数，考察由ＨＰＡＭ、柠檬酸铝、硫脲、氯化钾组成的ＣＤＧ的形成条件及相对强度。所考察的形成条件包括ＨＰＡＭ的来源和浓度，柠檬酸铝和氯化钾的浓度，ｐＨ值，绝大部分实验工作在４０℃和ｐＨ＝７．０的条件下进行，用一组实验考察了温度的影响（７０℃和４０℃）。

关键词： HPAM 柠檬酸铝胶态分散凝胶提高采收率

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柠檬酸铝/HPAM凝胶的制备与DSC表征

功能高分子学报 2001年第3期14卷 329-332页

作者：李想林嘉平周达飞华东理工大学材料工程学院上海200237

利用DSC可以精确判断柠檬酸铝 /HPAM体系在反应过程中是发生分子内交联还是发生分子间交联 ,以及体系的反应进行程度。分子间交联的体系产物在较高的温度下有分解 ,分子内交联的体系产物在较低的温度分解。在本体系和该测量条件下 ,分... 详细信息

利用DSC可以精确判断柠檬酸铝 /HPAM体系在反应过程中是发生分子内交联还是发生分子间交联 ,以及体系的反应进行程度。分子间交联的体系产物在较高的温度下有分解 ,分子内交联的体系产物在较低的温度分解。在本体系和该测量条件下 ,分子间交联的产物和分子内交联的产物的分解温度界限为 70℃。反应是否进行 ,可以通过体系产物的分解温度来判断 ,如果分解温度一直上升 ,说明体系还在反应。

关键词：柠檬酸铝水解聚丙烯酰胺凝胶分子内交联分子间交联制备 DSC 表征复合材料

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柠檬酸铝处理后温石棉某些表面性质的改变

中华劳动卫生职业病杂志 1995年第3期13卷 158-160页

作者：吴卫东刘世杰尹宏北京医科大学劳动卫生学教研室

柠檬酸铝处理后温石棉某些表面性质的改变吴卫东，刘世杰，尹宏近年来大量研究资料表明，石棉纤维的表面性质在石棉致病过程中发挥重要作用［１］．柠檬酸铝可有效地抑制石英的致病性及细胞毒性，且该效应与柠檬酸铝致石英表面理化性质... 详细信息

柠檬酸铝处理后温石棉某些表面性质的改变吴卫东，刘世杰，尹宏近年来大量研究资料表明，石棉纤维的表面性质在石棉致病过程中发挥重要作用［１］．柠檬酸铝可有效地抑制石英的致病性及细胞毒性，且该效应与柠檬酸铝致石英表面理化性质改变有关。考虑到石棉与石英在表面性...

关键词：粉尘柠檬酸铝温石棉表面性质

低浓度部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸铝交联体系流变性研究

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石油大学学报（自然科学版） 2004年第5期28卷 65-69页

作者：孙爱军吴肇亮林梅钦李明远石油大学提高采收率研究院北京102249

用HAAKERS150流变仪对低浓度部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸铝交联反应所形成的交联聚合物溶液流变性及其时间效应进行了分析。结果表明,聚合物质量浓度为0.1g/L及NaCl质量浓度为2.0g/L的交联聚合物溶液与同条件的低浓度部分水解聚丙烯酰... 详细信息

用HAAKERS150流变仪对低浓度部分水解聚丙烯酰胺与柠檬酸铝交联反应所形成的交联聚合物溶液流变性及其时间效应进行了分析。结果表明,聚合物质量浓度为0.1g/L及NaCl质量浓度为2.0g/L的交联聚合物溶液与同条件的低浓度部分水解聚丙烯酰胺溶液的流变性不同,交联聚合物溶液在中等剪切速率范围内(400～1000s-1)表现为胀流性,低剪切速率(43～400s-1)时为假塑性,高剪切速率(1000～1500s-1)时表现为牛顿性;而相应的低浓度部分水解聚丙烯酰胺溶液只表现轻微的假塑性(5～900s-1)。交联聚合物溶液具有时间效应,表现为负触变性(震凝性),而低浓度部分水解聚丙烯酰胺溶液流变性不产生时间效应。

关键词：交联聚合物溶液部分水解聚丙烯酰胺柠檬酸铝流变性剪切速率低浓度交联反应假塑性交联体系触变性