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柠嗪酸的制备

云南化工 2000年第1期27卷 50-51页

作者：王继良万清郭俊昆明医学院药学系昆明650031 云南省粮油科研所昆明高新技术产业开发区昆明650033

以柠檬酸和尿素为原料制备柠嗪酸 ,并通过正交法优化其制备条件。

关键词：柠嗪酸柠檬酸正交法制备尿素

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柠嗪酸的合成

湖南化工 1989年第2期19卷 51-53页

作者：杨永甲湖南师范大学化学系

本文报道柠檬酸铵常压热解环化合成柠嗪酸的新路线。收率为59.3％。

关键词：柠檬酸铵热解环化柠嗪酸

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柠嗪酸的用途

湖南化工 1990年第3期20卷 11-11,64页

作者：廖常聪四川精细化工研究设计所

本文论述了柠檬酸的重要衍生物——柠嗪酸的用途。

关键词：柠嗪酸柠檬酸显影液染料

柠檬酸和尿素水热反应的荧光来源及其应用研究

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柠檬酸和尿素水热反应的荧光来源及其应用研究

作者：王嘉君浙江师范大学

学位级别：硕士

碳点(Carbon dots,CDs)是一种具有广泛应用前景的荧光碳基纳米颗粒。由于其独特的光学性质及广泛的应用前景,近15年来关于它的合成、光学性质、荧光发光机理及生物化学应用的研究成果每年都以指数形式递增。其中CDs的发光机制目前尚存... 详细信息

碳点(Carbon dots,CDs)是一种具有广泛应用前景的荧光碳基纳米颗粒。由于其独特的光学性质及广泛的应用前景,近15年来关于它的合成、光学性质、荧光发光机理及生物化学应用的研究成果每年都以指数形式递增。其中CDs的发光机制目前尚存在争议。较为公认的观点认为,CDs中包含的碳核的量子限域效应和碳核外连接的杂化基团是导致CDs光致发光的主要原因。最近的研究结果证实,一些有机小分子是柠檬酸和胺类物质为碳源合成CDs的主要荧光来源。在柠檬酸和胺类物质的水热反应中,反应物和反应条件的略微变化,便导致产物数量、结构和性质的千差万别。因此,本论文以柠檬酸和尿素的水热反应产物为研究对象,系统研究不同反应条件下产物的荧光来源、性质,明确不同合成条件下CDs荧光起源的演变历程,并根据产物的结构特点,从分子层面探讨它们的应用。具体研究内容和研究结果如下:(1)不同水热反应条件下合成产物的荧光来源演变系统考察了不同配比的柠檬酸和尿素在不同水热温度和时间下溶液荧光的来源和性质。研究结果发现,产物溶液在温和的水热条件下具有蓝色荧光,加入硫酸后沉淀出大量固体。所得的固体经傅里叶红外光谱(FTIR),粉末X射线衍射(PXRD),核磁共振(NMR)及高分辨质谱(HR-MS)等技术测试后,鉴定为有机小分子柠嗪酸。当提高反应温度和时间时,溶液仍有蓝色荧光,但此时荧光主要来源于碳化程度较高的CDs,而非柠嗪酸。为了进一步系统研究不同反应条件下产物荧光起源的演变过程,我们选取了三种水热产物,即在185°C下反应2 h和10 h以及230°C下反应10 h的产物作为研究对象,从光漂白性能、荧光激发依赖性以及荧光寿命等方面对比研究了透析袋内、外产物与碳化程度较高的氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs)以及小分子柠嗪酸之间的差异。结果发现,随着温度的升高和反应时间的延长,反应产物的荧光来源从荧光分子柠嗪酸过渡到荧光聚合物,最终形成碳化程度较高的CDs。此外,透析带内外产物的性质存在显著差异,表明透析是一种分离有机分子和CDs的有效方法。该工作首次通过简单的酸处理从柠檬酸和尿素的温和水热反应产物中分离和鉴定了溶液荧光的主要来源——柠嗪酸。同时,阐明了主要反应产物从柠嗪酸演变为高度碳化结构的CDs随反应条件变化的相关历程。(2)自组装柠嗪酸和胞嘧啶在碘吸附中的应用以上述工作中合成的柠嗪酸为研究对象,鉴于柠嗪酸中含羟基和羧基及吡啶氮的特殊分子结构,将柠檬酸(Citrazinic acid)和胞嘧啶(Cytosine)研磨并超声组装成一种新型有机功能材料CACY。FTIR,PXRD和密度泛函理论(DFT)计算结果表明,柠嗪酸和胞嘧啶之间通过氢键和π-π堆积等非共价相互作用形成了有机功能材料。通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对该材料进行了表征,发现材料具有纳米砖结构和大量堆积孔。由于CACY独特的上述结构,我们考察了它对气态碘的吸附性能,发现CACY对气体碘的捕获量为1.2-1.3 g g,而且可实现循环吸附。采用Raman、FTIR以及XRD等技术对CACY吸附碘前后的结构展开了对比分析,提出了CACY吸附气态碘的相关机理。此外,我们发现CACY也能吸附有机溶液中的碘分子,并讨论分析了该条件下吸附的动力学过程和吸附模型。该工作首次采用简单的分子间自组装方式,考察了柠嗪酸在碘吸附领域的应用,为解决核废料污染提供了一种绿色、简单的有机功能材料的合成方法,也为有机荧光小分子的进一步应用提供了理论和实验依据。(3)硫原子掺杂后溶液荧光来源及其在生物大分子识别领域的应用将硫脲引入柠檬酸和尿素的温和水热反应体系,发现此时溶液呈现蓝色荧光。XPS分析表明产物除了存在C、N、O外还存在S原子,拉曼结果表明产物具有明显的碳材料的D峰和G峰。产物的荧光发射波长具有激发依赖性,并且耐光漂白性能好。这些实验结果表明,此时溶液荧光主要来源是碳化程度较高的氮硫共掺杂的碳点(N,S-CDs)。此外,我们通过一系列谱学方法(紫外光谱、荧光光谱、圆二色谱等)探讨了N,S-CDs与生物大分子牛血红蛋白之间的相互作用。实验结果发现牛血红蛋白和N,S-CDs通过疏水作用自发结合,并能通过静态猝灭方式有效猝灭N,S-CDs的荧光。圆二色谱结果表明,与N,S-CDs相互作用后,牛血红蛋白的构象产生了变化,其生物活性有所降低。该工作发现硫掺杂能加快柠檬酸和尿素水热反应体系中的荧光演变历程,温和反应条件下能得到碳化程度高的N,S-CDs,这为相关溶液中荧光发光机制的研究提供了有益的参考,也拓宽了碳化CDs在生物大分子识别领域的应用。

关键词：碳点柠嗪酸碳化非共价有机功能材料牛血红蛋白

在若干阳离子存在下用柠嗪酸分光光度法同时测定U(Ⅵ)和Fe(Ⅲ)

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国外铀金地质 1990年第4期6卷 87-89页

作者： E.Kavlentis 刘吉芳

在微到性介质中用柠嗪酸对34种阳离子作了试验,仅有U(Ⅵ)和Fe(Ⅲ)有显色反应。Fe(Ⅲ)可用抗坏血酸掩蔽,因此,在其它被试验的阳离子存在下可以用柠嗪酸作显包剂,以分光光度法同时测定U(Ⅵ)和Fe(Ⅲ)。

关键词：阳离子柠嗪酸分光光度法 U Fe

多种光色发射的荧光碳点制备及性能、应用研究

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多种光色发射的荧光碳点制备及性能、应用研究

作者：江双玲上海师范大学

学位级别：硕士

荧光碳点与一些传统量子点和有机染料相比,具有一些独特的优势,如毒性低、水溶性好、光漂白性好、生物相容性好等,故受到越来越多的人关注,但一些碳点的制备方法复杂、荧光效率不高、长波荧光发射碳点尤其是红光甚至近红外光碳点少,因此... 详细信息

荧光碳点与一些传统量子点和有机染料相比,具有一些独特的优势,如毒性低、水溶性好、光漂白性好、生物相容性好等,故受到越来越多的人关注,但一些碳点的制备方法复杂、荧光效率不高、长波荧光发射碳点尤其是红光甚至近红外光碳点少,因此,探究一种简的便方法制备高量子效率、多种光色发射的碳点很有必要。本文针对以上问题采用不同的制备方法制备了较高荧光效率的碳点,采用一步热解法制备高荧光效率的黄绿光碳点,又采用溶剂热法制备多光色发射的碳点。论文的主要研究内容和结果如下:1.以柠檬酸为碳源、尿素提供氮源一步热解法制备高荧光效率的黄绿光碳点。并对碳点的形貌、粒径、表面基团、发光性质等进行表征测试,发现碳点分布均匀,不团聚,粒径约为5 nm,表面含有大量亲水性有机基团,荧光量子效率高达78.3%;其激发峰为291 nm、360 nm、460 nm,发射主峰位于533 nm,调节激发波长365 nm65 nm,其发射主峰保持不变,而在465 nm25 nm,发射主峰红移;探究了制备黄绿光碳点最佳条件,得知最佳制备条件为原料柠檬酸与尿素摩尔比1:4、反应温度为200℃、反应时间为2 h;同时探究了碳点制备过程发生的变化,得知首先生成碳点前驱体,进一步反应得到碳点;研究了不同pH环境、不同有机溶剂、不同浓度无机盐离子环境、紫外光照射不同时间对碳点发光的影响,结果表明强酸、强碱环境对碳点荧光影响较大;极性较大溶剂中呈现黄绿光,且极性越大,发光越强,而在极性小的溶剂中大多呈现蓝光发射,甚至在极性极小的溶剂中不发光;其耐盐性及光漂白性极好;用其培养藻类,藻类生长良好证明碳点毒性低;将碳点用于打印、防伪、复合材料、光电材料,取得很好的效果。2.以柠嗪酸为共同碳源,采用一步溶剂热法制备了蓝、黄、红三种光色的碳点。三种碳点粒径均在5 nm以下,表面都有大量有机基团,蓝光碳点激发主峰为354 nm,此时发射主峰峰为458 nm,黄光碳点激发主峰为494 nm,发射主峰为562 nm,红光碳点激发主峰是621 nm,发射峰为655 nm,三种碳点的荧光量子效率都较高,蓝光为58.7%、黄光为34.5%、红光为23.8%。调节激发波长发现,蓝、红碳点发射波长对激发波长有一定的依耐性,而改变激发波长黄光碳点的发射峰保持不变。对三种碳点的耐盐性、光稳定性、毒性进行了测试,结果表明:三种碳点耐盐性好、光漂白性好、毒性低。将三种碳点用作荧光墨水、制备固态复合发光材料、LDE领域均收到不错的效果。

关键词：碳点多种光色柠檬酸荧光量子效率柠嗪酸