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复合镀层(Ni-Mo)-WC和它的析氢催化性能

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福建师范大学学报（自然科学版） 1997年第3期13卷 35-40页

作者：施晶莹肖秀峰朱则善陈衍珍胡文云福建师范大学厦门大学

在两种不同类型镀液中，用复合电沉积技术制备出（Ｎｉ－Ｍｏ）－ＷＣ复合电极．研究了其镀层形貌、组成和ＸＰＳ光电子能谱．用这些电极在７ｍｏｌ／ＬＫＯＨ溶液中作析氢反应电极，结果表明它们对氢的析出反应具有优良电催化活性．文... 详细信息

在两种不同类型镀液中，用复合电沉积技术制备出（Ｎｉ－Ｍｏ）－ＷＣ复合电极．研究了其镀层形貌、组成和ＸＰＳ光电子能谱．用这些电极在７ｍｏｌ／ＬＫＯＨ溶液中作析氢反应电极，结果表明它们对氢的析出反应具有优良电催化活性．文中还对它们的催化性能进行了评价．

关键词：电催化析氢复合电镀复合镀层电极

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NiCu双金属电极电催化析氢

微纳电子技术 2012年第3期49卷 192-196,212页

作者：徐志花徐瑜严朝雄杨水彬武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室武汉430070 黄冈师范学院化工学院湖北黄冈438000

采用恒电流共沉积方法制备了具有纳米结构的NiCu双金属电极。采用线性扫描、塔菲尔曲线、电流时间曲线及电化学阻抗谱对NiCu双金属电极电催化析氢的性能进行了测试;并且还利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和循环伏安测试手段对... 详细信息

采用恒电流共沉积方法制备了具有纳米结构的NiCu双金属电极。采用线性扫描、塔菲尔曲线、电流时间曲线及电化学阻抗谱对NiCu双金属电极电催化析氢的性能进行了测试;并且还利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和循环伏安测试手段对其组成、相结构和表面形貌进行了表征和分析。实验结果表明,NiCu双金属电极的电催化析氢性能明显优于Ni电极或Cu电极,这可能与Cu和Ni的协同作用有关。在所研究的NiCu双金属电极中,NiCu0.04具有较好的电化学析氢活性,这主要与其电化学反应电阻较小和比表面积较大有关。

关键词：析氢催化活性电沉积 NiCu电极合金电极电催化

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四硫化钒纳米结构的可控合成与析氢性能研究

四硫化钒纳米结构的可控合成与析氢性能研究

作者：余伴随合肥工业大学

学位级别：硕士

过渡金属硫化合物具有独特的电子结构、较高电催化活性和良好的化学稳定性等特点,被认为是具有较好应用前景的电解水析氢催化剂。层状结构VS是一种优异的析氢电催化剂,具有较好的氢吸附吉布斯自由能、良好的电导率和优异的热稳定性。VS(... 详细信息

过渡金属硫化合物具有独特的电子结构、较高电催化活性和良好的化学稳定性等特点,被认为是具有较好应用前景的电解水析氢催化剂。层状结构VS是一种优异的析氢电催化剂,具有较好的氢吸附吉布斯自由能、良好的电导率和优异的热稳定性。VS(V(S))作为另一类含钒硫化物,具有独特的一维链状结构,链间距大(0.583 nm)、硫含量高、带隙约为0.8 e V,目前主要用于储能器件,包括钠/锂离子电池、锂硫电池等。VS作为电催化剂在电解水方面的报道非常有限,主要原因是VS呈现半导体性和催化活性较低。本论文,我们设计和制备了VS纳米结构作为先进析氢催化剂,通过引入硫空位、氧掺杂和还原性氧化石墨烯(rGO)复合等手段来提高VS纳米结构的析氢性能。主要的研究成果有:(1)采用一种简单的一锅法合成了富含S空位和O掺杂的VS微球。一方面,O掺杂和S空位可以减小VS的带隙,提高材料电导率,有利于析氢过程中电子快速传输。另一方面,O掺杂和S空位提供了丰富的缺陷作为活性位点,提高析氢反应催化活性。由于缺陷工程和电子效益的协同作用,VS微球是一种优于具有层状结构的1T-VS微花的HER催化剂。VS微球催化剂表现出显著的动力学指标,具有的较小的起始电位(η=15 mV),较小过电位(η=48 mV),较小的Tafel斜率(b=44 mV dec)和良好的运行稳定性(75 h)。(2)在氧化石墨烯(GO)纳米片表面原位生长VS纳米棒制备VS/rGO复合材料,VS纳米棒的含量可调控。二维rGO纳米片不仅可以抑制VS纳米棒的聚集,还作为导电骨架提高材料的电子电导率、促进电子快速传输。与纯VS纳米球相比,VS/rGO复合材料具有较大的电化学活性表面积,表明活性位点数量显著提高。优化的VS/rGO(2:1)复合材料具有最小的Tafel斜率(b=42 mV dec),最低的过电位(η=37 mV)和优异的稳定性(70 h)。

关键词：四硫化钒掺杂硫空位复合材料析氢

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Ru基氧化物涂层钛阴极的电功能及析氢效应

福州大学学报（自然科学版） 2004年第3期32卷 317-320页

作者：张琼余运龙张天然福州大学材料科学与工程学院福建福州350002

通过强化寿命实验(ALTT)、扫描电镜(SEM)表面分析、X射线衍射、循环伏安及极化曲线等测试,研究含钌氧化物涂层钛阴极在1mol LH2SO4溶液中析氢过程的催化活性、寿命及失效机制.结果表明:含Ru氧化物涂层阴极在析氢过程的特性吸附,表现出... 详细信息

通过强化寿命实验(ALTT)、扫描电镜(SEM)表面分析、X射线衍射、循环伏安及极化曲线等测试,研究含钌氧化物涂层钛阴极在1mol LH2SO4溶液中析氢过程的催化活性、寿命及失效机制.结果表明:含Ru氧化物涂层阴极在析氢过程的特性吸附,表现出比钛阴极低的析氢过电位、高的强化寿命和稳定的电功能,最终以剥落失效.

关键词：析氢电催化失效分析 Ru Ti

碳纳米管基复合光催化剂的调控及光氧化和析氢性能研究

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碳纳米管基复合光催化剂的调控及光氧化和析氢性能研究

作者：赵洪飞中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

环境污染和能源危机是全球面临的两个不可忽视的问题,寻找绿色无污染及可持续利用的新能源是解决两大问题的可靠途径。半导体光催化技术可以利用清洁的太阳光进行污染物降解和分解水制氢,具有高效、绿色、无毒等优点,在解决这两大问题... 详细信息

环境污染和能源危机是全球面临的两个不可忽视的问题,寻找绿色无污染及可持续利用的新能源是解决两大问题的可靠途径。半导体光催化技术可以利用清洁的太阳光进行污染物降解和分解水制氢,具有高效、绿色、无毒等优点,在解决这两大问题方面展现出巨大的潜力。但是,大多数光催化剂存在着太阳光利用率低和量子效率低等缺点,因此开发高效稳定的半导体光催化剂是推进该技术的关键。包括碳纳米管在内的碳纳米材料具有优异的光学、电学和力学性能,在诸多领域有着重要应用。本文构建了碳纳米管基复合光催化剂体系,旨在提升光催化剂的活性,促进其在污染物治理和新能源H析出中的应用。本文对多壁碳纳米管(CNT)进行处理后,分别与半导体氮化碳纳米带(CNN)和碘氧化铋(BiOI)复合,进行了相关表征和光催化性能实验,并探究了反应机理,主要研究结果如下。采用溶剂热和超声法相结合的方法,制备了羟基化多壁碳纳米管(HCNT)修饰的CNN复合光催化剂(HCNT/CNN),实现了对盐酸四环素(TC)的高效稳定降解和H的析出。表征分析表明,HCNT/CNN复合光催化剂具有光吸收范围宽、光致发光强度低、光电流大和电化学阻抗小等特点,这些特性显著地提升了光催化活性。在HCNT的负载量为0.05 wt%时,HCNT/CNN的光催化活性最高,光催化降解TC的一级反应动力学速率常数为0.048 min,H产生的速率达到175.5μmol·g·h。与CNT直接修饰CNN的复合材料(CNT/CNN)相比,降解和析氢速率分别提升了3倍和4.2倍。性能提升的原因是HCNT与CNN之间形成氢键,促进了从CNN到HCNT表面的电子转移,从而加速了光生载流子的分离。此外,提出了HCNT/CNN复合光催化剂提高光催化性能的可能机理。利用混酸加热的方法将CNT功能化,采用温和简便的共沉淀法制备了功能化碳纳米管(FCNT)修饰的BiOI复合光催化剂(FCNT/BiOI),该催化剂可高效降解TC和析氧。与二氧化钛(P25)、BiOI和CNT/BiOI相比,FCNT/BiOI光催化剂表现出更优异的光催化氧化性能,其中FCNT/BiOI-5的性能最优,可见光照射40 min下,其对TC的降解率可达76.95%,可见光照射下产O速率可达65.05μmol·g·h。FCNT/BiOI复合光催化剂性能提升的原因是FCNT与BiOI之间的协同作用,促进了光生电子由BiOI向FCNT表面转移,抑制了电子-空穴之间的复合,提高了量子效率,进而提升了光催化活性。此外,对复合光催化剂的可循环利用能力进行了探究,并推测了其光催化性能的可能机理。

关键词：多壁碳纳米管可见光光催化氧化析氢

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铁掺杂磷化钴纳米阵列作为多功能析氢催化剂

物理化学学报 2016年第12期32卷 2819-2820页

作者：吴凯北京大学化学与分子工程学院北京100871

化石燃料的快速消耗及其带来的环境污染等问题迫使人们寻找可替代的再生能源。氢气作为一种清洁的可再生能源,有望在未来成为化石燃料的替代品。目前,工业上制氢主要采用催化水蒸气重整、煤气化及石油裂解等方法,但这些方法存在一些缺点... 详细信息

化石燃料的快速消耗及其带来的环境污染等问题迫使人们寻找可替代的再生能源。氢气作为一种清洁的可再生能源,有望在未来成为化石燃料的替代品。目前,工业上制氢主要采用催化水蒸气重整、煤气化及石油裂解等方法,但这些方法存在一些缺点,如能耗高、制备的氢气不纯、排放出大量二氧化碳等。碱性条件下电解水制氢具有操作方便、自动化程度高、环保无污染等优点,是一种制备高纯氢气的有效途径,但需要催化剂以降低阴极析氢过电势和阳极析氧过电势1。

关键词：纳米阵列析氢电解水制氢石油裂解磷化钴可再生能源化石燃料析氧硼氢化钠电解池

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基于缺陷工程的高活性析氢/析氧催化剂

基于缺陷工程的高活性析氢/析氧催化剂

作者：李泽霖中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

随着能源需求的日益增加和化石燃料的日益枯竭,开发可再生能源成为了至关重要的问题。可再生能源,例如太阳能,潮汐能和风能等间歇性能源是解决能源需求的替代能源。但是由于它们是间歇性能源,因此电化学水分解将电能(从间歇性可再生能... 详细信息

随着能源需求的日益增加和化石燃料的日益枯竭,开发可再生能源成为了至关重要的问题。可再生能源,例如太阳能,潮汐能和风能等间歇性能源是解决能源需求的替代能源。但是由于它们是间歇性能源,因此电化学水分解将电能(从间歇性可再生能源中转化获得)转化为化学能是更有效的方式。但是水分解过程是一个缓慢的动力学过程,因此,需要通过高效的电催化剂来实现。目前,铂基和Ru/Ir基化合物是最有效的HER和OER电催化剂。然而,这些贵金属电催化剂具有高成本,低储量的缺点,这限制了其商业应用。因此,开发一种廉价、高效的电催化水分解催化剂非常重要。本论文基于缺陷工程思想,通过分别耦合高密度Ru单原子与CoS,设计并制备了两类新型复合电催化剂,并深入探究了催化剂结构与电催化性能之间的关系。本文的主要研究内容和结果如下:1.通过热解含Ti湿巾纤维-硫脲复合物,获得富含氧空位的石墨化氮化碳-碳-二氧化钛纳米球(g-CN-C-Ti O)的异质结构,并通过浸渍钌盐,制备出Ru单原子负载量高达12.4 wt%的Ru/g-CN-C-Ti O。氧空位和Ru单原子之间的协同效应,使Ru/g-CN-C-Ti O展现出高电解水析氢活性。其分别在0.5 M HSO和1 M KOH的电解质溶液中,10 m A cm下表现出112和107 m V的过电位,并且在1 M KOH中活性保持10 h而无明显衰减。该工作通过缺陷工程合成了高含量的Ru单原子催化剂,并且通过单原子和缺陷的协同效应得到了高效的电解水析氢催化剂,为实现高活性和高单原子含量的电催化剂的设计与制备提供了新思路。2.通过微波处理实现锌均苯三甲酸纤维(ZnBTC)纳米化并组装ZIF-67,所得复合物经固态转化(硫化、气相离子交换及碳化)获得富含硫空位的碳质CoS-Zn S的纳米管(CoS-Zn S NT)。气相离子交换出部分Zn物种,促进了非平衡扩散,产生一维空心结构;热解温度升高导致大量Co被还原产生丰富的硫空位。兼具空腔(三维缺陷)与硫空位(零维缺陷)的新型CoS不仅促进了含氧中间体的吸附,且有利于OH传递和电子转移。因此,CoS-Zn S NT展现出了杰出的电解水析氧性能,在1 M KOH的电解质溶液中,10 m A cm下表现出290 m V的过电位,并且活性保持40000s而无明显衰减。

关键词：空位 Ru单原子 Co9S8 析氢析氧

镍黄铁矿材料的结构及电催化析氢理论计算研究

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镍黄铁矿材料的结构及电催化析氢理论计算研究

作者：鲁林果吉林大学

学位级别：硕士

当今社会,化石燃料是主要的能源提供者。伴随着人们环保意识的崛起和传统化石燃料的日渐枯竭,氢能作为一种可再生、环境友好型能源引起了人们的广泛关注。电催化析氢是极具可行性的氢制备方法之一,寻找高效、廉价的催化剂是大规模推广... 详细信息

当今社会,化石燃料是主要的能源提供者。伴随着人们环保意识的崛起和传统化石燃料的日渐枯竭,氢能作为一种可再生、环境友好型能源引起了人们的广泛关注。电催化析氢是极具可行性的氢制备方法之一,寻找高效、廉价的催化剂是大规模推广该制备方法的关键。镍黄铁矿材料是由铁、镍金属与硫原子以9:8的比例形成的高金属含量的过渡族金属硫化物,由于其廉价易得、金属含量高、导电性良好和结构稳定性强等特点,近年来在电催化析氢领域备受关注。目前的研究认为,其(111)表面和(311)表面是最容易暴露和呈现电催化析氢性能的表面;而且表面S空位被认为是可能的活性位点。然而目前对镍黄铁矿结构模型中铁、镍原子的确切分布争论不一,从而导致活性位点的原子级别确认及其电子结构与析氢性能之间关系的理论解释尚存空白。理论研究的缺乏阻碍了对镍黄铁矿材料电催化析氢的理解和后续改性研究。因此,理论研究镍黄铁矿材料的金属原子分布及其电子结构是这一材料研究的关键所在。在本论文中,我们聚焦于构建合理的金属原子分布模型和寻找各表面可能的催化活性位点,研究内容如下:(1)我们首先计算讨论了铁、镍分布对于结构稳定性的影响,结果表明由四面体间隙位的金属原子所组成的笼子结构中,当铁、镍原子采取异质连接的方式时,镍黄铁矿结构稳定性最强。按照铁、镍异质分布的镍黄铁矿结构形成能低于前人文献报道所采用的结构模型,这为后续对镍黄铁矿的理论计算研究奠定了结构模型基础。(2)基于以上提出的原子分布模型,我们计算了各表面的氢吸附行为。(100)表面以Fe、Ni双金属桥键位硫原子作为氢吸附活性位点,其中铁、镍双原子协同调控桥键硫原子的电子结构。(311)表面由(111)面堆叠而成,结构上呈现为阶梯状,阶梯面为(111)基准面。其表面阶梯边缘位呈现出与(100)面催化活性位点相同的双金属桥键硫活性位点,基准面以连接相邻笼子结构的金属Fe原子和S原子作为活性中心,同时上下阶梯交叠处也为具有优异催化性能的双金属协同催化位。(311)面集各表面的催化活性位点于一体,无需额外改性处理,边缘位、基准面位、基准面交叠位均呈现优异的催化活性。本论文提出了一种具有Fe、Ni确切分布的结构模型,为镍黄铁矿结构模型的争论提供了一种可能的合理解决方案;表面的笼子结构变化解释了实验难以解释的活化时间长的现象;各表面间结构特点和催化析氢活性位点的讨论,铁、镍双原子的协同作用和笼子结构中的金属间作用的讨论弥补了镍黄铁矿材料理论层面分析的空缺,也为后续镍黄铁矿材料改性研究建立了前期理论基础。

关键词：镍黄铁矿析氢第一性原理计算

铁铌（钼）硼非晶纳米结构的制备及电解水析氢性能的研究

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铁铌（钼）硼非晶纳米结构的制备及电解水析氢性能的研究

作者：罗宇林深圳大学

学位级别：硕士

常用高活性析氢催化剂多以晶态粉末为主,长期稳定性难以解决。寻找廉价、高活性、高稳定性电解水催化剂是解决氢能源问题的关键。非晶合金催化剂因为其独特的结构表现出高强度、耐腐蚀等特点。研究表明,非晶合金条带具有催化性能,且稳... 详细信息

常用高活性析氢催化剂多以晶态粉末为主,长期稳定性难以解决。寻找廉价、高活性、高稳定性电解水催化剂是解决氢能源问题的关键。非晶合金催化剂因为其独特的结构表现出高强度、耐腐蚀等特点。研究表明,非晶合金条带具有催化性能,且稳定性表现出色。但是要得到非晶态三维结构,进一步增加非晶条带比表面积,提高催化剂性能较为困难。本实验通过构筑α-Fe纳米晶/非晶双相结构,利用脱合金法选择性腐蚀α-Fe纳米晶得到三维非晶态纳米结构,从而增加条带比表面积。本文使用真空熔炼炉和真空激冷装置制备FeNbB、Fe-(Nb、Mo)-B和FeMoB合金条带,然后在0.5 mol/L稀硫酸中制备非晶态纳米结构。通过调整转速FeNbB 2?3 krpm样品成功得到α-Fe纳米晶/非晶双相合金。条带中α-Fe纳米晶含量随着转速增加而降低。脱合金过程主要发生α-Fe纳米晶选择性腐蚀,最终得到非晶态多孔结构,孔径随着制备转速增加而减小。制备具有腐蚀性差异的α-Fe纳米晶/非晶结构以及非晶基体能在腐蚀液中稳定存在是脱合金法制备FeNbB非晶多孔结构的关键。2 krpm样品脱合金后比表面积最大,析氢性能最好,在0.5 mol/L HSO中电流密度为10 mA/cm的析氢过电位为220 mV。合金成分对条带脱合金后形貌有着显著影响。Fe-Nb-Mo-B结晶产物仍然以α-Fe纳米晶为主,2 krpm样品出现少量Fe-B化合物。但是FeNbMoB和FeNbMoB样品脱合金后形貌差异较大。FeNbMoB 2?5 krpm样品脱合金后得到含有Mo元素的非晶多孔结构,而FeNbMoB2 2?5 krpm样品脱合金后条带表面出现一层非晶态氧化铁纳米片。研究发现,3%的Mo元素替换增加了非晶基体耐腐蚀性能,使得FeNbMoB非晶骨架能在脱合金过程中稳定存在;而5%的Mo元素替换则降低了非晶基体耐腐蚀性能,FeNbMoB基体难以在脱合金过程中维持非晶态,因此不能得到非晶多孔结构。FeMoB前驱体条带仍主要析出α-Fe纳米晶,1、2 krpm样品出现Fe-B等其他物相,3?5 krpm样品成功得到α-Fe纳米晶/非晶双相合金。1、2 krpm样品腐蚀过程发生剧烈反应,腐蚀后表面生成多孔结构。3?5 krpm样品脱合金后成功得到非晶态氧化铁纳米片。纳米片层厚度与脱合金时间和α-Fe的含量有关,脱合金1 h后3 krpm样品纳米片层厚度可以达到2μm。对条带脱合金过程和腐蚀性能研究发现,Fe-Mo-B非晶基体耐腐蚀性差,脱合金过程中非晶基体与α-Fe同时发生了腐蚀。3 krpm样品脱合金比表面积最大,析氢性能好,在电流密度为10 mA/cm过电位仅为148 mV,塔菲尔斜率为93 mV/dec,且表现出优异的稳定性。

关键词：纳米晶脱合金非晶纳米结构析氢