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柔性钛酸锶纳米纤维膜的制备及其性能研究

柔性钛酸锶纳米纤维膜的制备及其性能研究

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作者：高雪青岛大学

学位级别：硕士

钛酸锶(STO)作为钙钛矿结构的陶瓷材料,具有良好的电磁、压敏、热电、光催化和电催化等性能,是物理、化学和材料等领域的研究热点。随着静电纺丝和纳米技术突飞猛进的发展,柔性陶瓷材料逐渐被开发和利用。静电纺柔性陶瓷纳米纤维材料由... 详细信息

钛酸锶(STO)作为钙钛矿结构的陶瓷材料,具有良好的电磁、压敏、热电、光催化和电催化等性能,是物理、化学和材料等领域的研究热点。随着静电纺丝和纳米技术突飞猛进的发展,柔性陶瓷材料逐渐被开发和利用。静电纺柔性陶瓷纳米纤维材料由于具有比表面积大、活性位点多、孔隙率高、有柔性和易于回收等特点引起了广泛的关注。目前已经有多种二元或三元的氧化物陶瓷被成功制备成柔性静电纺纳米纤维材料,并在阻燃隔热、过滤分离、催化和传感等领域有丰富的应用。本文将围绕着操作简单、制备方便的静电纺丝技术,探索静电纺柔性STO纳米纤维膜制备的可行性以及其在压阻效应和可见光催化领域的有效应用展开研究。所取得的主要研究成果如下:(1)通过将Sn掺入STO晶格的方法,制备了有一定柔性的Sn掺杂STO(SSTO)纳米纤维膜,系统地研究了煅烧温度对纳米纤维的微观形貌和晶体结构的影响,进而分析了微观结构与力学性能之间的构效关系,并探索了SSTO纳米纤维膜的压阻性能,初步尝试了将所得样品作为核心元件应用到压阻式压力传感器中,作为智能可穿戴器件检测人体信号。通过研究发现SSTO前驱体纳米纤维杂化膜的最佳煅烧温度是600℃,当煅烧温度低于600℃时,杂化膜中作为纤维成型软模板的高分子聚合物不能完全降解,且晶粒生长不完全,不能完全展现陶瓷材料的特有性能,当温度高于600℃时,晶粒过大,导致纤维弯曲易断裂,从而展现脆性。对600℃煅烧得到的SSTO纳米纤维膜的机械性能测试得到纤维膜的抗拉伸断裂强度为0.22MPa、伸长率为1.8%、杨氏模量为13.3MPa,纤维膜可以弯曲扭转成不同的角度和形状。柔性SSTO纳米纤维膜作为核心敏感元件制得的三明治结构压阻式压力传感器在低压范围(1000个周期),并且能够用于实时监测人体活动信号,包括肢体弯曲、鼻子呼吸、喉咙吞咽或脉搏跳动等行为。(2)以上一章实验为基础,进一步设计了将离子半径更大的Zr引入STO晶格中,获得了力学性能增强的柔性Zr掺杂STO(ZSTO)纳米纤维膜。研究发现Zr的掺入量对ZSTO纳米纤维膜的力学性能有着重要的影响,因此,从纳米纤维的微观形貌、晶体结构和孔结构等多方面进行了分析,发现随着Zr的掺杂量提高,相同条件下,纤维表面越光滑,晶粒尺寸减小,孔体积减小,通过X射线衍射图谱可以看出Zr的掺杂临界点是30mol%,超过这个临界点则不易结晶。当Zr掺杂量为20mol%时比表面积达到最大为30.4m/g。此外,我们初步探索了ZSTO纳米纤维膜在可见光下的光催化降解性能,实验得出Zr的适当掺入会促进可见光对STO的激发活性,由于STO的禁带宽度宽,Zr的掺入对其可见光催化性能虽有改善却仍有提高的空间。此外,ZSTO纳米纤维膜良好的力学强度方便其使用后回收再利用。(3)在上述柔性ZSTO纳米纤维膜的基础上,通过一步水热合成法将磷酸银(AgPO)修饰到ZSTO纳米纤维表面,得到具有异质结构(AZSTO)纳米纤维膜。通过观察纳米纤维的微观形貌可以发现磷酸银晶粒均匀的分布生长在纤维表面,这种均匀分布的异质结构可以有效的促进光生电子和空穴的分离。通过漫反射光谱计算出STO、ZSTO和AZSTO的禁带宽度分别为3.41e V、3.27e V和2.49e V,成功将光激发波长从紫外光波段提高到可见光波段。实验表明AZSTO纳米纤维膜在牺牲剂Ag NO溶液(0.15m L)的辅助下,在可见光照射60min后,对盐酸四环素的降解效率提高到85%。其次,采用不同活性物质的捕获剂进一步研究了光催化降解中起主要作用的活性物质是超氧自由基和光生空穴。另外,AZSTO纳米纤维膜对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌在可见光照射下的抑菌率均在99.99%以上,揭示了AZSTO纳米纤维膜具有优秀的光催化降解和抗菌性能。柔性AZSTO纳米纤维膜在污水处理和环境保护方面具有良好的循环稳定性和可回收性。

关键词：柔性静电纺陶瓷纳米纤维钛酸锶压阻效应可见光催化

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