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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素

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色谱 2010年第11期28卷 1038-1042页

作者：严丽娟张峰方恩华郭彦妮周昱林立毅储晓刚厦门出入境检验检疫局福建厦门361012 中国检验检疫科学研究院北京100025

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富... 详细信息

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富集净化,WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100μg/kg3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱大环内酯类抗生素林可胺类抗生素饲料

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种大环内酯及林可胺类抗生素残留

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现代畜牧兽医 2017年第7期 1-9页

作者：韩镌竹杨文腰玄兵马雷李欣南辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心辽宁沈阳110016 辽宁成大生物股份有限公司辽宁沈阳110179 辽宁省锦州市兽药饲料监察所辽宁锦州121001 辽宁省沈阳市兽药饲料监察所辽宁沈阳110032

本研究建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中泰乐菌素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、林可霉素和克林霉素6种大环内酯及林可胺类抗生素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用XRODSⅡ色谱柱;流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/0... 详细信息

本研究建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中泰乐菌素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、林可霉素和克林霉素6种大环内酯及林可胺类抗生素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用XRODSⅡ色谱柱;流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/0.1%(v/v)甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱;正离子多反应监测模式;内标法进行定量。泰乐菌素、吉他霉素和林可霉素的检出限为20.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg,线性范围均为50.0~500.0μg/L;交沙霉素、螺旋霉素和克林霉素的检出限均为1.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,线性范围为5.0~200.0μg/L。该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于饲料中6种大环内酯及林可胺类抗生素残留量的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱大环内酯类抗生素林可胺类抗生素多反应监测模式

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中林可胺类和大环内酯类抗生素及其代谢物残留

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分析试验室 2024年第7期43卷 1017-1023页

作者：魏莉莉程志丁一卢兰香武传香王骏薛霞刘艳明山东省食品药品检验研究院国家市场监督重点实验室(肉及肉制品监管技术)产业技术基础公共服务平台济南250101

建立了畜禽肉中林可胺类(林可霉素、吡唎霉素)、大环内酯类抗生素(螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、克拉霉素、罗红霉素、交沙霉素、泰万菌素)及其2种代谢物(新螺旋霉素、3-O-乙酰泰乐菌素)残留量的超高效... 详细信息

建立了畜禽肉中林可胺类(林可霉素、吡唎霉素)、大环内酯类抗生素(螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、克拉霉素、罗红霉素、交沙霉素、泰万菌素)及其2种代谢物(新螺旋霉素、3-O-乙酰泰乐菌素)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。试样采用70%(V/V)乙腈水超声提取,磷酸盐缓冲溶液(pH 9.0)稀释,C18固相萃取柱净化;采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用电喷雾串联质谱仪,在多离子反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明,14种药物在0.25~50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),定量限(LOQ)为1.0μg/kg。在1,10,100μg/kg加标水平下,不同基质中平均回收率为76.6%~111.5%,相对标准偏差小于13%,满足兽药残留实验室质量控制规范要求,可实现GB 31650-2019中涵盖的林可胺类、大环内酯类及其代谢物的同时测定。

关键词：林可胺类抗生素大环内酯类抗生素代谢物超高效液相色谱-串联质谱固相萃取

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抗生素药物—吡利霉素的合成研究

抗生素药物—吡利霉素的合成研究

作者：陶国建浙江大学

学位级别：硕士

吡利霉素(pirlimycin, cas:78822-40-9),系法玛西亚-普强公司(Pharmacia& Upjohn Company,现在为辉瑞(Pfizer))创制的林可霉素类抗菌药物。主要用于治疗革兰氏阳性菌所致的牛乳腺炎。本论文主要研究了一种新的可制得高纯度吡利霉素的合... 详细信息

吡利霉素(pirlimycin, cas:78822-40-9),系法玛西亚-普强公司(Pharmacia& Upjohn Company,现在为辉瑞(Pfizer))创制的林可霉素类抗菌药物。主要用于治疗革兰氏阳性菌所致的牛乳腺炎。本论文主要研究了一种新的可制得高纯度吡利霉素的合成方法。合成路线包括：(a)将4-乙基吡啶经氧化和氰基化反应得到4-乙基-2-氰基吡啶;(b)通过酯化、氢化以及水解反应,由4-乙基-2-氰基吡啶制备得到4-乙基-哌啶-2-甲酸;(c)4-乙基-哌啶-2-甲酸和氯甲酸酯反应得到N-(取代)苄氧羰基-4-乙基-哌啶-2-甲酸;(d)肼解并氯代林可霉素得到7-C1-MTL;(e)将N-(取代)苄氧羰基-4-乙基-哌啶-2-甲酸和7-C1-MTL两者缩合反应制得吡利霉素中间体N-(取代)苄氧羰酰基吡利霉素;(f)钯炭催化下,氢化还原中间体得到目标产物——吡利霉素。本论文的工艺中,以cis-4-乙基-哌啶-2-甲酸作为起始原料计算,可以以总收率为37.3%制得成品纯度在98%左右的成品;可以总收率为26.1%制得成品纯度在99%以上的成品。同时原料成本也更低,更适合产业化的生产。

关键词：林可胺类抗生素吡利霉素 7-C1-MTL 肼解氢化氯代