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柠檬酸盐凝胶法制备纳米晶SnO_2的络合过程及其相结构研究

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金属热处理 2006年第12期31卷 16-18页

作者：邵艳群唐电福州大学材料研究所福建福州350002

以SnC l2和柠檬酸为前驱物,无水乙醇为溶剂制备了纳米级SnO2。采用红外光谱(FT-IR)、XRD和TEM测试技术研究了产物的络合过程和组织结构。结果表明,制备过程中形成了柠檬酸锡,其结构特征主要为双齿配位,部分为桥式配位,热处理后的粉体为1... 详细信息

以SnC l2和柠檬酸为前驱物,无水乙醇为溶剂制备了纳米级SnO2。采用红外光谱(FT-IR)、XRD和TEM测试技术研究了产物的络合过程和组织结构。结果表明,制备过程中形成了柠檬酸锡,其结构特征主要为双齿配位,部分为桥式配位,热处理后的粉体为10 nm左右的分散性良好、尺寸分布均匀、具有优良热稳定性的金红石SnO2,形貌为等轴晶。

关键词：柠檬酸盐凝胶法纳米晶组织结构 SnO2粉体

柠檬酸盐凝胶法制备纳米CuO-ZnO-ZrO_2的工艺分析及CO_2加氢制甲醇的性能

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燃料化学学报 2016年第3期44卷 375-384页

作者：黄纯洁陈绍云费潇瑶刘岱陈健张永春大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116023

采用柠檬酸盐凝胶法制备出纳米CuO-ZnO-ZrO_2(CZZ)催化剂,应用XPS、BET、XRD、H_2-TPR、H_2-TPD、CO_2-TPD和TG-DTA等检测手段对催化剂及前驱体的结构进行表征。研究了湿凝胶干燥时间和柠檬酸用量对催化剂结构的影响,并与燃烧法制得的... 详细信息

采用柠檬酸盐凝胶法制备出纳米CuO-ZnO-ZrO_2(CZZ)催化剂,应用XPS、BET、XRD、H_2-TPR、H_2-TPD、CO_2-TPD和TG-DTA等检测手段对催化剂及前驱体的结构进行表征。研究了湿凝胶干燥时间和柠檬酸用量对催化剂结构的影响,并与燃烧法制得的催化剂进行对比,考察了不同催化剂CO_2加氢制甲醇的性能。研究表明,延长湿凝胶干燥时间可有效防止催化剂焙烧时发生喷溅,有利于催化剂中各组分的分散,提高催化剂对H_2和CO_2的吸附能力;112℃干燥48h制得的催化剂(CZZ-48h)BET比表面积为43.5m^2/g,高于燃烧法;柠檬酸用量等于化学计量比时催化剂的性能最佳,在240℃、2.6MPa、空速为3600h-1、H_2/CO_2(体积比)为3的条件下甲醇时空收率达109.4g/(kg·h);柠檬酸过量会影响催化剂组分的分散度,并造成分解残留覆盖催化剂表面活性位而不利于CO_2加氢反应。

关键词：柠檬酸盐凝胶法 CuO-ZnO-ZrO2 CO2催化加氢甲醇

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柠檬酸盐凝胶法制备γ-氧化铁纳米粒子

无机盐工业 2006年第12期38卷 16-17页

作者：施新宇吴东辉金瑞娣施磊南通大学化学化工学院江苏南通226007

纳米γ-氧化铁（γ-Fe2O3）是一种应用很广的功能材料，研究用简便的方法制备性能良好的γ-氧化铁具有重要的实际意义。用柠檬酸盐凝胶法通过掺杂钠离子制备了粒径在20～30nm的γ-氧化铁纳米粒子。实验结果显示：热解过程中形成的碳酸... 详细信息

纳米γ-氧化铁（γ-Fe2O3）是一种应用很广的功能材料，研究用简便的方法制备性能良好的γ-氧化铁具有重要的实际意义。用柠檬酸盐凝胶法通过掺杂钠离子制备了粒径在20～30nm的γ-氧化铁纳米粒子。实验结果显示：热解过程中形成的碳酸钠对γ-氧化铁有较强的稳定作用，前驱物在450℃下热解1h，所得产物γ-氧化铁纯度高，团聚小；而不掺杂钠离子时，前驱物在相同的温度下热解，产物为纯α-氧化铁（α-Fe2O3）。另外还用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等手段对产物进行了表征。

关键词： γ-氧化铁柠檬酸盐凝胶法热解

柠檬酸盐凝胶法制备纳米Ni-Mn复合氧化物电极材料及其电容特性研究

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柠檬酸盐凝胶法制备纳米Ni-Mn复合氧化物电极材料及其电容特性研究

作者：周建新江苏大学

学位级别：硕士

基于双电层电容或法拉第准电容的电化学电容器（Electrochemical Capacitors,ECs）,因其极高的功率密度、长使用寿命和对环境友好等优点,近年来受到移动通讯、便携式计算机和电动汽车等领域的极大关注,已成为移动电源技术发展方向之一... 详细信息

基于双电层电容或法拉第准电容的电化学电容器（Electrochemical Capacitors,ECs）,因其极高的功率密度、长使用寿命和对环境友好等优点,近年来受到移动通讯、便携式计算机和电动汽车等领域的极大关注,已成为移动电源技术发展方向之一。金属氧化物基电化学电容器因其法拉第准电容特性比活性炭基电化学电容器更具发展潜力,因而在电化学电容器领域受到越来越多的重视。电极材料是决定电化学电容器性能的关键因素之一,纳米Ni-Mn复合氧化物因具有较好的电化学性能和比氧化釕价格低廉的优势而有望被用作电化学电容器电极材料。但目前制备纳米金属氧化物粉体的方法（如沉淀法、溶胶-凝胶法、电沉积法等）存在制备条件苛刻,生产规模难以扩大,所制备的材料电容量相对较低,工作电位范围窄及循环稳定性较差等缺点。因此,进行纳米Ni-Mn复合电极材料制备方法及其超电容性的研究有重要的理论价值和现实意义。本文对以碱式碳酸镍、醋酸锰和柠檬酸为原料,采用柠檬酸盐凝胶法制备纳米Ni-Mn复合氧化物的工艺过程及纳米Ni-Mn复合氧化物的结构及电容特性进行了研究。通过傅立叶红外光谱（FTIR）、X-射线衍射（XRD）对柠檬酸镍锰凝胶形成的分析,热重-差示扫描量热技术（TG-DSC）对柠檬酸镍锰凝胶的热分解过程的研究,XRD、扫描电子显微镜（SEM）及X射线能谱分析（EDX）、比表面积（BET）测定等对柠檬酸镍锰凝胶在不同热处理条件下产物的结构和特性的表征,发现柠檬酸镍锰凝胶前驱体中柠檬酸含量、镍/锰比、热处理温度及时间对产物的结构和性能均有一定程度的影响。实验结果表明,柠檬酸、镍和锰的摩尔比为8.4:6:1,在400℃下空气气氛中热处理1小时为本实验制备纳米Ni-Mn复合氧化物的优化工艺条件。在此优化工艺条件下制备的纳米Ni-Mn复合氧化物粉体材料的比表面积大于109m/g,一次粒子粒径小于10nm,含碳量约37%,锰离子进入氧化镍晶格形成了固溶体氧化物。

关键词：柠檬酸盐凝胶法电化学电容器法拉第准电容电化学性能纳米Ni-Mn复合氧化物

SnCl_2,SnCl_4为前驱体的柠檬酸凝胶法制备的20%RuO_2-80%SnO_2组织研究

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材料工程 2008年第10期36卷 228-231,235页

作者：邵艳群唐电福州大学材料研究所福州350108

以RuCl3、SnCl2、SnCl4为源物质，柠檬酸为络合剂，无水乙醇为溶剂制备了纳米级20％RuO2-80％SnO2。采用XRD、TEM和比表面（BET）等测试技术研究了产物的组织结构。结果表明：粉体为分散性良好、尺寸分布均匀、具有优良热稳定性的金红... 详细信息

以RuCl3、SnCl2、SnCl4为源物质，柠檬酸为络合剂，无水乙醇为溶剂制备了纳米级20％RuO2-80％SnO2。采用XRD、TEM和比表面（BET）等测试技术研究了产物的组织结构。结果表明：粉体为分散性良好、尺寸分布均匀、具有优良热稳定性的金红石相。以SnCl2为反应物，完全形成尺寸约为10nm的（Ru，Sn）O2固溶体。以SnCl4为反应物，形成SnO2和RuO2混合物。钌出现的温度比单一以RuCl3为源物质时出现的温度高，超过钛阳极的常规制备温度450～550℃。Sn02可以有效控制Ru的产生并阻止RuO2的择优生长取向。400℃加热保温1h的样品，其表面积比600℃加热的比表面积大，前驱体为SnCl2制备的粉末的比表面积具有比前驱体为SnCl4时的大。

关键词：柠檬酸盐凝胶法纳米材料组织结构 SnOz RuOz

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LiFePO_4/Ni复合微球的制备

硅酸盐学报 2008年第4期36卷 559-564页

作者：韩翀沈湘黔周建新江苏大学材料科学与工程学院江苏镇江212013

通过控制反应沉淀–焙烧法首先制备了球形LiFePO4粉体,然后在LiFePO4粒子表面包覆柠檬酸镍凝胶,经还原热处理制得LiFePO4/Ni复合微球材料,并采用热重–差热分析、扫描电子显微镜、能谱分析、X射线衍射等手段研究了前驱体和焙烧产物的成... 详细信息

通过控制反应沉淀–焙烧法首先制备了球形LiFePO4粉体,然后在LiFePO4粒子表面包覆柠檬酸镍凝胶,经还原热处理制得LiFePO4/Ni复合微球材料,并采用热重–差热分析、扫描电子显微镜、能谱分析、X射线衍射等手段研究了前驱体和焙烧产物的成分、微观结构、形貌及其热分解过程。结果表明:实验制备的LiFePO4/Ni复合材料由LiFePO4和金属Ni两相组成,保持了球形形貌和多孔结构,金属镍均匀分布于LiFePO4微球表面。

关键词：磷酸铁锂/镍复合微球控制反应沉淀–焙烧法柠檬酸盐凝胶法

RuO_2-SiO_2粉末的制备及其组织结构表征

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材料热处理学报 2010年第3期31卷 7-11页

作者：邵艳群郭海燕唐电刘雪华赖华成福州大学材料研究所福建福州350108

采用正硅酸乙酯的sol-gel法和RuCl3的Pechini法结合,制备了70mol%RuO2-30mol%SiO2二元氧化物粉末。采用红外光谱(FT-IR)、综合热分析、X射线衍射(XRD)、TEM和比表面(BET)等测试技术研究了产物的形成过程和组织结构。结果表明,晶体颗粒... 详细信息

采用正硅酸乙酯的sol-gel法和RuCl3的Pechini法结合,制备了70mol%RuO2-30mol%SiO2二元氧化物粉末。采用红外光谱(FT-IR)、综合热分析、X射线衍射(XRD)、TEM和比表面(BET)等测试技术研究了产物的形成过程和组织结构。结果表明,晶体颗粒尺寸约为10nm。在200～600℃范围内,SiO2都保持非晶结构。200℃、400℃烧结的样品中晶体只有单质Ru。600℃时,90vol%的Ru被氧化为颗粒大小与Ru单质相当的RuO2。400℃烧结的样品比表面积最大,孔径最小。非晶SiO2可以有效阻止颗粒尺寸长大。这对于钛阳极涂层的制备非常有利。

关键词：柠檬酸盐凝胶法纳米材料组织结构 SiO2 RuO2

尖晶石型CoAl_2O_4纳米粉体的合成及表征

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地球科学（中国地质大学学报） 2005年第2期30卷 191-194页

作者：罗红玉田熙科杨超皮振邦中国地质大学材料科学与化学工程学院湖北武汉430074

铝酸钴(CoAl2O4)是目前世界上最耐候、耐光、耐热、耐化学品的尖晶石型钴蓝颜料,为了解决传统钴蓝制备方法存在的能耗高、产品粒径分布不均匀、易团聚等问题,尝试采用柠檬酸盐凝胶法合成了尖晶石型CoAl2O4纳米粉体,对样品进行了TG-DSC... 详细信息

铝酸钴(CoAl2O4)是目前世界上最耐候、耐光、耐热、耐化学品的尖晶石型钴蓝颜料,为了解决传统钴蓝制备方法存在的能耗高、产品粒径分布不均匀、易团聚等问题,尝试采用柠檬酸盐凝胶法合成了尖晶石型CoAl2O4纳米粉体,对样品进行了TG-DSC、XRD、SEM等分析,考察了前驱体凝胶的热分解过程,以及煅烧温度对CoAl2O4晶化程度和粒度的影响. 确定了钴蓝最佳合成条件为:n(Co2+)/n(Al3+)=1∶3,柠檬酸与金属离子摩尔比为1∶1,pH值约为6.5,煅烧温度为 800℃.结果表明,采用柠檬酸盐凝胶法成功合成了平均粒径为60nm,粒度分布均匀的尖晶石型CoAl2O4纳米粉体,该法具有合成成本低、制备工艺简单、易操作等优点.

关键词： CoAl2O4 柠檬酸盐凝胶法纳米粉体

柠檬酸凝胶法制备RuO2-SnO2的组织结构

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柠檬酸凝胶法制备RuO2-SnO2的组织结构