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钴箔辅助碳热还原法制备石墨烯纳米筛复合材料及氧电性能研究

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钴箔辅助碳热还原法制备石墨烯纳米筛复合材料及氧电性能研究

作者：徐梦楠华中科技大学

学位级别：硕士

石墨烯纳米筛是一种理想的材料载体,与过渡金属复合能够显著提升材料的电催化性能。传统石墨烯纳米筛复合材料的制备方法通常涉及高温以及过量化学试剂的使用,因而不利于推广和原子经济性。本文以开发原子经济性的石墨烯纳米筛复合材料... 详细信息

石墨烯纳米筛是一种理想的材料载体,与过渡金属复合能够显著提升材料的电催化性能。传统石墨烯纳米筛复合材料的制备方法通常涉及高温以及过量化学试剂的使用,因而不利于推广和原子经济性。本文以开发原子经济性的石墨烯纳米筛复合材料的合成新方法为目的,利用金属箔的强还原性诱导氧化石墨烯还原组装和过渡金属的原位成核协同进行,进而从成分和结构调控两方面来提升复合材料的导电性和催化活性。主要研究内容如下:(1)从热力学角度出发,利用氧化石墨烯和金属钴的电极电势差,一步法成功诱导氧化石墨烯在钴箔表面自发还原组装和原位形成钴氧化物纳米粒子,进而结合碳热还原和铁离子刻蚀制备石墨烯纳米筛负载的钴铁双金属层状氢氧化物阵列。这种独特的石墨烯纳米筛-层状阵列结构不仅提高了材料的比表面积和导电性,更重要的是打通了粒子(电子和离子)的纵向传输通道。所制备的复合材料在碱性环境中表现出优异的电催化析氧性能(η=290 m V),并且在电催化氧还原过程中表现出0.71V vs.RHE的半波电位。(2)沿用上一个工作中热力学诱导自组装方法,实现了二维纳米片到三维组装体的跨越。通过在钴箔-辅助还原过程后加入有机配体构筑了钴、氮掺杂石墨烯纳米筛网络负载高度暴露的钴/氧化钴复合材料。得益于多种活性位点(Co/Co O、Co-N以及N的掺杂)及与石墨烯纳米筛之间的强耦合作用,催化剂在碱性条件下显示出较好的双功能氧电催化活性(E=0.82 V vs.RHE,η=347 m V),并作为可充电锌空电池的阴极,表现出比Pt族贵金属更优异的峰值功率密度(244.28 m W cm)和长期稳定性(340 h)。

关键词：石墨烯纳米筛锌空气电池双功能氧电催化剂析氧电催化剂

过渡金属电催化剂的制备及其电解水性能的研究

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过渡金属电催化剂的制备及其电解水性能的研究

作者：王仲瑜上海电力大学

学位级别：硕士

作为一种新兴电化学催化剂的产生,过渡金属化合物因其催化活性好、稳定性好、含土丰富、成本低而被广泛应用于研究。这给电化学催化剂的研发带来了革命性发展的机会。目前针对于析氧反应(OER)催化剂的研究还是要从三金属或者掺杂和空位... 详细信息

作为一种新兴电化学催化剂的产生,过渡金属化合物因其催化活性好、稳定性好、含土丰富、成本低而被广泛应用于研究。这给电化学催化剂的研发带来了革命性发展的机会。目前针对于析氧反应(OER)催化剂的研究还是要从三金属或者掺杂和空位的共控制等策略出发,利用不同的制备方法制备出两种不同的OER催化剂,系统的探究了它们的电化学性能,主要研究成果如下:(1)Co-FeSe过渡金属催化剂的制备及其性能的研究采用简单的溶剂热法与搅拌法结合起来的方式,在表面缺陷增强工程中成功合成了不同浓度Co掺杂FeSe多孔结构的OER电催化剂,在FeSe金属硒化物中掺杂具有离子元素Co伴随着大量空位。离子掺杂协同空位工程改善了OER过程中的电化学性能,增强了电子传递能力和电化学比表面积,表现出较高的电催化OER性能、较小的Tafel曲线。在1 M KOH溶液中,当10 m A cm的电压下,最低的过电位达到248 m V,而塔菲尔曲线的值则也低达74.01 m V·dec以及15h后仍能保持在264 m V,远低于Ru O(340 m V)和Ir O(362m V)等贵金属的过电位,具有良好的运行寿命。在掺杂缺陷增强工程优化的作用下,Co-FeSe在经过1 M KOH溶液处理,OER的性能显著改善,具有良好的稳定性。(2)NiFe基过渡三金属催化剂的制备及其性能的研究针对于NiFe-LDH双金属催化剂在电化学性能上的优越表现,通过简单的搅拌法/共沉淀法来合成三金属催化剂。同时要通过XRD、电化学工作站等表征和测试手段证明成功制备出高质量的三金属催化剂。值得注意的是在10 m A cm的情况下NiFe Co-LDH的OER反应的过电势(276 m V),要明显比NiFe Mn-LDH(290 m V)、NiFe Cr-LDH(284 m V)以及NiFe-LDH(327 m V)更小,远低于双金属NiFe基的过电位,同时也远低于Ru O(340 m V)和Ir O(362 m V)。很明显,加入第三个金属的催化剂性能变得更好,拥有更低的过电位。其次三金属表现出的Tafel斜率都比双金属的低,其中NiFe Co-LDH仅为67.05 m V dec的最小Tafel斜率,小于NiFe Mn-LDH(89.89 m V dec)、NiFe Cr-LDH(70.19 m V dec)和NiFe-LDH(97 m V dec)的Tafel坡度,表明三金属的加入能极大的促进了NiFe的电子转移能力,使其拥有更快的OER动力学。在此基础上,我们进一步探究了Co的价态对NiFe基材料的影响,其中,NiFe Co-LDH的+2与+3给OER反应提供最低的过电位为10 m A cm分别为276 m V和250m V,NiFe Co-LDH获得了46.19 m V/dec的较小Tafel斜率,表明其性能优于NiFe Co-LDH(67.05 m V/dec)和NiFe-LDH(97 m V/dec)。这表明Co/Co掺入NiFe-LDH可以调节金属位点的电子结构,从而降低其OER过电位。在此基础上,我们进一步探究了Co的价态对NiFe基材料的影响,其中,NiFe Co-LDH的+2与+3给OER反应提供最低的过电位为10 m A cm分别为276 m V和250m V,NiFe Co-LDH获得了46.19 m V/dec的较小Tafel斜率,表明其性能优于NiFe Co-LDH(67.05 m V/dec)和NiFe-LDH(97 m V/dec)。

关键词： NiFe基材料离子掺杂析氧电催化剂电化学性能

质子交换膜水电解析氧电催化复合材料合成、微结构调控及性能研究

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中国科学：化学 2014年第8期44卷 1241-1254页

作者：王新东刘高阳许军元蒋钜明黄敏李庆峰北京科技大学物理化学系北京100083 北京科技大学高效钢铁冶金国家重点实验室北京100083 丹麦技术大学化学系灵比DK-2800

质子交换膜水电解(PEMWE)制氢技术以其独特的优势被视为未来全球能源与环境协调发展的优先选择.析氧电催化剂是PEMWE制氢技术发展的关键瓶颈之一,主要原因在于其表面的析氧反应(OER)可逆性差、反应动力学过程缓慢.为了提高析氧过程反应... 详细信息

质子交换膜水电解(PEMWE)制氢技术以其独特的优势被视为未来全球能源与环境协调发展的优先选择.析氧电催化剂是PEMWE制氢技术发展的关键瓶颈之一,主要原因在于其表面的析氧反应(OER)可逆性差、反应动力学过程缓慢.为了提高析氧过程反应动力学,需要研制高效的电催化剂.本文从材料组分与结构的角度出发,采用具有质子传导特性的复合载体,探索微结构可控复合载体材料的合成技术,开发出一系列的高效氧电极复合载体材料以及载体催化剂.实现载体材料高质子、电子导电性及微结构的可控优化,对于PEMWE的理论研究和应用都具有重要意义.

关键词：质子交换膜水电解析氧电催化剂复合载体微结构

氢氧化镍薄膜制备及析氧电催化活性评价的综合实验设计

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化学教育（中英文） 2020年第2期41卷 51-56页

作者：何涛李高鹏刘浩囡王海花赵玉华谢晓清烟台大学化学化工学院山东烟台264005

设计一个包括氢氧化镍薄膜制备、铁掺杂以及析氧电催化活性评价的系统性应用化学综合实验。通过开展本实验,学生能够(1)学习利用电化学沉积方法制备电催化剂薄膜的技术;(2)初步掌握利用循环伏安、塔菲尔曲线等电化学测试技术对析氧电催... 详细信息

设计一个包括氢氧化镍薄膜制备、铁掺杂以及析氧电催化活性评价的系统性应用化学综合实验。通过开展本实验,学生能够(1)学习利用电化学沉积方法制备电催化剂薄膜的技术;(2)初步掌握利用循环伏安、塔菲尔曲线等电化学测试技术对析氧电催化剂的活性进行评价的方法;(3)认识到痕量的杂质元素(铁)将对物质性能(析氧电催化活性)产生显著影响的客观事实。本实验将引导学生关注绿色可再生能源的开发及应用,有利于学生化学应用能力的培养。

关键词：析氧电催化剂电化学沉积循环伏安塔菲尔曲线综合实验设计

钴、锰氧化物/碳纳米管复合材料的构建及应用研究

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钴、锰氧化物/碳纳米管复合材料的构建及应用研究

作者：马帅飞中国地质大学(北京)

学位级别：硕士

氢能是一种清洁能源,水的裂解是一种大量生产高纯度氢气的重要方法。而电解水需要贵金属催化剂降低较高的过电位产生的额外能耗,但是由于贵金属催化剂的储量低成本高,限制了其应用,因此研发高效、廉价、稳定性好的非贵金属催化剂意义重... 详细信息

氢能是一种清洁能源,水的裂解是一种大量生产高纯度氢气的重要方法。而电解水需要贵金属催化剂降低较高的过电位产生的额外能耗,但是由于贵金属催化剂的储量低成本高,限制了其应用,因此研发高效、廉价、稳定性好的非贵金属催化剂意义重大。本论文分别构建并制备了钴、锰氧化物/碳纳米管复合材料,探索了其在析氧催化剂与超级电容器中的应用,探讨了各种因素对其性能的影响及机理。本论文首先采用冷凝回流法制备了氧化钴/碳纳米管复合材料,进行了氧化钴/碳纳米管复合材料作为电解水析氧催化剂的研究,提出了不同前驱体对氧化钴/碳纳米管复合材料析氧催化反应的影响机理。研究表明,以CoO/MWCNTs、CoS/MWCNTs、CoSe/MWCNTs作为前驱体制备了氧化钴/碳纳米管复合材料,且其具有良好的析氧催化活性和稳定性,析氧催化反应中的活性物质均为氧化钴。利用碳纳米管负载羟基乙酸钴作为前驱体,分别制备了不同钴含量的碳纳米管负载ZIF-67复合材料,将其煅烧后进行析氧催化实验,探讨了相关机理。研究表明,通过对比不同钴含量的ZIF-67/碳纳米管复合材料的析氧催化性能,发现通过增加钴的含量增加,提高了活性位点数量,提高ZIF-67/碳纳米管复合材料的析氧催化活性。以上研究结果为设计析氧催化剂及提高催化性能提供了有价值的指导。构建并制备了不同氧化度的氧化锰/碳纳米管复合材料,研究了不同氧化度的氧化锰/碳纳米管复合材料分别作为超级电容器的电化学性能。研究结果表明,MnO、MnO、MnO/碳纳米管的比电容量逐渐提高,具有良好的应用前景。

关键词：碳纳米管原位负载钴、锰氧化物析氧电催化剂超级电容器

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水滑石基复合材料的制备及其析氧性能研究

水滑石基复合材料的制备及其析氧性能研究

作者：陈桂陕西师范大学

学位级别：硕士

化石燃料的快速消耗和与其燃烧相关的环境问题刺激了可再生能源系统的研究和开发。电化学水分解被认为是从可再生能源获得清洁燃料(OER)的有前景的方法。一直以来,贵金属氧化物如IrOx和RuOx已被广泛认为是水分解析氧的高活性电催化剂。... 详细信息

化石燃料的快速消耗和与其燃烧相关的环境问题刺激了可再生能源系统的研究和开发。电化学水分解被认为是从可再生能源获得清洁燃料(OER)的有前景的方法。一直以来,贵金属氧化物如IrOx和RuOx已被广泛认为是水分解析氧的高活性电催化剂。然而,它们的稀缺性和高成本阻碍了进一步的大规模应用。因此,亟需寻求低成本和耐用性的替代催化剂以获得有效的OER性能。水滑石和类水滑石是一种层状双(或多)金属氢氧化物(LDHs),LDHs成本低、制备简单,但存在活性位点暴露不足,稳定性不强的缺点。因此,本文将基于水滑石催化剂的制备及其增强的电催化性能研究展开工作。(1)结构化LDHs电催化剂的设计及其性能研究:探究石墨氮化碳(g-C3N4)的掺杂对NiFeCr-LDHs结构的影响,并测试了其析氧性能。通过一种简单的共沉淀反应,利用带正电的Ni2+、Fe3+和Cr3+和带负电的g-C3N4纳米片之间的强静电相互作用,合成了 g-C3N4负载的镍铁铬层状氢氧化物(NiFeCr-LDHs/g-C3N4)。研究了 g-C3N4对NiFeCr-LDHs结构和催化性能的影响。通过实验分析表明,g-C3N4具有两种功能,一种是促进作用,另一种是抑制作用。促进作用来自g-C3N4对LDHs形成过程中结构的影响,g-C3N4促进水滑石形成较薄纳米片,使其暴露更多的活性位点,抑制作用来自g-C3N4低电导率及g-C3N4缺乏电催化活性。NiFeCr-LDHs/g-C3N4显示出优异的OER电催化活性和耐久性,性能优于商业Ru02。在10mA cm-2下具有～223mV的低过电位,具有～18mV dec-1的Tafel斜率,在9600s下保持稳定。这项工作将为开发高性能和廉价的层状氢氧化物电催化剂开辟一条新途径。(2)基于水滑石前驱体,制备金属磷化物并探究其析氧性能:首先通过水热法制备NiFeZn-LDHs/NF,以次磷酸钠为还原剂合成出金属磷化物NiFeZnP-0.5/NF并测试其析氧性能。结果表明,NiFeZnP-0.5/NF具有3D分层结构,该结构可以暴露更多的活性位点;同时,Zn2+的掺杂,增加了电催化剂的活性位点。对该催化剂在碱性条件下进行析氧测试,结果表明,在10mA cm-2下具有～136mV的低过电位,在100mA cm-2下具有～201mV的低过电位,同时其具有～35mV dec-1的较低的Tafel斜率。对该催化剂进行稳定性测试,发现在100 mA cm-2的电流密度下,NiFeZnP-0.5/NF电极在6小时下保持稳定,几乎不曾下降,性能优于商业Ru02。

关键词：析氧电催化剂水滑石碳三氮四金属磷化物

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固体聚合物水电解池电极优化研究

固体聚合物水电解池电极优化研究

作者：马霄平辽宁师范大学

学位级别：硕士

固体聚合物(SPE)水电解技术因具有能量效率高、产品纯度高等优点在制氢、航天、军事等领域中具有重要应用。SPE水电解技术的核心是SPE膜电极，其中制备高活性高稳定性阳极催化剂、优化催化层结构、改进电极制备方法及提高扩散层耐腐蚀... 详细信息

固体聚合物(SPE)水电解技术因具有能量效率高、产品纯度高等优点在制氢、航天、军事等领域中具有重要应用。SPE水电解技术的核心是SPE膜电极，其中制备高活性高稳定性阳极催化剂、优化催化层结构、改进电极制备方法及提高扩散层耐腐蚀性是提高水电解池性能，加快SPE电解水技术商业化进程所亟待解决的关键问题，本文对此展开较深入的研究。本文系统研究并优选了固体聚合物水电解用高活性高稳定性析氧电催化剂，得到了最优析氧电催化剂配比为80wt％IrO+20wt％Pt。提出了以体积比优化阳极薄层亲水催化层中Nafion与催化剂的组分配比，通过交流阻抗、循环伏安、极化曲线等电化学的测试方法，得到Nafion与阳极催化剂(Pt黑与IrO混合物)的最优体积比1：10。使用最优组分配比的水电解池在300mA·cm时的电解池电压仅为1.49V，在1000 mA·cm时电解池电压为1.63V。研究了增强型五层SPE膜电极的制备方法，这种方法增大了Nafion与催化剂的接触面积，降低了接触电阻，扩大了电化学反应界面，并在一定程度上解决了析氢析氧造成的CCM剥离问题，延长了电极的使用寿命。首次将高效催化剂IrO担载在抗腐蚀材料Ti粉表面制备了IrO／Ti整平层材料，并将碳纸作为SPE水电解池的扩散层基底，在其上以IrO／Ti材料构筑耐腐蚀整平层，设计并制备了高电导率、高强度、商电化学稳定性的耐腐蚀扩散层。通过耐腐蚀扩散层将析氧过程中产生的强氧化性中间产物快速复合成氧分子，

关键词：固体聚合物水电解池膜电极析氧电催化剂催化层 CCM 扩散层

镍钴氧化物作为析氧催化剂应用于碱性固体电解质水电解池

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镍钴氧化物作为析氧催化剂应用于碱性固体电解质水电解池